Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Сульфиды сплавление с нитратами

    Получение. Б. получают восстановлением оксида Б, алюминием при 1100—1200 °С в вакууме. Оксид Б. получается прокаливанием нитрата Б. при 1000—1050 °С (выделяются оксиды азота) или карбоната Б. с углем при 1200°С (выделяется СО), а гидроксид Б.— прокаливанием карбоната Б. и гашением образовавшегося оксида Б. водой или взаимодействием раствора хлорида Б. с гидроксидом натрия. Хлорид Б. получается взаимодействием сульфида Б. с хлороводородом или сплавлением сульфата Б. с хлоридом кальция и углем при 770—1100 °С. Карбонат Б. получается барботированием СОг через водный раствор сульфида Б. при 30—40 С смешением растворов кар-i боната натрия и сульфида или хлорида Б. при 70—80 °С, Сульфид Б. образуется при сплавлении сульфата Б. и угля при 1000—1100°С (отходящие газы содержат 5% СО). Есть несколько способов получения сульфата Б. очистка барита осаждение серной кислотой или растворами сульфатов из растворов солей Б. как побочный продукт при сульфатной очистке соляных рассолов. Нитрат Б.— продукт обменной реакции в водных растворах между хлоридом Б. и нитратом натрия (или азотной кислотой) или растворения карбоната Б. в азотной кислоте. Взаимодействие сульфида Б. с серой дает полисульфид Б, Титанаты Б. получают сплавлением карбоната Б. с окСидом титана(1У), а цирконаты Б.— сплавлением оксида, гидроксида или карбоната Б. с оксидом циркония(IV). Продуктом сплавления ок( ида Б. с оксидом алюминия является метаалюминат Б. При совместном отжиге порошков оксидов Б. и железа(III) при 1000—1400 °С получается феррит Б. [c.134]


    ОКИСЛЕНИЕ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ Сплавление с нитратами используют в неорганическом анализе для разложения руд, содержащих сульфиды [5.1031—5.1035], мышьяк [5.1019, 5.1036], реже для разложения хромита [5.1010, 5.1044, 5.1045], карбида кремния [5.1046], боридов [5.1025, 5.1037], металлов и сплавов [5.1008, 5.1012, 5.1030, 5.1038— 5.1043] (табл. 5.28). Как правило, после сплавления с нитратами определяют основные элементы, например Аз, 5, Сг, и др. [c.205]

    Сплавление с едкой щелочью рекомендуется для определения серы в природных сульфидах (пирите ГеЗз, галените PbS, сфалерите ZnS и т. д.). Для окисления сульфидов в процессе разложения в плавень добавляют нитрат или перекись натрия. В отсутствие окислителя образуется растворимый в воде сульфид, который превращают в сульфат в сильнощелочной среде с помощью перекиси водорода. [c.166]

    Растворимые сульфиды окисляют перекисью водорода в аммиачной среде. Малорастворимые сульфиды окисляют концентрированной азотной кислотой при нагревании, кипящей концентрированной хлорной кислотой, сплавлением с перекисью натрия или со смесью карбоната натрия и нитрата натрия. [c.995]

    Определение общего содержания серы в сульфидных минералах весовыми методами. Определение серы в сульфидах после сплавления навески минерала с карбонатом и нитратом натрия не дает удовлетворительных результатов, поэтому для разложения таких минералов применяют бром в четыреххлористом углероде и азотную кислоту . При таком разложении удается количественно окислить сульфидную серу до сульфатной. В полученном растворе сульфат-ион определяют весовым методом в виде сульфата бария. [c.308]

    Для растворения арсенонирита тонко измельченную навеску пробы сперва обрабатывают при комнатной температуре водным раствором брома и бромида натрия, затем осторожно малыми порциями добавляют азотную кислоту и выпаривают досуха. Нитраты, если желательно, могут быть после этого превращены в хлориды или сульфаты. Металлический мышьяк, сульфид мышьяка (П1) и большинство арсенидов тяжелых металлов могут быть растворены в дымящей азотной кислоте или в царской водке. Арсениды, не растворяющиеся нри такой обработке, сплавляют со смесью соды и селитры или суспендируют в растворе едкого кали и обрабатывают хлором. Для разложения некоторых природных арсенатов треб тся сплавление с содой. Если минерал полностью при этом не окисляется, прибавляют селитру, в присутствии же сурьмы соду заменяют поташом. При сплавлении с содой и селитрой мышьяк не теряется, но заметные количества мышьяка улетучиваются, если соединения мышьяка (III) сплавлять с одной содой Рекомендуют также сплавление с обезвоженным и истолченным в порошок тиосульфатом натрия [c.303]


    При разложении горных пород, содержащих силикаты, сплавлением L карбонатом натрия рекомендуют добавлять небольшие количества нитратов натрия или калия для окисления железа (И) до железа (П1), а также для предотвращения разрушения платиновых тиглей имеющимися в пробе сульфидами, например пири-тами или дисульфидом молибдена. В качестве характерного примера можно указать, что для сплавления на 1 г горной породы требуется 5 г смеси карбоната и нитрата натрия (10 1) или на 5 г пробы — 25 г смеси гидроксида и нитрата натрия (25 1) [5.1048]. [c.206]

    Сплавление с нитратом аммония, а также смесью нитрата с хлоридом или гидросульфатом аммония применено для окисления металлов [5.1050, 5.1051], сульфидов [5.1032, 5.1052] и растворения оксидов [5.1051]. [c.206]

    Серебряные тигли очень удобны для сплавления с едкими щелочами и нитратами небольшое количество перешедшего в раствор серебра легко удаляется в виде хлорида или сульфида. Серебро легко получается в чистом виде, поэтому при работе с таким тиглем никаких других загрязнений в раствор не вводится. Разложение силикатов сплавлением с едким натром может производиться в серебряном тигле, однако при этом следует соблюдать осторожность, чтобы не расплавить тигель. [c.9]

    Наиболее распространенным способом разложения и переведения вольфрама в раствор является сплавление с щелочными плавнями с едким натром в железном или никелевом тигле, с содой в платиновом тигле (в отсутствие Аз, сульфидов 5п, РЬ и других тяжелых металлов) и с перекисью натрия (например, в случае необходимости вскрытия касситерита). При высоком содержании кремневой кислоты применяется предварительное удаление кремнезема обычной обработкой смесью плавиковой и серной кислот для такого рода проб предложено также разложение нагреванием со сплавленной смесью фторида и нитрата аммония [c.331]

    Не следует прокаливать платиновые сосуды в соприкосновении с какими-либо другими металлами, помимо платины обычной ошибкой является употребление нихромовых треугольников. Также надо избегать соприкосновения платины с соединениями легко восстанавливающихся металлов и с фосфидами, арсенидами, сульфидами. Сильно разрушают платину окиси, гидроокиси, нитраты, нитриты и цианиды щелочных металлов и бария. Карбонаты щелочных металлов только слегка разрушают платину, когда тигель прокаливают на голом пламени, и несколько сильнее при прокаливании в муфеле. Пиросульфаты щелочных металлов действуют в большей мере обычно при сплавлении с этими веществами в раствор переходит от 1 до 3 мг платины. Нельзя, конечно, помещать в платиновую посуду вещества, которые реагируют друг с другом с выделением хлора, например царскую водку, смеси соляной кислоты с пиролюзитом или некоторыми окислами редкоземельных металлов. [c.43]

    Для обнаружения азота и серы вещество необходимо разложить. Для этого пробу вещества нагревают до красного каления с металлическим натрием. При наличии азота в этих условиях образуется цианид натрия, легко растворяющийся при обработке сплава водой. При добавлении к такому раствору сульфата железа(Н) образуется гексацнаиоферрат(Н) натрия, добавление к которому хлорида железа (И ) дает берлинскую лазурь (проба Лассеня). При наличии в соединении серы сплавление с нат) ием приводит к образованию сульфида натрия, дающего с пеитациано-нитрозил 1)ерратом(11) натрия раствор, имеющий характерную красно-фиолетовую окраску. Другим способом обнаружения серы в соединении является выделение ее в виде осадка сульфата бария. Для этого пробу вещества окисляют, сплавляя ее со смесью нитрата и карбоната натрия, и образующийся сульфат осаждают в виде сульфата бария обработкой солянокислым раствором хлорида бария. [c.32]

    Нитрат С.(II) получается растворением С., оксида или дигидроксиддикарбоната трисвинца в горячей разбавленной азотной кислоте. Сульфат С. (II) производят осаждением серной кислотой из растворов ацетата или нитрата С.(II), а также окисляя металлический С. или сульфид С.(II) дымящей серной кислотой. Сульфид С.(II) образуется в результате сплавления С. с серой кроме того, его осаждают сероводородом из растворов солей С.(II). Хромат С.(П) — продукт обменного взаимодействия нитрата С. (II) и хромата калия. [c.417]

    Сплавление сульфидов и арсенидов. Если сплавлению с карбонатом натрия подлежат минералы, содержащие сульфидную серу или мышьяк, то при сплавлении добавляют немного нитрата, хлората или перекиси щелочного металла, свободных от серы и мышьяка прибавление этих веществ имеет целью окисление отдельных компонентов пробы, а не облегчение сплавления. При этом следует соблюдать осторожность, чтобы отношение количества прибавленного окислителя к общему количеству плавня не оказалось слишком большим, что могло бы привести к повреждению тигля (если применяется платиновый тигель) или вызвало бы слишкохм бурную и быструю реакцию, связанную с потерей вещества вследствие выбрасывания и улетучивания. Последний источник ошибок особенно опасен при сплавлении арсенидов, когда теплота происходящей экзотермической реакции может вызвать улетучивание части вещества прежде, чем оно начнет окисляться, что можно обычно сразу узнать по характерному [c.927]


    При нагревании на воздухе сульфид свинца окисляется до сульфата свинца и окиси свинца. Этим пользуются при обжиге для получения свинца. При прокаливании в токе водорода сульфид свинца постепенно восстанавливается до металла. Окись углерода, наоборот, действует на него только слабо. При нагревании с хлором образуются Pb lg и S lj. Смесь сульфида свинца и нитрата свинца воспламеняется при температуре примерно 50°. Сплавлением с содой при доступе воздуха из сульфида выделяется свободный металл при этом сначала происходит окисление сульфида до сульфата, который затем взаимодействует с другими порциями сульфида с 06pa30BanneM SOg и Pb. [c.601]

    Наибольший выход ЗОа при сжигании сульфидов в токе кислорода получен для сульфида серебра. Поэтому при изучении изотопного состава серы некоторые исследователи переводят все сульфиды в сульфид серебра [6, 7]. Для этого сульфид сначала окисляют до сульфата, осаждают ВаЗОл, последний сплавляют с железом или углем при 950—1000° для перевода Ва304 в Ва5. Образующийся сплав обрабатывают в токе азота соляной кислотой, а выделяющийся НзЗ улавливают раствором нитрата серебра. В результате этих процедур в АдгЗ переходит около 94% серы сульфидов. Неполный переход серы объясняется неполнотой восстановления сульфата бария, выделением ЗОг во время сплавления из-за протекания побочных реакций и незначительного окисления сульфида бария во время обработки сплава соляной кислотой. При количествах сульфата бария, больших 100 мг, эти потери не приводят к значительному разделению изотопов серы. Однако при навеске сульфата бария порядка 20 мг в АдгЗ переходит только 60%, что совершенно недопустимо. [c.8]

    Если порода содержит только немного серного колчедана, например меньше 1 % серы, к соде до сплавления прибавляют один или два кристалла нитрата калия. Последний окисляет серу, предупреждая образование на тигле темного налета сульфида платины, хотя он в то же время сам воздействует на платину. Присутствие нитрата значительно усиливает вскипание, так что плавление приходится проводить осто1рожнее обычного, не применяя без надобности высокой температуры. [c.187]

    Нитрат бария, Ва(КОз)г, получают упариванием растворов окиси, гидроокиси, сульфида или карбоната бария в разб. HNO3, сплавлением окиси бария с нитратом аммония, смешиванием теплых растворов хлорида бария и нитрата натрия  [c.253]

    Халькогениды серебра можно получить 1) сплавлением стехиометрических количеств исходных компонентов в эвакуированных и отпаянных ампулах 2) конденсацией из паровой фазы 3) двухтемпературным синтезом из компонентов в присутствии транспортирующего газа 4) осаждением из раствора солей серебра. Последний метод применим только для сульфида и селенида. При этом для осаждения Ag2S пропускают сероводород в аммиачный раствор нитрата серебра. В случае селенида серебра необходимо предупреждать возможную термическую диссоциацию селеноводорода. [c.203]

    Сплавление сульфидов и арсенидов. Если сплавлению с карбонатом натрия подлежат минералы, содержащие сульфидную серу или мышьяк, то при сплавлении добавляют немного нитрата, хлората или перекиси щелочного металла, свободных от серы и мышьяка прибавление этих веществ имеет целью окисление отдепьных компонентов пробы, а не облегчение сплавления. При этом следует соблюдать осторожность, чтобы отноиюние количества прибавленного окислителя к общему количеству плавня не оказалось слишком большим, что могло бы привести к повреждению тигля (если применяется платиновый тигель) или вызвало бы слишком бурную и быструю реакцию, связанную с потерей вещества вследствие выбрасывания и улетучивания. Последний источник ошибок особенно опасен при сплавлении арсенидов. когда теплота происходящей экзотермической реакции может вызвать улетучивание части вещества прежде, чем оно начнет окисляться, что можно обычно сразу узнать по характерному запаху. Возникновения слишком сильной реакции можно избежать, нагревая вначале очень осторожно и, если нужно, по времензхм совсем прекращая нагревание тигля. Следует ограничиваться таким количеством окислителя, которое было бы лишь на немного больше необходимого для полного окисления всех окисляющихся компонентов пробы. [c.849]


Смотреть страницы где упоминается термин Сульфиды сплавление с нитратами: [c.478]    [c.108]    [c.20]    [c.83]    [c.282]    [c.405]    [c.413]   
Методы разложения в аналитической химии (1984) -- [ c.205 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Сплавление

Сплавление с нитратами

Сульфиды сплавлением



© 2024 chem21.info Реклама на сайте