Иодидный метод определения сурьмы

Можно титровать и с двумя индикаторными электродами [6]. Недавно иодидный метод был вновь предложен [7] для определения ртути (И), палладия (П), серебра. Ртуть (I) титруют иодатом калия [8], этот же реагент позволяет титровать сурьму(П1) и таллий (I). [c.240]

Определению сурьмы иодидным методом мешает висмут, который также образует желтый иодидный комплекс. В случае 1 %-ного раствора иодида калия висмут дает цветную реакцию, в то время как сурьма еще не проявляется. Следовательно, измеряя поглощение анализируемого раствора при двух различных концентрациях (1 %-ной и 5 %-ной) иодида калия можно определить содержание сурьмы в присутствии висмута. [c.378]

Определению сурьмы иодидным методом но мешают Аз, Hg, Ке, Си, РЬ, У, если их количества того же порядка, что и сурьмы. [c.379]

Было показано что малые количества висмута (порядка нескольких тысячных процента) можно определить в присутствии этих металлов отделением дитизоната висмута экстракцией из щелочного цианидного раствора с окончательным определением иодидным методом (см. табл. 47). Предполагается отсутствие большого количества свинца и таллия. Таким образом висмут можно определить в присутствии металлов, дающих устойчивые цианидные комплексы в щелочном растворе (ртуть, серебро, золото, медь), и металлов, не реагирующих с дитизоном (мышьяк, сурьма и железо). [c.301]

Тетрахлорид и тетраиодид кремния переводят в раствор при помощи едкого натра. Сурьму отделяют от элементов, мешающих ее определению, экстракцией эфиром в виде пиридин-иодидного комплекса из сильно сернокислой среды. Метод позволяет определять от ЬЮ " до 1-10 % сурьмы в образце. [c.44]

Определение в виде иодидного комплекса сурьмы (III) [231 ]. Метод основан на образовании желтого иодидного комплекса сурьмы [c.138]

Различные органические основания в присутствии иодида образуют с сурьмой(1П) слаборастворимые окрашенные иодантимониты общей формулы ВНЗЬЦ. Сурьма(У) восстанавливается иодидом до трехвалентной и реагирует точно так же. Кларк разработал метод определения сурьмы, основанный на образовании окрашенных в желтый цвет пиридин-иодидных комплексов сурьмы, удерживаемых в виде коллоидальной суспензии гуммиарабиком. Раствор подкисляют серной кислотой. Ион хлора или уменьшает интенсивность окраски, или полностью уничтожает окраску. Максимальная интенсивность окраски достигается в растворе 6—8 н. по серной кислоте. Концентрация иодида калия должна соответствовать 1 %-ному содержанию его в конечном растворе. Слишком большое количество пиридина также ослабляет окраску. Сульфаты щелочных металлов не оказывают заметного влияния. Для предупреждения окисления иодида воздухом до свободного иода в раствор добавляют небольшое количество сернистой [c.237]

Сурьму О 3-10 %) и ряд других примесей в пятиокиси ванадия предложено определять спектральным методом с испарением в воздухе и использованием разрядной трубки с полым катодом [494]. Фотометрический метод с предварительной экстракцией 8Ь в виде пиридин-иодидного комплекса и последующим фотометри-рованием в виде фенилфлуороната позволяет определять в пятиокиси ванадия до 5 10 % 8Ь [563]. Активационный метод определения 8Ь в пятиокиси ванадия, включающий выделение 8Ь из облученного материала, характеризуется высокой чувствительностью (1-10 —1-10 з) и удовлетворительной точностью ( 5, . = = 0,1 0,2) [145]. [c.126]

Пиридин-иодидный метод Сурьму III) определяют по желтому окрашиванию ее комплексного соединения- с пиридином и иодид-ионами, Py-HI Sblj, образующегося в кислых растворах. Это соединение удерживается в коллоидном состоянии добавлением гуммиарабика или желатины. Максимальная по интенсивности окраска получается в растворе, 6—8 н. по содержанию серной кислоты. Концентрация иодида калия после добавления всех реактивов должна быть равна 1%. Хлорид-ионы ослабляют окраску, а в больпшх количествах ее разрушают. Слишком большие количества пиридина также несколько ослабляют окраску. Мышьяк и олово в мадых количествах (десятые доли миллиграмма) не мешают определению сурьмы (большие количества мышьяка надо предварительно удалить гипофосфитом натрия). Висмут, никель, кобальт и цинк мешают, образуя осадки. Сурьму обычно предварительно выделяют на медной фольге (см. выше, стр. 324) или соосаждением с двуокисью марганца . От висмута сурьму отделяют сульфидом аммония. [c.329]

Ход анализа заключается в восстановлении меди (II) в кислом растворе гипофосфитом натрия, выделении сурьмы на металлической меди, растворении налета сурьмы при помощи перекиси натрия и определении сурьмы по пиридино-иодидному методу. [c.470]

Иодидный метод. При добавлении к раствору соли сурьмы (III) большого количества иодида калия получается желтое комплексное соединение KSbJ4, достаточно интенсивно окрашенное. В присутствии железа (III) выделяется иод, но его восстанавливают добавлением раствора тиомочевины или аскорбиновой кислоты. Умеренные количества меди и мышьяка не мешают определению. Висмут мешает, образуя также окрашенное соединение. Определение выполняют следующим способом. К анализируемому раствору, содержащему 0,005—0,5 мг сурьмы, прибавляют разбавленную (1 1) серную кислоту до получения концентрации 1 5, прибавляют равный объем реактива, содержащего 11,2% иодида калия и 2% аскорбиновой кислоты, перемешивают и через 5 мин. определяют светопоглощение раствора в фотоколориметре с применением синих свето- [c.300]

Для фотометрического определения сурьмы используют главным образом ассоциаты (ионные пары) между [Sb l ] и родамином В или другими основными красителями. Эти экстракционно-фотометрические методы отличаются высокой чувствительностью и селективностью. Для определения высоких концентраций сурьмы почти всегда применяют простой в выполнении иодидный метод. [c.375]

Для определения очень малых количеств сурьмы следует применять родамин Б (или другое соединение подобного типа), так как этот реагент характеризуется не только высокой чувствительностью [0,003 у Sb/ jvi при Ig /ц// = 0,001 (в бензоле) при 565 л j.], но и позволяет в случае необходимости концентрировать сурьму в небольшом объеме. Иодидный метод (чувствительность которого составляет 0,04 у Sb/сж при 425 мц) экспериментально более прост и, вероятно, может быть использован при определении сурьмы в некоторых материалах. Оба метода требуют предварительного отделения сурьмы. [c.229]

Сомнительно, будет ли этот метод иметь преимущества перед иодидным методом, описанньчм в предыдущем разделе по-видимому, он даже уступает ему, так как характеризуется меньшей чувствительностью, худшей воспроизводимостью результатов вследствие образования коллоидальной суспензии, а также бблырим числом мешающих элементов. Тем не менее мы рассматриваем его зд сь (хотя и с некоторым опасением), так как он находит применение в ряде случаев, например при определении сурьмы в меди (стр. 237) и в рту+ьсодержащих рудах. [c.238]

Метод анализа с помощью родамина Б специфичен и высокочувствителен, поэтому его применяют для определения следовых количеств сурьмы в веществах органического происхождения. Если содержание сурьмы в аликвотной части анализируемого раствора превышает 10 у, можно применять иодидный метод (стр. 236). Определение сурьмы в биологических материалах с помощью родамина Б было изучено Мареном Разложение органических материалов и превращение 8Ь(1И) в 5Ь(У) лучше всего проводить смесью серной, азотной и хлорной кислот Если содержание железа превышает 1 мг, возникают трудгюсти, связанные с появлением красной окраски при введении родамина Б даже в присутствии фосфорной кислоты . По данным Марена, помехи, связанные с присутствием значительных количеств железа(1П), можно устранить, экстрагируя хлорид сурьмы(У) изопропиловым эфиром из раствора в 1,5 и. соляной кислоте [о верхнем допустимом пределе содержания железа(П1) автор не сообщает]. По-видимому, вся сурьма переходит в органическую фазу, а железо более чем на 90% остается в водном растворе. При встряхивании экстракта с небольшим количеством водного раствора родамина Б сурьма образует комплексное соединение с этим реагентом в органической фазе, прозрачность которой затем определяют. Комплексное соединение не образует в эфире истинного раствора, поэтому закон Бера точно не наблюдается. [c.243]

Rooney R. С,, Analyst, 82, 619 (1957).-- Определение сурьмы в стали иодидным методом после соосаждения на двуокиси марганца. [c.245]

Для определения ртути в сульфидно-щелочных растворах сурьмяного производства предложены полярографические методы. Сурьма, присутствующая в растворах в больших количествах, мешает определению ртути, так как в иодидном электролите она полярографируется при потенциале, близком к потенциалу восстановления ртути, и завышает результаты анализа. Поэтому необходимо отделять сурьму или маскировать ее. [c.152]

Метод основан на цветной реакции трехвалентной сурьмы с фенил-флуороном в кислом растворе. Сурьму отделяют от индия, галлия и таллия экстракцией раствором диэтилдитиокарбаминовой кислоты в хлороформе из смеси серной и соляной кислот, а затем от других мешающих ее определению элементов экстракцией эфиром в виде пиридин-иодидного комплекса из сернокисло-тартратного раствора. [c.176]

Методы разложения с применением иода как окислителя имеют менее важное значение, чем методы, основанные на хлорировании или бромировании. Водные растворы смеси иода и иодида калия, содержащие трииодид-ион 1з, применяют для растворения свинца, олова и сурьмы. Для разложения берут избыток иода и содержание металла определяют титриметрически по количеству иода, не вступившего в реакцию [5.1889]. При определении примесей в олове пробу обрабатывают раствором иод-иодида и затем из раствора отгоняют олово в виде 5п14. Иод-иодидный раствор можно использовать для определения пирофорного железа [5.1890]. Оксиды выделяют из стали растворением металлической матрицы в растворе иода в абсолютированном этаноле [5.1891] водные растворы иода для этой цели не применяют. В модифицированном методе в качестве растворителя применяют метанол (70 г 2 в 600 мл СНзОН) и разложение проводят в специальном приборе, исключающем доступ воздуха и влаги [5.1892]. Аналогичные растворы, например 120 г 1а в 1 л, рекомендованы для селективного окисления сульфидов в стали [5.1893]. [c.266]

Окрашенный продукт экстрагируется высшими спиртами и сложными эфирами 2. Для этой цели можно рекомендовать смесь амилового спирта и этилацетата. Методом экстракции нельзя определить висмут в присутствии окрашенных ионов, таких, как никель, кобальт, хром и уран Раствор висмут-иодидного соединения в органическом растворителе подчиняется закону Бера. Висмут можно определять непосредственно в присутствии значительных количеств щелочных и щелочноземельных металлов, магния, марганца, цинка, кобальта, никеля, хрома, алюминия и т. д. Свинец и таллий не мешают определению, если присутствуют в таких небольших количествах, что не образуют осадков. В присутствии сурьмы, меди, железа, серебра и других элементов вначале выделяют висмут, экстрагируя егО дитизоном из аммиачноцианидного раствора Результаты приведены в табл. 47. [c.297]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология