Лютеций элюирование

Для разделения редкоземельных элементов или ионов лантанидов используют буферные растворы оксикислот. Разделение этих элементов [141 (получаемых в качестве продуктов деления урана) на сульфокислотных смолах при помощи буферных растворов лимонной кислоты при pH 3,2—4,5 было одним из наиболее ранних крупных достижений метода элютивной ионообменной хроматографии. Первым вымывался лютеций, последним — лантан. Из-за лантанидного сжатия сила поглощения ионов смолой с увеличением атомного номера уменьшается, вместо того чтобы увеличиваться ионный радиус с увеличением атомного номера уменьшается. Разница в объемах, соответствующих пикам соседних элементов, незначительна, однако по сравнению с крайними элементами ряда она велика. Поэтому выгодно применять градиентное элюирование [15]. [c.198]

Так как скорость ионного обмена при элюировании в колонке зависит от температуры, было важно определить зависимость коэффициента распределения от температуры для некоторых характерных лантаноидов и актиноидов. Элюирование америция со смолы дауэкс-1, содержание ДВБ в которой колебалось от 2 до 10%, проводили при комнатной температуре и 87°. Интересно отметить, что зависимость коэффициента распределения от температуры является, функцией количества поперечных связок смолы (фиг. 3). Изучение поведения лантана, лютеция, америция и калифорния при элюировании при различных температурах проводилось на сорбенте дауэкС 1 с 8% ДВБ. Из кривых фиг. 4 видно, что коэффициенты распределения актиноидов в большей [c.43]

При подведении итогов работы по описанной выше методике, были получены очень хорошие результаты. На рис. 10 графически иллюстрируется выход тяжелых редких земель от лютеция до диспрозия, который был получен в одном из опытов. На этой сложной кривой показаны все полученные фракции. В действительности, колонны рио давали сначала лютеций, затем иттербий колонна п давала иттербий, тулий и эрбий колонна т дала эрбий, гольмий и следы диспрозия колонна I дала гольмий, диспрозий и следы эрбия и иттрия колонны к и к — диспрозий, иттрий и следы гольмия, а другие колонны дали преимущественно иттрий со следами тербия. Путем графического суммирования отдельных кривых элюирования, полученных для сдвоенных колонн, можно установить общую концентрацию редких земель в этих колоннах до их регенерации. [c.396]

В качестве примера можно рассмотреть выходные кривые, полученные при элюировании раствором лимоннокислого аммония при 100 "С смеси солей редкоземельных элементов. Здесь произошло разделение, хотя и не полное (основания пиков не доходят до оси абсцисс), но вполне достаточное для того, чтобы идентифицировать лютеций, иттербий, туллий, эрбий, гольмий и иттрий. (Натрий в данном опыте является примесью.) Выход элементов (радиоактивных) определялся по величине энергии и видам излучения поэтому по оси ординат отложены числа импульсов в минуту. Изменяя pH элюирующих растворов, применяя другие комплексообразователи, меняя условия опыта, можно разделять компоненты смеси более или менее удачно. [c.97]

Влияние таких факторов, как размер зерен ионита, состав элюента, температура и скорость элюирования, ун е рассматривалось в главе 10. Поэтому здесь достаточно привести несколько примеров, иллюстрирующих применение этого метода разделения в аналитической химии. Наряду с анализом продуктов ядерного расщепления, метод был использован для определения малых содержаний примесей в различных смесях. Кетелле и Бойд [41 ] этим методом определяли трудноаиализируемые примеси в спектрально чистой окиси эрбия. Навеску пробы (5 мг), подвергнутую облучению нейтронами в ядерном реакторе, поглощали в верхней части катионообменной колонки. Элюирование проводили 5%-ным цитратным буферным раствором при pH 3,2 и 100° С. В элюате можно было легко определить лютеций, иттербий, тулий и натрий [c.321]

По методике, описанной Фрейлингом и Баннеем [20], 20 мг смеси редкоземельных элементов было эффективно разделено путем ступенчатого элюирования молочной кислотой с повышающейся концентрацией. Количественное разделение достигается также элюированием IM молочной кислотой при ступенчатом увеличении pH элюента температура элюирования 75° С [1 ]. Сообщаются следующие оптимальные значения pH для скандия, лютеция и иттрия — 3,00, а для тулия, эрбия и гольмия — 3,05. Описанным методом ступенчатого элюирования получаются лучшие результаты, чем методом градиентного элюирования, который, однако, отнимает меньше времени (см. также [13, 105]). [c.323]

Поведение на ионообменной смоле в первую очередь определяется радиусом гидратированного иона. Как и в случае щелочных элементов (разд. 10.7), наибольший радиус гидратированного иона имеет тот элемент (Ей), кристаллографический радиус которого наименьший. Наименьший радиус гидратированного иона имеет лантан. Поэтому наиболее прочно связывается лантан, а слабее всего — лютеций, и порядок элюирования с ионообменной смолы таков Еи- Еа (рис. 27.3). Эту тенденцию можно усилить, а различия между ионами увеличить, выбирая подходящие комп-лексообразователи и значения pH. Ион с наименьшим радиусом также образует наиболее прочные комплексы, что увеличивает его тенденцию переходить в водную фазу. Типичными комплексообра-з ователями являются а-оксиизомасляная кислота (СНз)2СНХ Х(ОН)СООН, этилендиаминтетрауксусная кислота ЭДТА-Н4, а также другие окси- и аминокарбоновые кислоты. Из элюата после подкисления азотной кислотой ионы М + выделяют добавлением оксалат-иона, который количественно их осаждает. Затем оксалаты разлагают прокаливанием до оксидов. [c.527]

Методы ионообменной хроматографии незаменимы при разде -лении элементов, следующих за америцием, кот0 )ые часто называют трансамерициевыми, а также при отделении следовых количеств нептуния, плутония и америция. При экстраполяции порядка элюирования ионов лантаноидов [среди которых первым вьь мывается лантан и последним — лютеций (разд. 26.2)] на ряд актиноидов можно правильно предсказать последовательность их выхода из колонки, iflpn этом можно идентифицировать даже несколько атомов по характеристическому ядерному излучению. [c.547]

Ионный обмен имел исключительное значение при идентификации трансурановых элементов он имеет большое значение и для предыдущих элементов, особенно если речь идет о малых количествах вещества. Из предыдущего материала видно, что в случае лантанидов (гл. 31) положительные трехзарядные ионы можно элюировать из колонны с катионообменной смолой при помощи комплексообразователей, например буферных растворов цитрата, лактата или а-оксибутирата, и что порядок элюирования повторяет порядок значений радиусов гидратированных ионов, так что первым вымывается лютеций, а последним — лантан. Предполагая, что аналогичный порядок будет наблюдаться для актинидов, и экстраполируя значения, полученные для самых легких актинидов, например для и", Мр" и Ры" , можно очень точно (с точностью до капли) предсказать, когда будут элюироваться ионы тяжелых актинидов при заданных условиях. Использование этих принципов позволило Сиборгу и его сотрудникам выделить и охарактеризовать тяжелые актиниды, даже если в растворе присутствовало лишь несколько атомов данного элемента. [c.566]

При элюировании растворами ДТПА редкоземельные элементы от лантана до диспрозия вымываются в том же порядке, что и с ЭДТА, а от диспрозия до лютеция в обратном порядке [112, 1141. [c.344]

Для изучения элюирования лантаноидов были использованы стабильные элементы. Из спектрально чистых окислов редкоземельных элементов было приготовлено два раствора с общей концентрацией ионов металлов 32 г/л. Концентрация Li l в этих растворах составляла 10 М. Один раствор содержал лантан и лютеций, а другой — все стабильные редкоземельные элементы. Несмотря на го что работа велась с макроскопическими количествами редких [c.39]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология