Промывание горячими растворами

Для отделения осадка от раствора фильтрованием размер зерна осадка должен превыщать размеры пор фильтра. Для получения крупных кристаллов осаждение проводят с определенной скоростью. Например, сульфат бария при быстром осаждении из нейтральных растворов выпадает в виде очень мелких кристаллов, которые проходят даже через мелкопористый фильтр. При медленном осаждении из кислого и горячего раствора сульфат бария образуется в форме более крупных кристаллов. Крупнокристаллический осадок предпочтителен еще и потому, что он имеет меньшую общую поверхность и поэтому посторонние вещества адсорбируются мало и их легче отмыть при промывании осадка. [c.209]

Навеску 0,5 г смешивают с 0,8 г смеси для спекания (1) и нагревают в платиновом тигле в течение 20—30 мин при 1150° С. Спекшуюся массу переносят в стакан емкостью 300 мл, заливают 100 мл горячей воды и кипятят до распадения твердых комков если необходимо, комки раздавливают стеклянной палочкой. Окончив выщелачивание, жидкость фильтруют через плотный фильтр, после чего промывают фильтр с осадком 5—7 раз горячим раствором карбоната натрия (2). Затем фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют при температуре (600—700° С) и охлаждают. К осадку прибавляют 0,3 г безводного карбоната натрия (3), смесь тщательно перемешивают тонкой стеклянной палочкой и повторно спекают при 1150° С в течение 20 мин. Полученный спек переносят в стакан и операцию выщелачивания водой и фильтрования повторяют. Осадок после промывания горячим раствором карбоната натрия (2) смывают с фильтра обратно в стакан и растворяют при нагревании ъ Ъ мл соляной кислоты (4). Раствор упаривают до 50—60 мл, осаждают аммиаком и фильтруют через сохраненный фильтр, собирая фильтрат в чистый стакан емкостью 300 мл. Дальше поступают так же, как указано в разделах об определении окиси кальция и окиси магния в железных рудах (стр. 162). [c.292]

После того как стакан хорошо очищен от осадка, и последний полностью перенесен на фильтр, приступают к промыванию осадка непосредственно на фильтре. Это необходимо сделать для того, чтобы полностью освободить осадок и бумагу фильтра от избытка осадителя и посторонних солей, присутствовавших в растворе при осаждении. В общем случае осадок лучше промывать горячими растворами , так как вязкость [c.146]

Приготовление смешанных оксалатов. Около 1 г окислов редкоземельных элементов растворяют в смеси 50 мл воды и 7 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор отфильтровывают от нерастворившихся частиц, разбавляют до 100 мл и нагревают до кипения, после чего осаждают оксалаты редкоземельных элементов медленным прибавлением горячего раствора 10 г щавелевой кислоты в 50 мл воды. Смесь нагревают на водяной бане в течение 15—20 мин. и фильтруют. Осадок тщательно отмывают от избытка щавелевой кислоты горячей водой сначала декантацией (двумя порциями по 100 мл), а затем на фильтре. После этого осадок переносят в стакан и промывание декантацией повторяют несколько раз. Затем осадок снова переносят на фильтр, где его промывают последний раз. Влажные оксалаты переносят в стакан, жидкость с них декантируют, осадок сушат при 110° в течение 8—12 час. [c.60]

ТП осаждают из горячего раствора вычисленным количеством KI и после промывания сушат при 110°С. [c.947]

Смешивают горячие растворы 4 г 2,4-диоксибензальдегида в 30 мл воды и 3,3 г чистого о-аминофенола в 125 мл 20%-мой уксусной кислоты. Тотчас выделяется желто-бурый хлопьевидный осадок, который отфильтровывают с отсасыванием, промывают водой, высушивают и перекристаллизовывают из смеси 50 мл этанола и 200 мл толуола. После промывания эфиром получают [c.85]

Раствор отфильтровывают через фильтр белая лента и промывают осадок горячим раствором (1-10) НС1 до отрицательной реакции на ион Fe + с тиоцианатом аммония. После этого осадок на фильтре промывают горячей водой 3—6 раз до удаления ионов 1 (проба с раствором нитрата серебра). Фильтрат и промывание воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 мл и разбавляют до метки водой. [c.350]

Растворение осадка на фильтре в горячей НС1 (Ь1) и промывание горячей водой. Прибавление NH OH (1 1) к нагретому до кипения раствору до выпадения осадка и растворение в небольшом количестве НС1 прибавление Hg OONH Ao помутнения раствора, Ю мл его избыткам 10 мл (СНзСОО>2РЬ (10 г/л). Кипячение в течение 10 мин. Фильтрование и промывание горячим раствором NH4NO3 (25 г/л). [c.177]

Промывалки, применяющиеся для промывания осадков и перенесения их на фильтр, обычно состоят из круглодонной колбы емкостью 500—1000 мл (рис. 1). Эта колба закрывается резиновой (иногда корковой) пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены изогнутые, как показано на рисунке, стеклянные трубки. Через одну из них в колбу нагнетается воздух (ртом или резиновой грушей при промывании горячими растворами кислот), по второй подается тонкой струей промывной раствор на промываемый осадок. Резиновая трубка с острым стеклянным наконечником позволяет менять направление струи промывной жидкости, чтобы, например, быстрее смывать оо стенок колбы на фильтр нерастворимый остаток. При промывании осадка горячими растворами рекомендуется шейку промывалки обмотать шпагатам или асбестовым шнуром. [c.6]

Соединения 1, 2 получали аминоалкилированием антипирина солями шиффовых оснований, полученных изл<- и и-аминобензойных кислот и бензальдегида. Практически это осуществлялось выдерживанием совместного раствора аминобензойной кислоты, бензальдегида и антипирина в этаноле при комнатной температуре в течении суток. В течении этого времени продукты взаимодействия выкристаллизовывались. После отделения фильтрованием их очищали трехкратным промыванием горячим спиртом. [c.87]

Индикаторный платиновый электрод предварительно обрабатывают горячим раствором азотной кислоты (1 1), а затем после тщательного промывания его дистиллированной водой -горячей концентрированной соляной кислотой и снова хорошо ополаскйвак>т дистиллированной водой (промывание водой проводить только после предварительного охлаждения электрода во изб жа1Й1е растрескивания стеклянной трубки на месте спайки электрода из-за различия температурных коэффициентов расшире-ния платины и стекла). [c.162]

По окончании титрования дают осадку осесть и, осторожно, декантацией отделяют осадок от раствора, сливая последний в коническую колбу емкостью 750 мл. Осадок сернокислого свинца промывают 2—3 раза декантацией, употребляя для промывания возможно меньшие порции теплой воды. Промывные воды сливают в колбу с основным раствором. К оставшемуся осадку сернокислого свинца приливают 40 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты и содержимое колбы нагревают до растворения основной массы РЬ50,. К горячему раствору прибавляют 30 мл воды, 2—3 капли 1 %-ного раствора метилоранжевого и дотитровывают извлеченную из осадка сурьму 0,1 н. раствором КВгОз. [c.458]

Г ацетата свинца растворяют в 50 см воды и смешивают с раствором Юг NaOH в 90 см НгО. К смеси добавляют 100 см профильтрованного раствора, содержащего 25 г технического гипохлорита кальция в 200 см воды. Раствор нагревают до исчезновения запаха уксусной кислоты. РЬОг выделяется в виде коричневого осадка. Если при добавлении новых порций раствора гипохлорита кальция снова образуется осадок, окисление продолжают, как описано выше. Темный мелкокристаллический препарат несколько раз промывают горячей водой. Затем осадок смешивают с 50 ом З 3 М раствора HNO3 для удаления плюмбатов, которые образуются в небольшом количестве, а также РЬ(ОН)г. После многократного промывания горячей водой методом декантации осадок отсасывают и высушивают в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. [c.588]

Выполнение рабох,ы. Приготовить насыщенные растворы щавелевой кислоты и перманганата калия, для чего отвесить на техно-химических весах 2,34 г щавелевой кислоты Н2С2О4-21 20 и 1,5 р перманганата калия и перенести их в конические колбочки вместимостью 100 мл. В колбочку с перманганатом калия прилить 10 мл воды и раствор нагреть до 60 °С. В колбочку е щавелевой кислотой добавить 20 мл воды и нагреть раствор до кипения. Горячий раствор щавелевой кислоты подкислить уксусной кислотой (4—5 капель) и медленно при перемешивании приливать к нему горячий раствор перманганата калия до появления устойчивой слабо-розовой окраски. Закрыть колбу пробкой и дать раствору отстояться. После коагуляции осадка открыть пробку и осторожно слить жидкость с осадка. Прилить в колбу тройное по объему (по сравнению с осадком) количество дистиллированной воды и взболтать осадок. Закрыть колбу пробкой и дать раствору снова отстояться. Промывание декантацией повторить 2 раза. Перенести осадок с жидкостью на воронку Бюхнера и промыть еще два раза водой. Отфильтрованный осадок кристаллогидрата оксалата марганца—Mn .jO4-2H.2O перенести в фарфоровый тигель и высушить в сушильном шкафу при температуре 150 С для удаления кристаллизационной воды. Полученный препарат взвесить и сдать лаборанту. [c.227]

Тщательное промывание горячей водой служит для удаления следов дициандиамида или меламина, которые могут содержаться в неочищенном препарате. Бен.чогуаиамин плохо растворим в горячей воде. [c.15]

Синтез диацетиламинобензотриазолп. В колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, загружают 10 г (0,06 М) 4-нитробензотриазола, 80 мл уксусной кислоты, 80 мл воды и 10 г железа (в порошке), активированного последовательным промыванием 15%-ной соляной кислотой и водой. Смесь кипятят 2 часа, горячий раствор отфильтровывают от непрореагировавшего железа. Полноту восстановления контролируют с помощью бумажной хроматографии (см. примечание 1). Темно-коричневый раствор упаривают в ва- [c.15]

Для определения калия в силикатах обрабатывают навеску анализируемого материала фтористоводородной и серной кислотами, извлекают горячей В адой, фипьтруют Фильтрат и промывные воды выпаривают до небольшого объема, добавпяют несколько граммов карбоната аммония и выпаривают досуха Из остатка извлекают карбонаты щелочных металлов многократным промыванием водой Раствор и промывные воды выпаривают досуха Остаток перемешивают с 20 мл воды, фильтруют, фильтрат подкисляют соляной кислотой, выпаривают, остаток хлоридов высушивают и взвешивают [1750] [c.27]

Примечание. Обработка силикагелем позволяет получить чистый продукт, особенно в случае полярных соединений. Другими способами очистки являются добавление твердого Na2 03 или триэтиламина, упаривание, экстракция остатка (горячим) эфиром, промывание насыщенным раствором Na l и высушивание над Na2S04. [c.440]

При неполной ревизии поступающие на монтаж узлы агрегата подлежат расконсервации (удаление ингибированной бумаги, промывание горячей водой, растворами, продувание подо эетым воздухом и т.д.). При этом проверяют состояние основных сборочных единиц и деталей, причем, как правило, после установки а эегата на фундамент. Оборудование, прибывшее на место с сохраненными опломбированными заглушками и в целой упаковке, имеющее подтверждение об обезжиривании на заводе-изготовителе, не промывают растворителем. [c.804]

Методика работы состоит в.следующем. От 0,2 до 3 г анализируемого материала (в зависимости от содержания урана) помещают в стакан емкостью 150—200 мл, добавляют 3—5 мл азотной кислоты (уд. в. 1,40) и 10—20 мл разбавленной серной кислоты (1 1), накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят до появления паров SO3. Сняв стакан с плитки, к горячему раствору осторожно добавляют 20—30 капель азотной кислоты (уд. в. 1,40) для окисления органических веществ и снова нагревают до появления паров SO3. Если, судя по цвету раствора (бурый, темно-желтый), органические вещества не разрушились, то добавляют азотную кислоту и повторяют нагревание. После этого нагревание продолжают еще 30—40 мин., затем снимают стекло и упаривают раствор до получения почти сухого остатка сшей. По охлаждении осторожно прибавляют 15—20 мл воды, 5—Ю мл концентрированной соляной кислоты и кипятят до растворения солей. Полученный раствор вместе с нерастворившимся остатком разбавляют горячей водой до 50—60 мл, нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающей мути, которую растворяют добавлением 2—3 капель концентрированной соляной кислоты и сверх этого добавляют 20—30 капель той же кислоты. Если при нейтрализации раствора обнаружится, что осадок гидроокисей алюминия и железа очень мал, то добавляют 8—10 мл 5%-ного раствора алюминиевоаммонийных квасцов для обеспечения полного соосаждения фосфата уранила, К полученному слабокислому раствору добавляют горячей воды до 100—150 мл, 5 г хлорида аммония, 30%-ного раствора уксусной кислоты по 5—6 мл на каждые 100 мл раствора, нагревают до кипения, добавляют 15—40 мл раствора фосфата натрия и затем отдельными порциями кристаллический ацетат натрия до отсутствия изменения красной окраски бумаги, пропитанной конго красным. Раствор хорошо перемешивают и помещают на кипящую водяную баню для коагуляции осадка фосфатов. Через 20—30 мин., когда раствор над осадком станет прозрачным, проверяют реакцию раствора смачиванием бумажки конго красного, которая при этом не должна изменять своей окраски (pH 4,5—5,0), а в противном случае добавляют еще ацетат натрия. Раствор фильтруют горячим через бумажный фильтр белая лента , осадок промывают 7—8 раз горячим 1—2%-ным раствором нитрата аммония, содержащим 0,5% фосфата натрия, не стремясь перенести весь осадок из стакана на фильтр. Промывание осадка можно заменить переосаждением. В этом случае осадок фосфатов смывают с фильтра водой обратно в стакан, в котором производилось осаждение, и, растворив осадок добавлением нескольких миллилитров соляной кислоты, осаждают вновь, как указано выше. Переосаждение, в особенности, рекомендуется в присутствии тяжелых металлов, ванадия и молибдена. Если необходимо, то переосаждение повторяют еще раз. О присутствии тяжелых металлов (Си, Ni, Со) можно судить по цвету фильтратов. О присутствии ванадия и его количестве заключают по окраске, возникающей при добавлении капли перекиси водорода к кислому раствору. Фильтр с осадком фосфатов развертывают над стаканом, в котором производилось осаждение, и тщательно смывают осадок в стакан 50 мл 10% -ного раствора карбоната натрия. Добавляют 0,05—0,1 г животного угля (для сорбции загрязнений, коллоидной гидроокиси железа, следов тяжелых металлов и т. п.), накрывают стакан часовым стеклом и кипятят раствор до уменьшения его [c.268]

Патрик и Мак-Гавак [209] исследовали силикагели с точки зрения их важного практического применения в качестве адсорбентов. Прочно связанные силикагели, которые можно было нагревать до красного каления без разрушения или потери адсорбционной способности, производились посредством смешивания довольно крепких растворов, содержащих силикат натрия с отношением 5102 Ыа20 3,3 1 и избыточное количество соляной кислоты, что позволяло формировать гель, который затем промывали и медленно высушивали. За период с 1920 по 1950 г., как указывал в своей монографии Вайл [199], было разработано большое число способов подкисления и гелеобразования растворов, получаемых из растворимых силикатов, повышения механической прочности силикагелей, снижения усадки и увеличения их пористости. Процесс медленного высушивания является сушественным для предотвращения раздробления кусочков геля, возникающего из-за более сильной усадки наружных слоев в таком материале. Высокая концентрация кремнезема (вплоть до 15 г на 100 мл) в застудневающих растворах дает возможность получать плотные и механически прочные силикагели. Волф и Бейер [210] в своем обзоре рассмотрели взаимосвязь между условиями приготовления силикагеля из кислоты и силиката и свойствами конечного продукта. Основное положение заключается в том, что при промывании горячей водой увеличивается размер первичных частиц и понижается удельная поверхность. Выдерживание при pH >7 приводит к аналогичному эффекту. Если вода в гидрогеле замещается органической жидкостью, имеющей более низкое поверхностное натяжение, то формируемый силикагель будет давать меньшую усадку при высушивании, сохраняя большие по размеру поры. [c.700]

Ход анализа. Пробу стали (0,1 г) поместите в маленькую чашку и растворите в разбавленной серной кислоте в полученном растворе окислите железо и вольфрам несколькими каплями азотной кислоты, раствор выпаривайте (под тягой) до выделения ЗОз (белые пары). По охлаждении добавьте 6 мл воды и нагрейте. Выделившуюся вольфрамовую и кремневую кислоты отделите центрифугированием. Центрифугат нагрейте до кипения, добавьте 0,1 г сульфита натрия для воссгановления железа и кипятите 10 мин. В горячий раствор добавьте 3—4 капли перекиси водорода и 1 мл 30%-ного раствора фосфата натрия и перемешайте в присутствии циркония появляется белый илистый осадок фосфата циркония. Осадок после центрифугирования промойте 3%-ным раствором нитрата аммония. Для проверки наличия циркония промытый осадок сплавьте в ушке платиновой проволоки с карбонатом натрия, плав растворите в воде, центрифугируйте и отделите осадок от раствора. После промывания 1 %-ным раствором ЫааСОз растворите осадок в 2—3 каплях горячей соляной кислоты (1 1), прибавьте 2 мл воды, 1—2 капли спиртового раствора ализарина и слегка нагрейте. При наличии циркония появляется характерное краснофиолетовое окрашивание или такого же цвета осадок. Для обнаружения циркония можно воспользоваться также капельной реакцией с р-диметиламино-азофениларсоновой кислотой (см. стр. 157). [c.161]

М НС1,- Вытекающий раствор собирают в стакан емкостью 400 мл, и редуктор промывают при помощи 150 мл 2 /И НС1. Первые несколько промываний производят при помощ-и горячего раствора НС1. Скорость про1пускаяия последних 100 мл раствара увеличивают. Растзор охлаждают, прибавляют каплю 0,025 М раствора комплекса двухвалентного железа с о-фенаигролином и титруют 0,1 N раствором e(S04)j. Последние 0,3—0,4 мл раствора Се(804)2 следует добавлять по каплям при энергичном перемешивании [469]. [c.194]

Отсасывание и промывание морфийного основания производится дестиллированной водой на глиняной ну че, растворение влажного основания морфия — в дестиллированной воде и чистой соляной кислоте, не содержащей металлов, обесцвечивание горячего рдствора— углем для обесцвечивания, не содержащего металлов, фильтрование горячего раствора и кристаллизация хлоргидрата — в аппарате рис. 81 (стр. 381) и в эмалировшшом фильтре (рис. 93, стр. 419). Аппарат должен быть емкостью 100—150 л. [c.378]

Перед осаждением ионов железа раствор, содержащий соль железа и не содержащий мешающих осаждению ионов, подкисляют азотной кислотой и осторожно нагревают до 75—90 С. К горячему раствору при перемешивании прибавляют 10%-ный раствор NHg до появления слабого запаха аммиака. Убеждаются в полноте осаждения. После окончания осаждения к раствору с o ajiKOM прибавляют 100 мл горячей дистилли-зованной воды и фильтруют через беззольный фильтр красная лента , Тромывают горячим 2%-ным раствором нитрата аммония, к которому прибавляют до слабого запаха раствор аммиака. Заканчивают промывание тогда, когда будут полностью отмыты ионы хлора. Промытый осадок подсушивают в сушильном шкафу и еще влажным помещают во взвешенный тигель. Сначала нагревают его на слабом пламени для озоления фильтра, а затем прокаливают при температуре 1000—1100 °С и взвешивают. [c.293]

Смотреть страницы где упоминается термин Промывание горячими растворами: [c.177] [c.181] [c.37] [c.39] [c.571] [c.231] [c.170] [c.368] [c.475] [c.352] [c.272] [c.133] [c.95] [c.1162] [c.1765] [c.66] [c.33] [c.463] [c.90] [c.134] [c.262] [c.440] [c.218]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология