Кремний сплавление с нитратами

ОКИСЛЕНИЕ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ Сплавление с нитратами используют в неорганическом анализе для разложения руд, содержащих сульфиды [5.1031—5.1035], мышьяк [5.1019, 5.1036], реже для разложения хромита [5.1010, 5.1044, 5.1045], карбида кремния [5.1046], боридов [5.1025, 5.1037], металлов и сплавов [5.1008, 5.1012, 5.1030, 5.1038— 5.1043] (табл. 5.28). Как правило, после сплавления с нитратами определяют основные элементы, например Аз, 5, Сг, и др. [c.205]

Титан. Ферротитан растворяют в смеси сериой, соляной и азотной кислот. Для определения кремния растворение проводят в смеси кислот 600 мл сериой (1 1), 150 мл концентрированной азотной и 300 мл кон> центрированной соляной или в смесн соляной и азотной кислот (3 1) с добавлением сульфата аммония. Для определения титана ферротитан растворяют в смеси кислот 300 мл концентрированной соляной, 150 мл концентрированной азотной и 150 мл серной (1 1). Растворение проводят также в концентрированной соляной кислоте и в смеси азотной и фтористоводородной кислот. Для определения фосфора проводят сплавление с карбонатом натрия с добавкой нитрата калия (20 1) при 1000 °С в течение 50—60 мин. [c.13]

Катализаторы синтеза легко отравляются сернистыми и некоторыми ароматическими соединениями. Поэтому перед синтезом газ тщательно очищают от всех веществ, отравляющих катализатор. Катализаторы синтеза изготавливают путем осаждения содой гидроокисей металлов из растворов нитратов на носитель (кизельгур и др.) с последующей сушкой, формовкой и восстановлением в токе водорода при температуре 350—450° С. Катализаторы изготовляют также сплавлением металлов с алюминием или кремнием. Полученный сплав охлаждают, раздробляют на частицы размером 3—5 мм, обрабатывают раствором ЫаОН и перед применением — водородом. [c.202]

Описанная обработка неприменима к минералам, состоящим в основном из фосфатов Для разложения таких минералов требуется однократное или многократное сплавление с карбонатом натрия, за исключением тех случаев, когда их исследуют на содержание одного лишь компонента (обычно тория). В водной вытяжке плава содержатся фосфор мышьяк, сурьма, олово и вольфрам, а также большая часть креМния, алюминия и урана. Остаток тщательно промывают разбавленным раствором карбоната натрия, а фильтрат выпаривают с азотной кислотой для переведения кремнекислоты в нерастворимое состояние (при этом частично выделяются также вольфрам и сурьма). После выпаривания и отделения кремнекислоты фильтрат насыщают сероводородом для удаления свинца, мышьяка и оставшейся в растворе части сурьмы. Удалив -сероводород и упарив раствор, осаждают фосфор молибденовой жидкостью (стр. 781) (которую предварительно проверяют на содержание алюминия и других осаждающихся аммиаком элементов) и заканчивают его определение, как указано в гл. Фосфор (стр. 784). Из фильтрата, выпаренного для удаления избытка азотной кислоты, выделяют алюминий двукратным осаждением аммиаком (стр. 565). Осадок промывают 2%-ным раствором нитрата аммония, прокаливают и взвешивают. [c.625]

Для большей точности определения, особенно при низком содержании урана, часто необходимо проводить его выделение. Экстракцию уранилнитрата этилацетатом обычно следует предпочесть всем прочим методам выделения. При этом уран удовлетворительно отделяется от основных гасящих флуоресценцию элементов. Большая часть тория сопутствует урану, однако в материалах данного класса он редко присутствует в больших количествах. Из данных, приведенных на стр. 810, можно сделать вывод, что после встряхивания раствора, полученного растворением 0,1 г анализируемого образца, содержащего 20% РеаОз, будет получен экстракт, содержащий менее 5 у Ре в 10 мл. Такое количество железа не будет сильно гасить флуоресценцию урана, если взять примерно 2 г флюса. Таким образом, экстракционный метод выделения позволяет легко определять менее 1 ч. на млн. и при анализе большинства образцов, содержащих кремний. Метод разложения образцов, который, по-видимому, находит наиболее общее применение, заключается в обработке плавиковой кислотой (и, возможно, в сплавлении некоторых нерастворимых соединений)Применяют и другие методы, особенно тогда, когда требуется определять не очень малые количества урана. Сланцы и другие анализируемые образцы успешно разлагают сплавлением со смесью гидроокиси и нитрата натрия. Плав обрабатывают избытком азотной кислоты, отбирают аликвотную часть раствора объемом 5 мл, соответствующую 15 мг анализируемого образца, обрабатывают нитратом алюминия и далее проводят экстракцию так, как уже было описано. Половину экстракта используют для флуориметрического определения. Указания на работы, в которых разложение образцов осуществляли при помощи карбоната натрия, а выделение урана проводили карбонатом аммония, были даны ранее - [c.818]

В конце 1970-х гг. фирма Ammoni a asale SA для синтеза аммиака разработала катализатор сферической формы с церие-вым промотором. Его производят смешением и сплавлением следующих компонентов, % (масс) оксрзды железа — 26—30 оксиды алюминия и кальция по 2,0—3,5 оксиды магния — 0,1—0,5 гидроксид кальция — 0,8—2,0 и диоксид кремния 0,2—0,5 %. Перед с апкой добавляют раствор нитрата церия и получают по- [c.65]

Там, где это возможно, для растворения анализируемого вещества желательно применять кислоту. Выбор кислоты зависит от природы вещества и применяемого метода разделения. Следует избегать присутствия фторидов, так как бор может улетучиться в виде борофтористоводородной кислоты. Нитраты и сильные окислители следует удалить перед получением окраски. Органические вещества разрушают мокрой минерализацией или сухим озолением после смачивания раствором гидроокиси кальция. Для некоторых проб, например с высоким содержанием кремния, может потребоваться сплавление с карбонатом натрия, но этого следует по возможности избегать, так как большие количества солей щелочных металлов могут мешать последующему отделению и получению окрашенных соединений. [c.410]

И. Я. Гурецкий предложил более простую технику окисления кремнийорганических соединений путем сплавления их в двух тиглях с перекисью натрия, нитратом калия и карбонатом натрия. За последние годы появились работы, направленные на одновременное определение нескольких элементов путем сплавления кремнийорганических соединений в бомбе. Например, предложен метод одновременного определения кремния и галогенов сплавлением навески в бомбе с перекисью натрия и этиленгликолем . После растворения плава в воде кремний осаждают аммиачным раствором окиси цинка в виде п810з последний отфильтровывают, прокаливают и после обработки остатка смесью азотной и соляной кислот определяют в виде 3 02 весовым путем. Хлор, бром и иод определяют в фильтрате объемным или весовым путем. Фтор также определяют весовым путем в виде СаРг или титрованием раствором Zr или Th(NOз)4 с индикатором ализаринсульфонатом натрия. Кремнийорганические соединения разлагали также сплавлением с едким натром или карбонатом натрия . [c.299]

Карборунд исключительно устойчив к химическому воздействию. Он не горит даже при нагревании до высокой температуры, несмотря на то что состоит из двух легко окисляющихся элементов. В расплавленном состоянии па него не действуют ни хлорат, ни нитрат калия. Он не чувствителен также к действию дымящей азотной кислоты и фтористоводородной кислоты. Лишь при сплавлении карборунда с едким кали в присутствии воздуха происходит медленное образование силиката и карбоната калия. Аналогично этому при нагревании с хроматом свинца углерод количественно превращается в СО2, а кремний — в Si02- [c.528]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология