Колориметрирование дитизонатов

Среди колориметрических методов определения свинца наибольшее распространение получил дитизоновый метод. Свинец отделяют от мешающих элементов экстрагированием дитизоном в четыреххлористом углероде или хлороформе в присутствии цитрата и цианида калия при pH 9,5—10 и определяют дитизонат свинца путем колориметрирования по методу смешанной окраски. [c.261]

Серию эталонных растворов готовят из стандартного раствора, содержащего 10 мкг/мл 2п +. Отбирают в делительные воронки вместимостью 50 мл по 5 мл воды из микробюретки от 0,1 до 0,5 мл раствора 2п2+ (через 0,1 мл) добавляют по 2 мл ацетатного буферного раствора с pH 4,75, 5 капель 25 %-ного раствора тиосульфата натрия, 5 мл 0,002 %-ного раствора дитизона в СС и встряхивают 2 мин. Слой ССЦ, содержащий дитизонат цинка, сливают в пробирку для колориметрирования с притертой, пробкой. [c.286]

Подобно галлию и индию, для галогенидных комплексов таллия характерно образование экстрагируемых бензолом ионных ассоциатов с красителями группы родаминов. Предложено качественное открытие ионов ТР+ с родамином С в солянокислой среде [221, 265]. Эта реакция использована и для количественного фотометрического определения [297], а для отделения от мешающих примесей таллий предварительно экстрагирует в виде дитизоната [298]. Несмотря на некоторые указания на то, что флуоресцентный вариант этого метода не имеет преимущества перед колориметрированием [299], он был успешно применен для анализа йодида натрия [37, 109]. После предварительного экстракционного отделения эфиром реакция с родамином С в 0,1 н. бромистоводородной кислоте использована при определении таллия в рудах [146]. Высокочувствительный метод его определения в минеральном сырье (тоже с предварительной эфирной экстракцией) основан на взаимодействии бромида одновалентного таллия с родамином 6Ж [44] (см. табл. 1У-17). Отмечена также реакция солянокислых растворов иона ТР+ с родамином ЗВ и с родамином Ж [84]. Как и для сурьмы, нет литературных указаний на флуоресцентные реактивы, содержащие р-дикетонную функционально-аналитическую группу для иона Т1+ [100]. [c.180]

Для серийных анализов требуется несколько одинаковых по объему (50 или 100 мл) делительных воронок, так как часто в этих воронках проводят и колориметрическое определение. Смесительные цилиндры служат для собирания экстрактов, получаемых при извлечении дитизонатов органическим растворителем, а также для проведения реакции извлечения и визуального наблюдения оттенка окраски. Для колориметрирования применяют пробирки с пришлифованными пробками. Для анализа следует подобрать 5—10 пробирок одинакового диаметра. Пробирки для разделения ф.яз представляют собой пробирки, к которым припаяны краны с узкими отверстиями. Их можно исиользовать в качестве дополнительных делительных воронок, когда приходится повторно встряхивать водный раствор с органическим растворителем. [c.69]

Для визуального колориметрирования по методу смешанной окраски (раздел б, 2) при определении ионов Сц2+ особенно благоприятен тот факт, что при наложении кривых поглощения дитизоната меди в четыреххлористом углероде (красно-фиолетовая) и дитизона в четыреххлористом углероде (изумрудно-зеленая), в особенности при 40—50%-ном избытке дитизона, результирующая кривая поглощения слабо волниста и почти горизонтальна в более далекой области видимого света. Такая смесь Си(Н02)г и дитизона в четыреххлористом углероде или хлороформе обладает серой окраской, оттенки которой не утомляют зрения п очень легко могут [c.200]

Молярный коэффициент поглощения зависит от ряда факторов, из которых при изучении качественного анализа наиболее важны зависимости его от длины волны и рн раствора. Зависимость е от длины волны выражается сложной спектрофотометрической кривой, проходящей через один или несколько максимумов (рис. И.4—1). Эти максимумы могут быть расположены как в видимой части спектра, что нас особенно интересует, так и в ультрафиолетовой части. Как видно из рисунка, кривые 1, 3 и 4 сильно различаются своими максимумами, и, следовательно, по окраске эти вещества могут быть определены независимо друг от друга. В данном случае комплекс молибдена будет иметь си-не-зеленую окраску, дитизонат ртути — фиолетовую, комплекс хрома — синюю. При обычном визуальном колориметрическом определении по этим окраскам и обнаруживаем наличие данного элемента в растворе. При визуальном колориметрировании трудно провести определение в том случае, если в растворе имеется смесь окрашенных веществ. Снимая при помощи спектрофотометров спектрофотометрическую кривую исследуемого раствора, можно провести анализ смеси окрашенных веществ. Для этого определяют оптическую плотность раствора при каждой длине волны или на данном участке длин волн и вычерчивают, обычно автоматически, кривую зависимости оптической плотности или молярного коэффициента поглощения от длины волны. При помощи такой кривой можно определить в растворе смеси окрашенных веществ по максимумам поглощения, характерным для этих веществ. Понятно, что вещества, имеющие близкие области максимумов поглощения, раздельно определить нельзя. [c.226]

К кислому раствору нитрата или сульфата ртути (П) прибавляют раствор дитизона в органическом растворителе и взбалтывают. При этом образуется жела-о-оранжевый дитизонат ртути, растворяющийся в неводной фазе. Колориметрирование производят по смешанной окраске дитизона и дитизоната или измерение производят посредством фотометра с применением светофильтра с областью пропускания 480—500 т, . [c.328]

Так как растворы дитизона не очень устойчивы, то для каждого раствора дитизона калибровочные кривые при фото-метрировании следует часто проверять. Растворы дитизонатов не должны долго стоять перед колориметрированием и их надо защищать от яркого света . Дитизонаты, извлеченные из ще- [c.114]

Почти все элементы, присутствующие в элементарном боре в качестве примеси, мешают определению кальция с указанными реактивами. Влияние магния удается исключить колориметрированием при pH = 12. Медь, никель, железо можно отделить экстракцией их дитизонатов [104] [c.148]

Поскольку растворы дитизона не очень устойчивы, для каждого раствора дитизона следует часто проверять калибровочные кривые. Растворы дитизонатов не следует готовить задолго до колориметрирования их надо защищать от яркого света . Дитизонаты, извлеченные из слабощелочных растворов, иногда бывают особенно нестойкими, и их окраска довольно быстро ослабевает. [c.156]

Ла- нн с никелевым нлн ннкель-хро мовым покрытием. Продукты коррозии снимают 0,5 и. раствором соляной кислоты, ингибированным уротропином. Для обнаружения цинка используют 0,2 н. раствор NaOH. Для нейтрализации кислого раствора и создания необходимой щелочности применяют 5 и. раствор NaOH. Содержание цинка определяют методом сравнительного колориметрирования лилово-розовой окраски дитизоната цинка в анализируемом и стандартных растворах. [c.252]

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения цинка с дитизоном. Существенным в методе является тройная экстракция. Цинк и другие металлы, образующие комплексное соединение с дитизоном, отделяют от алюминия при pH 8,5 экстракцией раствором дитизона в четырех.хлористом углероде. Далее цинк отделяют от меди реэкстракцией из органической фазы разбавленной НС1. Кислый раствор нейтрализуют и при pH 8,5, в присутствии днэтилдитиокарбамина-та натрия, цинк снова экстрагируется в виде дитизоната. Диэтилдитиокарбаминат натрия применяют с целью маскирования мешающих элементов. Определение заканчивают колориметрированием по методу одноцветной окраски. [c.285]

Первые из описанных методов для определения свинца основывались на колориметрировании по методу одноцветной окраски либо красного дитизоната свинца, либо эквивалентного свинцу количества дитизона, которое получается, если дитизонат свинца в органическом растворителе взбалтывать с разбавленной кислотой. Источник ошибки при этом методе — необходимость удалять из органического растворителя избыток дитизона встряхиванием со слабощелочной жидкостью при этом с промывной жидкостью возможна потеря некоторого количества свинца (стр. 105). Так как потеря возрастает с увеличением щелочности промывной жидкости, то естественно стремление применять для промывания растворы лишь очень слабо щелочные, но тогда удаление дитизона происходит труднее и некоторое ко- [c.427]

Для контроля полноты извлечения цинка повторяют встряхивание исследуемого раствора с 2 мл раствора дитизона, цвет последнего не должен изменяться. Если зеленый цвет раствора дитизона изменяется, то в делительную воронку сливают вторую порцию i4 и повторяют экстракцию. Извлеченный цинк реэкстрагируют из четырелхлористо о углерода двукратным встряхиванием с 5 мл раствора НС1 в течение 1 мин. Кислый раствор после отделения четыреххлористого углерода нейтрализуют раствором аммиака по индикатору метиловому оранжевому. Затем добавляют 2 мл ацетатного буферного раствора, 5 капель раствора тиосульфата натрия, маскирующего следы свинца. Последний также дает с дитио-зоном окрашенный дитизонат. Добавляют 5 мл 0,002% раствора днтизона Б I4, встряхивают 2 мин и образовавшийся раствор дитизоната сливают в пробирку для колориметрирования с притертой пробкой. Операцию взбалтывания с дитизоном повторяют до тех пор, пока цвет раствора дитизона не станет сине-зеленым. [c.341]

При взаимодействии серебра с дитизоном в кислой среде образуется дитизонат серебра, окрашивающий слой li в соломенно-желтый цвет 16]. Р. И. Алексеев [7] предложил производить колориметрирование серебра в пирофосфорной кислоте. [c.195]

Метод основан на разрушении форменных элементов тканей — деструкции и определении ртути экстракционно-колориметрическим методом по дитизонату ртути или колориметрированием по окраске тетрайодомер-куроата меди (I), осажденного йодидом меди (I). [c.12]

При судебно-химическом анализе органов человека фотоэлектрокол ори метрическим методом по дитизонату и визуальным колориметрированием по тетрайодомеркуроату меди с использованием деструкции ртуть [c.22]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология