Определение железа и алюминия при совместном присутствии

Определение железа и алюминия при их совместном присутствии [c.228]

Для определения магния и кальция в золах растений и почвах авторами работы [22] на базе монохроматора F-4 сконструирован двухлучевой спектрофотометр второй пучок проходит под пламенем через горизонтальную трубку, входящую в конструкцию удлиненной горелки прибор дает возможность измерить поглощение 0,3% чувствительность обнаружения магния и кальция сравнительно невысока — 0,005 и 0,8 мкг/мл соответственно. Исследование влияния различных катионов на атомно-абсорбционное определение натрия (интервал концентраций 1 — 100 мкг/мл) проведено в [23] установлено, что калий, магний, марганец и алюминий не мешают определению, но кальций и железо мешают отмечают также влияние со стороны марганца и алюминия при их совместном присутствии. Определение Na при избытке Са описано в [84]. Опубликованы атомно-абсорбционные методы определения Сг и Си в железе и сталях [24, 83] Fe в карбиде вольфра-228 [c.228]

Вейнберг 3. А. Количественное определение ионов меди, железа, алюминия и хрома в пропиточных ваннах при совместном их присутствии. [Пропитка льняных тканей]. [c.139]

Из этого ряда катионы Mn"+, Fe" , Ni" , o" , Al , Fe и r + легко открываются дробными и капельными реакциями из всей смеси. Катионы же As" , Sb , Sn" , Bi , Hg" , u" , Mg" , Zn" " и d" при их совместном присутствии открываются значительно труднее. Для разделения и определения перечисленных катионов можно использовать колоночный способ ионообменной хроматографии. Для этого берут 4 хроматографические колонки с алюминатным оксидом алюминия, устанавливают их в щтатив и в каждую из них вносят по 5 капель исследуемого раствора. Образовавшиеся хроматограммы промывают водой для более полного разделения зон. На первичных хроматограммах можно видеть темножелтую зону железа (П1), голубую зону меди (И), розовую зону кобальта (И). [c.396]

Отделение мешающих элементов. Практическое значение имеют методы определения алюминия, в присутствии железа и титана, разделение алюминия и магния, алюминия и меди и др. Для определения алю , иния в первом случае предварительно осаждают железо оксихинолином из сильно уксуснокислого раствора (20% СН3СООН), содержащего винную кислоту. Винную кислоту приливают для того, чтобы связать титан в ком плекс и предотвратить гидролиз его солей. После отделения железа осаждают оксихинолином титан. Осадок оксихинолината титана образуется только в слабокислом растворе при рН>5, однако в этом случае может также осаждаться и алюминий. Для удержания алюминия в растворе туда приливают раствор щавелевокислого аммония (или малоновой кислоты). К фильтрату после осаждения титана приливают избыток гидроокиси аммония (до щелочной реакции) и осаждают алюминии оксихинолином. Этим методом можно определить все три элемента при их совместном присутствии. [c.185]

Пример 1. Сотрудником лаборатории была разработана схема анализа редкого минерала уранинита с использованием комплексонометрического метода конечного определения основных компонентов- минерала урана, свинца, тория и суммы редкоземельных элементов. Схема, отработанная на искусственных смесях, учитывала возможность присутствия в уранините малых количеств кальция и магния и включала этап их совместного выделения и последующего раздельного. комплексонометрического определения. Данные предварительного эмиссионного спектрального анализа естественного образца уранинита, представленного для апробирования разработанной схемы, подтверждали наличие в его составе высоких содержаний урана, свинца, тория и редкоземельных элементов, а также небольших (0,3—0,8%) количеств магния, железа и алюминия. Кальций методом эмиссионного спектрального анализа в образце минерала обнаружен не был. Однако при неоднократных анализах по разработанной схеме он уверенно обнаруживался, хотя и в небольших количествах (0,2—0,4 %). Поскольку чувствительность метода эмиссионного спектрального определения кальция несомненно выше, чем комплексонометрического, следовало признать, что разработанная схема содержала систематическую погрешность привнесения кальция извне на каких-либо этапах анализа. [c.58]

В работах, выполненных совместно с болгарскими исследователями [21—23], подробно рассмотрены условия определения микро-граммовых содержаний цинка в присутствии винной кислоты, связывающей в комплексные соединения железо(III) и алюминий, и влияние смешанных аммиачно-тартратно-ацетатных фонов на поведение меди(II), олова (II) и кадмия при определении цинка. [c.298]

Известны способы одновременного определения алюминия и железа при совместном присутствии. По одному из них измеряют суммарное поглощение соединений этих элементов при Я, = 530 нм и в аликвотной части раствора определяют железо роданидом, а алюминий находят по разности [265]. В другой работе [307а] измеряют оптические плотности при = 530 и 570 нм, т. е. при .тах для комплексов алюминия и железа. Затем с помощью системы заранее составленных калибровочных графиков рассчитывают содержание обоих элементов. [c.97]

Ксиленоловый оранжевый использован для определения алюминия в уране [67], в медных сплавах [261], в нефелиновых концентратах и нефелино-апатитовых рудах [17], в природных пигментах [246]. Казаков и Пушинов 154] определяли алюминий с ксиленоловым оранжевым в присутствии бериллия, маскируя его фторидом. Фторид несколько влияет на оптическую плотность комплекса алюминия, поэтому и в стандартные растворы и в холостую пробу надо вводить одинаковые количества фторида. Молот и др. [266] с помощью ксиленолового оранжевого определяли алюминий и железо при совместном присутствии. Железо определяли при pH 2,6, когда скорость образования комплекса алюминия незначительна. Окрашенное соединение алюминия получали при нагреваиии в течение 15 мин. при 100° С. [c.109]

В растворе совместно определяли иселезо и алюминий. Для анализа взяты 20,00 мл исследуемого раствора и разбавлены в мерной колбе вместимостью 200 мл. На титрование 25,00 мл полученного раствора при определении железа затрачено 16,50 мл 0,1000 н. раствора ЭДТА в присутствии сульфосалициловой кислоты. Затем к этому же раствору добавлено еще 25,00 мл 0,1000 и. раствора ЭДТА для связывания алюминия. На титрова- [c.101]

Приведенным способом можно, согласно Веберу, не только точно определить содержание комплексона в его разбавленных растворах, но и провести косвенное определение алюминия или алюминия и железа при их совместном присутствии, кадмия, цинка, свинца, никеля, циркония и т. п. Визуальное титрование можно также заменить ранее разработанным Пршибилом, Коуде-лой и Матыской потенциометрическим определением (стр. 383— 388). [c.351]

Много органических реактивов было также снова исследовано при совместном их действии с комплексонами. Уже известное определение урана 8-оксихинолином (стр. 157) было успешно применено при анализе сплавов урана с висмутом [45]. В щелочном растворе в присутствии комплексона уран количественно выделяется оксином. Затем, подкисляя фильтрат, выделяют количественно висмут в виде оксихинолята. Весовое определение алюминия оксином в растворе комплексона, цианида калия и тартрата следует считать высоксселективным [46], поскольку оно позволяет определять алюминий в присутствии целого ряда элементов, в том числе и железа. Этот метод был использован для анализа сплавов алюминия с медью. Оксиновый метод определения вольфрама (стр. 159) был практически использован для анализа смеси вольфрама и тория [47]. В аликвотной части раствора определяют вольфрам осаждением оксихинолином с последующим йодометрическим титрованием. В другой части раствора можно определить торий прямым титрованием комплексоном при одновременном Маскировании вольфрама перекисью водорода. [c.540]

При выполнении полного спектрального анализа следует рекомендовать вести расшифровку спектрограммы по аналитическим спектральным линиям при определенном порядке расшифровки элементов (см. табл. 4). Целесообразнее вначале обратить внимание на наиболее распространенные в природе элементы кремний, алюминий, железо, кальций, магний, натрий, калий. Тогда вероятнее всего будут вначале определяться основные элементы проб, а потом примеси. Далее, в табл. 4, в некоторой степени учтено совместное присутствие элементов в природных образованиях. Так, например, гафний всегда надо расшифровывать после п,ирко-ния, кадмий — после цинка. Элементы медь, свинец, цинк, кадмий, серебро, сурьма, висмут, мышьяк, теллур— [c.10]

В обычном ходе анализа горных пород большая часть ниобия и тантала выделяется совместно с кремнекислотой и остается в нелетучем остатке после отгонки кремния выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. После сплавления нелетучего остатка с карбонатом натрия или с пиросульфатом трудно получить прозрачный раствор плава вследствие гидролиза соединений ниобия и тантала. В конечном счете ниобий и тантал попадают в осадок от аммиака, и большую часть их, если не полностью, принимают за алюминий. Если осадок от аммиака подвергают обработке, имеющей целью выделение кремнекислоты, ниобий и тантал снова переходят в осадок. В тех случаях, когда для определения железа проводят восстановление цинком, присутствие ниобия обнаруживается по появлению темно-коричневой окраски восстановленного соединения ниобия. Если наличием ниобия пренебречь, то получаются повышенные результаты для железа. При анализе материалов, содержащих ниобий и тантал, серьезные затруднения возникают в связи с тем, что соли этих элементов легко подвергаются гидролизу. Удержанию ниобия и тантала в растворе способствуют винная кислота , щавелевая кислота , перекись водорода, фтористоводородная, кислота и маннит . [c.608]

Методы АПН и ППН применены для определения (до 10 7о) свинца, алюминия и мышьяка в присутствии кадмия, меди, индия, железа и цинка. Показано, что при благоприятных условиях осциллополярографпческий метод позволяет определять до 10 моль РЬ/л. В работе [37] используют ртутпо-графптовый электрод для совместного определения висмута и сурьмы в морской воде. Определение суммарного содержания висмута и сурьмы проводят в 4 Л/ растворе НС1 при потенциале растворения —0,2 в. Содержание сурьмы находят но разности. Метод применим при анализе вод, содержащих 0,02—0,09 мкг Bi/л и 0,2— 0,5 мкг 8Ь/л. [c.159]

В обычном ходе анализа горных пород вольфрам осаждается совместно с кремнекислотой, и его присутствие обнаруживается по желтой окраске выделившейся вольфрамовой кислоты. Это осаждение не количественное и может вовсе не произойти, если содержание вольфрама в пробе незначительно. Большая часть вольфрама, выделяюш,егося с кремнекислотой, теряется, если прокаливание остатка проводится, как обычно, при высокой температуре, так как вольфрамовая кислота начинает возгоняться при температуре около 800°. Значительная часть вольфрама (если не полностью), оставшегося в растворе после выделения кремнекислоты, попадает в осадок от аммиака даже после многократного переосаждения в виде соединений его с железом, алюминием и главным образом со щелочноземельными металлами. Осажденный таким образом вольфрам при прокаливании осадка от аммиака, по-видимому, не улетучивается и принимается за алюминий, если для определения железа проводится восстановление сероводородом или сернистым газом. В случае же восстановления железа цинком или хлоридом олова (II) ошибка распределяется между железом и алюминием (если не обращается внимания на посинение раствора, вызванное присутствием восстановленного вольфрама). [c.699]

Экстракцию хлороформом 2-метил-8-оксихинолятов используют как для отделения (в частности, алюминия), так и для определения металлов. Так, бериллий может быть определен в присутствии небольших количеств алюминия (стр. 282) измерением либо светопоглощения, либо флуоресценции хлороформного экстракта. Ионы железа (П1) и титана можно определить при их совместном присутствии, экстрагируя оба металла при pH 5,3 и измеряя светопоглощение хлороформного экстракта при 380 m i и 580л [х (оксихинолят титана при этой длине волны свет не пoглoщaeт) . Несколько миллиграммов алюминия не мешают определению. Раствор реактива в хлороформе практически не поглощает свет при длинах волн выше Шм 1 [c.166]

НИН не экстрагируется из щелочных растворов (pH 8—9), содержащих комплексон П1 и цианид, хлороформным раствором оксихинолина. Спиртовым раствором оксихинолина алюминий можно экстрагировать после стояния в течение часа при комнатной температуре. Попытки сократить время выдержки нагреванием оказались безуспешными. При стоянии в течение 15, 30, 45, 60 и 90 мин. найдено соответственно 50 60—70 85—90 100 и 100"о алюминия. Ре (П1) в данных условиях не образует достаточно прочного комплекса, чтобы не мешать определению алюминия. Поэтому предварительно восстанавливают железо сульфитом и затем переводят в ферроцианиддобавлением цианида. Экстрагированием из щелочных растворов в присутствии комплексона III и цианида алюминий можно отделить от следующих элементов Аз (III и У),Ва,Сс1, Са. Се (III), Сз, Сг (III),Со,Си, Ое, Аи (III), Ьа, РЬ, Мй.Мп, Н (I и II), Мо, N1, Р1 (IV), 5е (IV и VI), 51, Ag, 5с, Те (IV и VI), ТЬ, 5г, 8п (IV), У, V (V) и2п.При этом также отделяются анионы бораты, фосфаты, иодиды, бромиды, фториды. В этих условиях В , Са, 1п, МЬ, 5Ь (III и V), Та, Т , и (VI) и 2.x экстрагируются совместно с алюминием [646]. [c.120]

Эти железные катализаторы начали успешно применять только после того, как стало ясным, насколько важно полностью восстановить поверхность железа даже в промотированных катализаторах. Любое количество кислорода, оставшегося на поверхности железа, будет отравлять реакцию. Промотированные железные катализаторы обычно готовят плавлением в атмосфере кислорода смесей магнетита (Рез04) и промотирующих окислов, например окисей алюминия и калия с последующим восстановлением водородом в тех же условиях, в каких проводится синтез. Другие методы сводятся к совместному осаждению гидроокисей или окисей из водных растворов, их прокаливанию и восстановлению либо введению промоторов пропиткой. Нильсен [55] утверждает, что при отношении закиси железа к окиси, равном 0,5 до восстановления, получаются катализаторы с максимальной активностью. Присутствие следов воды или кислорода в водороде, применяемом для восстановления или синтеза, может привести к образованию поверхностных окислов железа, что нарушает активность катализатора. Уже 0,016% водяного пара оказывает определенное действие, а 0,32% — сильно ингибирует синтез. Это иллюстрируется рис. 66 по Эммету и Бру-науэру [57а]. Влияние кислорода, оставшегося на поверхности, показано ниже [57в] 5 мг кислорода на 13 г железа соответствует 1 атому кислорода почти на 800 атомов железа. [c.293]

Осаждение аммиаком—одна из самых обычных операций, применяемых в анализе. Опа проводится либо для определения осажденного соединения весовым путем, либо для совместного отделения двух или нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выполняется для количественного весового определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов грунны сероводорода некоторые из этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю кремнекислоту обычным методом невозможно, оставшееся небольшое количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 874). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Сюда входят алюминий, железо (П1), хром, таллий, галлий, индий, редкоземельные металлы, уран, титан, цирконий, бериллий, ниобии и тантал (стр. 104). К ним надо прибавить пятивалентные фосфор, мышьяк и ванадий, которые осаждаются в виде фосфатов, арсенатов и ванадатов одного или нескольких из перечисленных металлов. При большом содержании этих трех элеме] Тов осаждение их не будет полным фосфор и мышьяк в большем или меньшем количестве осаждаются в виде фосфатов и арсенатов щелочноземельных металлов и магния, если последние присутствуют . Поэтому в таких случаях осанедение аммиаком недопустимо. Неудовлетворительные результаты получаются также, когда раствор содержит большое количество цинка, особенно в присутствии хрома плохо удается разделение и в присутствии кобальта или меди. Бор мешает осаждению, и поэтому должен быть предварительно удален методом, описанным на стр. 763. [c.95]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология