Сплавы сплавление с нитратами

Молибденсодержащие руды, сплавы или стали можно в большинстве случаев легко перевести в растворимое состояние при помощи минеральных кислот либо сплавлением с гидроокисями или карбонатами щелочных металлов при добавлении окислителей (перекись натрия или нитраты щелочных металлов) [1253]. [c.95]

Катализаторы синтеза легко отравляются сернистыми и некоторыми ароматическими соединениями. Поэтому перед синтезом газ тщательно очищают от всех веществ, отравляющих катализатор. Катализаторы синтеза изготавливают путем осаждения содой гидроокисей металлов из растворов нитратов на носитель (кизельгур и др.) с последующей сушкой, формовкой и восстановлением в токе водорода при температуре 350—450° С. Катализаторы изготовляют также сплавлением металлов с алюминием или кремнием. Полученный сплав охлаждают, раздробляют на частицы размером 3—5 мм, обрабатывают раствором ЫаОН и перед применением — водородом. [c.202]

Подобно родию, иридий не растворяется в кислотах и царской водке. Он может быть переведен в раствор сплавлением с перекисью натрия, спеканием с перекисью бария с последующей обработкой спека соляной кислотой или хлорированием смеси металла с хлористым натрием и растворением образующегося спека в воде. Иридий переходит в раствор после щелочно-окислительной плавки со щелочью и нитратом натрия (или перекисью натрия). В результате сплавления образуется неустойчивое соединение иридия (IV), которое превращается в воде в синий коллоидный раствор гидратированной окиси. При растворении сплава в соляной кислоте образуются комплексные хлориды иридия (III, IV). [c.11]

Люстры получают смешиванием соответствующих солей металлов со смоляным мылом и растворением полученных так называемых металлических смоляных мыл в эфирных маслах или сплавлением нитратов (или хлоридов) металлов со смолой (канифолью) и растворением полученного сплава в эфирных маслах. [c.121]

ОКИСЛЕНИЕ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ Сплавление с нитратами используют в неорганическом анализе для разложения руд, содержащих сульфиды [5.1031—5.1035], мышьяк [5.1019, 5.1036], реже для разложения хромита [5.1010, 5.1044, 5.1045], карбида кремния [5.1046], боридов [5.1025, 5.1037], металлов и сплавов [5.1008, 5.1012, 5.1030, 5.1038— 5.1043] (табл. 5.28). Как правило, после сплавления с нитратами определяют основные элементы, например Аз, 5, Сг, и др. [c.205]

При определении ванадия в нефтепродуктах этим методом в большинстве работ пользуются для предварительного Освобождения золы от железа путем сплавления ее с бикарбонатом натрия или со смесью бикарбоната натрия и нитрата натрия с последующим выщелачиванием сплава водой. Ванадий количественно переходит в раствор в виде ванадата. [c.187]

Минералы обычно обрабатывают азотной кислотой, а затем переводят в раствор добавлением хлорной кислоты. На этой стадии добавляют азотную кислоту (удельная масса 1,135) и кипятят для выделения хлора. Появление при кипячении розовой окраски указывает на присутствие марганца. Соединения марганца при нагревании с бурой в окислительном пламени образуют аметистово-красный перл. Эта окраска в восстановительном пламени разрушается. При сплавлении с карбонатом и нитратом натрия на платиновой проволоке соединения марганца дают окрашенные в зеленый цвет сплавы. [c.137]

Определение хлора со смесью Эшка. Тщательно измельченную точную навеску полимера (0,1—0,2 г) смешивают в фарфоровом тигле (высота 25 мм, диаметр 30 мм, емкость 12 мл) с 2—3 г смеси Эшка. Затем тигель медленно нагревают до сплавления массы, помещают в муфель, нагретый до 650—700°С. и выдерживают там тигель до полного разложения органического вещества. Полученный сплав выщелачивают водой, подкисляют азотной кислотой и определяют в растворе хлор титрованием 0,1 н. раствором нитрата серебра в присутствии железоаммонийных квасцов. [c.87]

Отделение от ванадия, вольфрама, молибдена и хрома достигается сплавлением навески с карбонатом и нитратом натрия и обработкой сплава водой железо и другие металлы лучше отделять на ртутном катоде . [c.140]

Разработанный нами метод определения бора в боридах переходных металлов состоит в сплавлении анализируемого препарата со смесью карбоната натрия и нитрата калия. Сплав выщелачивается подкисленной водой, металлы осаждаются в случае необходимости избытком карбоната бария в виде цирконата, ти-таната или ванадата бария. Бор отгоняется в виде борнометилового эфира, а затем производится титрование обычным методом с применением маннита или глицерина. [c.109]

Титан можно отделить от ванадия, молибдена и фосфора, дважды осаждая гидроокись титана горячим 1 и. едким натром. В отсутствие железа титан полностью не осаждается, однако осаждение происходит количественно, если в растворе содержится немного железа Этим путем титан можно отделить также от хрома, если последний окислить до шестивалентного состояния, например, персульфатом в сернокислом растворе. Сплавление с карбонатом натрия и выщелачивание Сплава водой служат для той же цели, что и осаждение едким натром в присутствии относительно больших количеств хрома к карбонату натрия следует добавить немного нитрата натрия. [c.482]

Соединения марганца( 1) и (VII). При сплавлении диоксида марганца с карбонатом и нитратом калия получается зеленый сплав, растворяющийся в воде с образованием красивого зеленого раствора. Из этого раствора можно выделить темно-зеленые кристаллы манганата калия К2МПО4 — соли марганцовистой кислоты Н2МПО4, очень нестойкой даже в растворе. [c.664]

Металлическое серебро, имеющее примеси, в частности медь, перерабатывают следуюпиш способом. Серебро растворяют в разбавленной азотной кислоте, раствор выпаривают и нитраты нагревают до сплавления. При этом нитрат меди частично разлагается с образованием окснда меди (II). Сплав растворяют в 10—15-процентном растворе аммиака. (Голубая окраска указывает на наличие в исходном сплаве медн.) Затем к раствору добавляют в избытке сульфит аммония или сульфит натрия и смесь нагревают до температуры 60—70 °С. При этом серебро восстанавливается до металла, а медь до аммиаката, где она одновалентна. После обесцвечивания раствора его еще продолжают нагревать в течение 15— 20 мин. Затем остаток серебра промывают способом декантации, заливают раствором аммиака и выдерживают в течение суток для растворения возможных примесей соединений меди. После этого осадок еще раз промывают и высуп1ивают. Для получения серебра в виде слптка его сплавляют в фарфоровом тигле с 5% безводной буры и 0,5% нитрата калня (считая от массы слитка). [c.139]

Методика определения. Берут навеску руды или минерала, рассчитанную таким образом, чтобы получить 100 мл приблизительно 0,002М раствора Сг . Навеску образца, содержащего много кремневой кислоты, обрабатывают серной и фтористоводородной кислотами и нерастворимый остаток сплавляют с пиросульфатом калия. При малых содержаниях кремневой кис.тоты достаточно только сплавления с пиросульфатом калия. Сплав растворяют в воде, добавляют серную кислоту до концентрации 0,1 н., несколько капель 5%-ного раствора нитрата серебра и 0,2—0,5 г персульфата аммония, избыток которого разрушают кипячением. В присутствии марганца прибавляют по каплям 0,2%-пый раствор нитрита натрия до обесцвечивания раствора н тотчас же 0,5 г мочевины. [c.189]

Для обнаружения азота и серы вещество необходимо разложить. Для этого пробу вещества нагревают до красного каления с металлическим натрием. При наличии азота в этих условиях образуется цианид натрия, легко растворяющийся при обработке сплава водой. При добавлении к такому раствору сульфата железа(Н) образуется гексацнаиоферрат(Н) натрия, добавление к которому хлорида железа (И ) дает берлинскую лазурь (проба Лассеня). При наличии в соединении серы сплавление с нат) ием приводит к образованию сульфида натрия, дающего с пеитациано-нитрозил 1)ерратом(11) натрия раствор, имеющий характерную красно-фиолетовую окраску. Другим способом обнаружения серы в соединении является выделение ее в виде осадка сульфата бария. Для этого пробу вещества окисляют, сплавляя ее со смесью нитрата и карбоната натрия, и образующийся сульфат осаждают в виде сульфата бария обработкой солянокислым раствором хлорида бария. [c.32]

Авторы полагали, что разница в свойствах обусловливалась разницей компактности. Для окиси, приготовленной из нитрата, люминесценция припи сывалась присутствию плоских границ, образовавшихся путем выкристаллизо-вывания окиси цинка из нитрата, сплавленного в компактные частицы компактностью объясняется отсутствие каталитической активности. Частицы окиси цинка, приготовленной из карбоната, не были получены кристаллизацией из сплава и имели рыхлый, пористый характер, который благоприятствовал ката- литической активности. [c.71]

Полученную после сплавления рутения с нитратом калия и едким кали массу, содержащую рутенат калия (синтез см. стр. 308), растворяют в небольшом количестве воды (100 мл на 10 г сплава). Раствор декантируют в перегонную колбу. Через находящуюся в верхней части перегонной колбы воронку с краном (см. рис. 3, стр. 312) осторожно по каплям приливают концентрированную серную кислоту в количестве, достаточном для нейтрализации КОН, и сверх того избыток около 10 мл. После этого через ту же воронку добавляют избыток NaBrOg в виде 10%-ного раствора. Отгонку RUO4 производят при слабом просасыва-нии воздуха через раствор при помощи водоструйного насоса. Водоструйный насос присоединяют до прибавления серной кислоты в перегонную колбу. [c.305]

Наибольший выход ЗОа при сжигании сульфидов в токе кислорода получен для сульфида серебра. Поэтому при изучении изотопного состава серы некоторые исследователи переводят все сульфиды в сульфид серебра [6, 7]. Для этого сульфид сначала окисляют до сульфата, осаждают ВаЗОл, последний сплавляют с железом или углем при 950—1000° для перевода Ва304 в Ва5. Образующийся сплав обрабатывают в токе азота соляной кислотой, а выделяющийся НзЗ улавливают раствором нитрата серебра. В результате этих процедур в АдгЗ переходит около 94% серы сульфидов. Неполный переход серы объясняется неполнотой восстановления сульфата бария, выделением ЗОг во время сплавления из-за протекания побочных реакций и незначительного окисления сульфида бария во время обработки сплава соляной кислотой. При количествах сульфата бария, больших 100 мг, эти потери не приводят к значительному разделению изотопов серы. Однако при навеске сульфата бария порядка 20 мг в АдгЗ переходит только 60%, что совершенно недопустимо. [c.8]

Сплавление с КагСОз и KNO3. Горячим платиновым ушком >ерут смесь тонко растертых соды и нитрата калия и нагревают i окислительном пламени горелки, не давая массе сплавиться, 1 осторожно, лишь пока оиа вспучится. Затем массу смачивают )аствором соли марганца и сплавляют в окислительном пламени орелки. После охлаждения полученного стекла наблюдают зумрудно-зеленый цвет образовавшейся соли марганцовистой шслоты (манганата) [c.281]

Очень подробное описание анализа бериллиевых руд приводит Бруэр [2]. В платиновом тигле сплавляют 1 г тонкорастертой пробы с4 г соды. Разложение протекает в течение приблизительно 15 мин. По охлаждении помещают тигель с плавом в колбу, содержащую 60 мл соляной кислоты (I 1). По окончании растворения вынимают тигель и тщательно смывают приставшие к нему кусочки плава. Раствор после прибавления к нему 30 мл серной кислоты (1 1) выпаривают до появления белых паров. Дают охладиться и прибавляют 50 мл воды, 5 мл концентрированной соляной кислоты и в течение некоторого времени нагревают. Фильтруют через беззольный фильтр, содержащий немного бумажной кашицы, и тщателыю промывают горячей соляной кислотой (1 19). Фильтр с приставшей высушивают и прокаливают. Кремневую кислоту удаляют выпариванием с фтористоводородной кислотой, остаток сплавляют с пиросульфатом натрия, плав растворяют в воде и присоединяют к первоначальному фильтрату. К фильтрату прибавляют 40 мл 10 %-ного раствора комплексона III, несколько капель тимолового синего, нагревают до 80° и осаждают аммиаком до окрашивания раствора в темно-синий цвет. Раствор с выпавшим осадком оставляют на ночь и фильтруют через беззольный фильтр. На стенках колбы остаются приставшие в незначительном количестве частички гидроокиси бериллия. Их растворяют в горячей соляной кислоте, снова осаждают аммиаком, охлаждают и отфильтровывают через тот же фильтр. Осадок на фильтре промывают 15 раз охлажденным 2 %-ным раствором нитрата аммония (нейтрализованным по метиловому синему). После промывания фильтр с осадком высушивают и прокаливают обычным способом во взвешенном платиновом тигле. Следы окклюдированной кремневой кислоты (фосфатов, алюминия) удаляют путем вторичного сплавления с содой. К прокаленной окиси бериллия прибавляют 3 г соды и сплавляют в течение 10 мин. Плав извлекают при помощи 400 мл горячей воды и фильтруют. Остаток промывают горячей водой 15 раз. Оставшийся на фильтре остаток прокаливают и взвешивают в том же тигле, который применяли для снлавления. Таким способом исключают погрешности, вызванные коррозией платинового тигля. Растворенная платина всегда захватывается окисью бериллия. После окончательного взвешивания можно снова сплавить окись бериллия с пиросульфатом натрия, извлечь плав [c.113]

Сплав нитрата и сульфата аммония (NH4)2S04-2NH4N03 — сульфат-нитрат аммония выпускают за рубежом в небольших количествах. В несколько больших масштабах производят комплексное удобрение — калийно-аммонийную селитру, получаемую сплавлением NH4NO3 и КС1. Эти продукты выпускают в чешуйчатом или гранулированном виде. [c.232]

Фосфаты. Метафосфаты. Ьп(РОз)з получаются растворением сульфатов в расплавленной метафосфорной кислоте. Не растворяются в воде и разбавленных минеральных кислотах. Гипофосфаты Ьп2(Р20б)з образуются при смешении растворов нитратов редкоземельных элементов и гипофосфата ш елочного металла. Растворимость гипофосфатов возрастает при уменьшении ионного радиуса редкоземельного элемента. Ортофосфаты безводные получаются сплавлением окислов с метафосфатом ш елочного металла и дальнейшей обработкой охлажденного сплава водой. Безводный ортофосфат иттрия встречается в природе в виде минерала ксено-тима. Не растворяются в воде и разбавленных минеральных кислотах. [c.144]

Метод, пригодный для отделения ванадия от железа, титана и т. п., заключается в сплавлении образца с карбонатом натрия (иногда вместе с небольшим количеством нитрата калия) и вышелачиваняй сплава водой. Молибдат, вольфрамат, фосфат, арсенат, хромат и следы железа переходят в фильтрат вместе с ванадатом. [c.160]

Наиболее часто применямый метод отделения хрома основан на окислении последнего в щелочной среде до хромата, который остается в растворе, в то время как многие металлы — железо, титан, марганец, никель, кобальт и т. п., выпадают при этом в осадок. Элементы, остающиеся вместе с хромом в рас-, творе, частью не мешают дальнейшему колориметрическому определению (алюминий, мышьяк, фосфор), частью же najiy-шают ход определения (уран в хроматном методе, ванадий и большое количество молибдена в дифенилкарбазидном методе). Окисление можно вести в горячем растворе перекисью натрия или перекисью водорода с едким натром. Окислять можно также сплавлением с перекисью натрия или со смесью карбоната натрия (10 ч.) и нитрата калия (1 ч.), а некоторые образцы, например, силикаты анализируют, сплавляя даже с одним карбонатом натрия. При сплавлении марганец окисляется до манганата, но последний можно восстановить до гидрата двуокиси марганца, добавляя спирт к горячему раствору сплава. Хром обычно не остается в нерастворимом остатке после выщелачивания содового сплава, и поэтому повторное сплавление не требуется. Следует избегать плавня, содержащего слишком много нитрата, а также слишком высокой температуры при сплавлении, так как это может привести к разъеданию платинового тигля и ввести в раствор немного платины. [c.496]

В никелевом или железном тигле, не содержащем хрома, смешивают 0,5 г образца с 5 г перекиси натрия и осторожно нагревают до полного сплавления смеси. Сплав выщелачивают водой, раствор вместе с нерастворимым остатком переливают в мерную колбу (50—250 мл, в зависимости от предполагаемого количества хрома), доводят водой до метки и перемешивают. Фильтруют через сухой асбестовый фильтр. Если окраска раствора достаточно интенсивна, то ее сравнивают со стандартным раствором хромата калия иначе отбирают аликвотную часть раствора (например, 25 или 50 мл) и кипятят несколько минут для разложения большей части перекиси водорода. Приливают столько серной кислоты, чтобы ее конечная концентрация составляла приблизительно 0,5 н., добавляют 0,5 мл 1 %-ного нитрата серебра и 0,5—1,0 г персульфата аммония. Кипятят раствор 10 мин., охлаждают до комнатной температуры, фильтруют, если он муйен, и добавляют 2 мл 0,25 %-ного дифенилкарбазида (на конечный объем в 50—100 мл), после чего доводят раствор до нужного объема и образовавшуюся окраску сравнивают с окраской стандартного раствора или же измеряют прозрачность раствора фотометром., [c.506]

В химическом отношении все редкоземельные элементы представляют собой очень активные металлы. Они легко соединяются со многими неметаллами, в результате чего образуются окислы, галогениды, карбиды и др. При сплавлении с другими металлами образуются сплавы. Растворением окислов в кислотах легко получаются соответствующие соли нитраты, сульфаты, ацетаты и др. Миогочислепные неорганические и органические соединения редкоземельных элементов очень [c.28]

Разложение образцов сплавлением с гидроксидами щелочных металлов или пероксидом натрия рекомендуется проводить в никелевых, железных, а иногда серебряных или циркониевых тиглях. Никелевые сосуды используют при работе с сильно щелочными оастворами. Технический цирконий содержит небольшие количества железа и никеля. Чаще используют сплав циркалой (98% Zr, 1,5% Sn и небольшие количества Fe, Сг и Ni). Цирконий устойчив к концентрированной азотной, 50 %-ной серной и 60%-ной фосфорной кислотам при температуре до 100 °С. Хлороводородная кислота незначительно взаимодействует с цирконием при более высокой температуре и под давлением. На цирконий действуют расплавы нитратов и дисульфатов, но он устойчив к действию расплавов и концентрированных растворов гидроксида натрия 11.49, 1.50] и особенно удобен для сплавления с пероксидами [1.224]. Тигли из родия и иридия используют для специальных работ [1.51]. [c.19]

Посуда длясплавле-н и я. Рекомендуется применять платиновые тигли, хотя возможна потеря массы тиглей в резуль- тате взаимодействия платины с расплавами карбонатов в присутствии кислорода воздуха. Экспериментально показано, что при сплавлении теряется 1—2 мг платины [4.606]. При температурах более 1300 °С потери возрастают [4.607]. Потери платины можно значительно уменьшить, если закрыть тигель крышкой на время сплавления, а также если проводить сплавление в атмосфере инертного газа [4.608]. Платиновые тигли сильно разрушаются, если пробы содержат большие количества железа (И). В этом случае потери составляют до 8 мг платины за одно сплавление [4.609]. Д Потери платины увеличиваются при добавлении к карбонатам окислителей (нитратов, хлоратов и др.). А Тигли из сплава золота с палладием (80 20) удобны тем, что из них легко извлекается расплав карбоната натрия [4.610]. [c.119]

Для определения фосфора в органических соединениях широко используют химические, физико-химические, а также физические полумикро- и микрометоды [244, 246, 257, 260, 320—328]. Основными способами минерализации являются сожжение в колбе, наполненной кислородом [270, 271, 294, 296, 329—333], сожжение в трубке в токе кислорода, позволяющее определять С, Н и Р из одной навески, разрушение смесями кислот в открытой системе типа Кьельдаля или в запаянной трубке (окисление по Кариусу) [28, 146, 295, 300, 301, 334—337], сплавление с щелочными агентами в микробомбе или в калориметрической бомбе [4, 338—343]. Предложены восстановительные способы минерализации с использованием металлов и сплавов (А1, К, Мд, 2п) 1[21, с. 252 314, с. 228 344 345]. В последние годы установлена возможность определения фосфора после озоления вещества в низкотемпературной плазме [257—259]. Анализ заканчивают определением фосфора в виде ортофосфат-иона, используя методы неорганического анализа. Обязательной заключительной стадией минерализации является гидролиз фосфорсодержащих продуктов разложения с количественным переводом их в РО4 . Весовыми формами являются пирофосфат магния, фосформолибдат аммония или комплексы их с органическими осадителями (хинолин, стрихнин и т. д.). Комплексы можно определять титриметрически, используя растворы нитрата лантана, уранилацетата и церия. [c.174]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология