Индицирование рефлексов

Регистрация и индицирование рефлексов. Разрешенные рефлексы для разных кубических структур [c.161]

Задача индицирования рефлексов решается на основании того, что для каждой структуры характерна своя серия рефлексов, а не их беспорядочный набор. Рассмотрим основные взаимозависимости для случая кубических структур. Кубической Р-решетке разрешены все рефлексы hkl. Кубической объемноцентрированной 1-решетке (структурный тип вольфрама) разрешены только рефлексы, для которых сумма индексов — четное число, т. е. h k + I = 2п. Например, разрешен (321), ибо 3 + 2 -f 1 = 6. Кубической гранецентрированной F-решетке (структурный тип меди) разрешены рефлексы от плоскостей, имеющих или все нечетные значения h, k и I, и л и все четные (при этом О считается четным), например (311) или (200). Кубической гранецентрированной D-решетке (структурный тип алмаза) разрешены рефлексы от плоскостей, имеющих либо все нечетные индексы ft, и/, либо все четные, сумма которых делится на 4, например (311) или (220), но не (200). [c.164]

Провести индицирование электронограммы (прежде всего, индицирование рефлексов на горизонтальной оси). [c.256]

На системе индицирования останавливаться не будем. Скажем только, что при вращении кристалла вокруг осей а, Ь или с соответственно первый, второй или третий индексы символа на нулевой слоевой линии равны О, на первой — 1 и т. д. При индицировании обязательно будут рефлексы с символом, имеющим общий делитель, например 220. Такой символ обозначает второй порядок отражения от системы плоских сеток [c.111]

Для выявлений симметрии расположения рефлексов, лишних рефлексов и для облегчения индицирования оказывается полезной некоторая достройка электронограммы, реконструирующая плоское сечение обратной решетки (ОР) кристалла. Подобные электронограммы без достройки получаются от мозаичных кристаллов в условиях так называемой симметричной съемки, когда пучок электронов направлен строго вдоль оси зоны (нормали к плоскости ОР (рис. 20.27,а). [c.467]

Очень удобным приемом обработки результатов является построение штрих-диаграмм. Ниже мы подробнее затронем вопрос об интенсивностях рефлексов. Проблема интенсивности важна в рентгенографии. При индицировании рентгенограмм обязательно проставляют интенсивность линий — либо точно измеренную микрофотометром, либо определенную визуально. Визуальная оценка интенсивности производится, например, по шкале 7) ООС (очень очень сильно), 6) ОС (очень сильно), 5) С (сильно), 4) Ср. (среднее), 3) Сл. (слабо), [c.151]

Проблема расчета интенсивности линий hkl для данной структуры является самостоятельной задачей рентгеновского анализа (см. ниже). Эта проблема тесно связана с другой — проблемой разрешенных рефлексов, имеющей прямое практическое значение, ибо после того как найдены величины всех линий рентгенограммы, приступают к их индицированию, т. е. установлению значений hkl для найденных межплоскостных расстояний. По числу и расположению рефлексов удается таким образом установить структурный тип кристаллов, а по интенсивности рефлексов получить ценную информацию о тонкостях структуры. [c.161]

О приписывании рефлексов 1-решетки примитивной Р-решетке. Как мы видели, отношения первых межплоскостных расстояний для 1-, Р- и О-решеток позволяют безошибочно определить, о какой структуре идет речь. Но при индицировании рентгенограммы I-решетки многие ошибочно приписывают ее рефлексы Р-решетке, а последние несколько линий ошибочно объявляют линиями какой-то иной фазы или паразитными. [c.168]

В некоторых случаях, например при съемке электронограммы в электронном микроскопе с очень ограниченного участка объекта с достаточно совершенной структурой, на электронограмме получается незначительное количество интенсивных рефлексов однако некоторые объекты (особенно после деформации) могут давать рефлексы, относящиеся к соседним сечениям обратной решетки или к двойникам. Могут быть также дополнительные рефлексы от включений второй фазы и лишние рефлексы за счет двойного или многократного отражения. Во всех этих случаях необходимо индицирование электронограммы. Если кристаллическая структура известна (т. е. известны сингония, размеры элементарной ячейки и базис), заранее с помощью формул приложения 2 рассчитывают (или определяют по таблицам) межплоскостные расстояния [c.248]

Ориентацию элементов микроструктуры объекта (плоскости скольжения или двойникования, линии дислокаций, плоскости габитуса частиц второй фазы, направления преимущественного выделения частиц и т. д.) устанавливают после определения ориентировки самой фольги и индицирования точечной электронограммы. Задача легко решается, если анализируемое направление находится в плоскости фольги. В этом случае, зная угол поворота, совмещают данное направление с центром электронограммы или, лучше с центром соответствующей сетки обратной решетки. Индексы направления определяются индексами соответствующего ряда рефлексов или узлов обратной решетки. [c.286]

К. Лонсдейл [320] опубликовали результаты измерения параметров триклинной элементарной ячейки четного парафина н-С,8Нз8. Поскольку выращенный монокристалл оказался несовершенным, то авторы использовали его лишь для индицирования рефлексов порошковой рентгенограммы. [c.14]

Индицирование рефлексов зоны hO I. Необходимо найти соответствие между пятнами на кфорограмме и линиями на порошкограмме. [c.121]

Если система однокомпонентна и однофазна, ее рентгенограммы от образца к образцу либо не изменяются (ввиду нечувствительности метода к обнаружению дефектов), либо изменяются таким образом, что характер изменений сравнительно очевиден. Например, закаленный, отожженный и недостаточно отожженный образцы имеют разные рентгенограммы первый — отвечающую высокотемпературному состоянию, второй — низкотемпературному (четкие линии), третий с размытыми линиями — переходному состоянию решетки. Уже в этом случае приходится сопоставлять таблицы индицирования рефлексов, что является очень канительным делом. [c.177]

Результаты индицирования проверить анализом погасаний и оценкой интенсивности колец. Интенсивность рефлексов электронограмм определить по изменению почернений на негативе. При фазовом анализе или при определении простых структур ограничиться визуальной оценкой интенсивности, которую провести по девятибалльной шкале, аналогичной шкале для рентгенограмм, и которой можно приписать числовые соотношения [c.107]

С другой стороны, даже грубая оценка параметров решетки существенно облегчает индицирование рентгенограмм (в особенности рентгеигониометрических снимков) или установку кристалла и счетчика дифрактометра в отражающее положение для разных отражений pqr. Затем можно уточнить параметры решетки, используя координаты (в случае дифрактометра — установочные углы) наиболее дальних рефлексов дифракционных лучей с высокими индексами pqr. [c.67]

При температуре 1000 °С щетковидные выделения представлены мономинеральным фторкупфферитом. На дифрактограмме ориентированного препарата отчетливо выделяются характерные для волокнисто-ленточных амфиболов довольно сильные рефлексы ккО (рис. 41). Отражения с аналогичными с1 (ЬкО) могут наблюдаться для моноклинных и для ромбических разновидностей. Моноклинную решетку исследуемой фазы удалось отличить от ортогональной с помощью индицирования дифрактограммы неориентированного образца (см. рис. 41) и сопоставления наблюдаемых интенсивностей с рассчитанными для структур антофиллита и куммингтонита. Дифрактограмма исследуемой фазы заметно отличается от дифрактограммы фторрихтерита значением межплоскост-ных расстояний сильных отражений с индексами ПО и 310 (соответственно 0,847 и 0,315 нм), а от антофиллита — наличием достаточно сильных отражений с (1 (113) =0,384 и с1 (221) =0,297 нм. [c.121]

Индицирование может оказаться неправильным, если ось зоны отражающих плоскостей не является осью симметрии четного порядка в кристаллической решетке. Дело в том, что ОР всегда имеет центр инверсии и поэтому любое ее сечение, включающее узел ООО, имеет ось симметрии четного порядка. Поэтому в тех случаях, когда найденная в описанном выше предварительном анализе ось зоны не является осью симметрии второго или четвертого порядка, требуется дополнительная информация для устранения этой, так называемой 180°-ной неопределенности. В принципе устранение неопределенности требует рассмотрения пространственного расположения узлов ОР и согласованного индицирования двух разных сечений ОР кристалла. Однако часто оказывается, что вследствие кривизны сферы отражения на электронограмме присутствуют рефлексы от других зон (рис. 20.28). Для проверки индицирования выбирают наиболее сильный рефлекс второй зоны g2 и один из рефлексов g первой зоны так, чтобы векторы g и g2 имели противоположные направления. Условие правильного индицирования состоит в том, чтобы углы между направлениями гх и g2 II между направлениями 2 и были одновременно меньше 90°, т. е. скалярные произведения 5-1г2>0ия221>0 (20.14). [c.469]

Съемка на рентгенгониометре, определение пространственной группы и индицирование линий рентгенограммы с использованием данных о положении и интенсивностях рефлексов на рентгенограммах разверток слоевых линий. [c.113]

Далее проверяем правильность этого выбора, индицируя рефлексы зон ftlO и 01/ (соответствующие направления на кфорограмме отмечены). Из этих рефлексов на порошкограмме присутствует только линия Q = 1091 (/ = 70), имеющая индекс 016. Дальнейшее индицирование не представляет труда и проводится аналогично описанному для зоны hOL [c.121]

Таким же образом проводим индицирование линий с рефлексами типа h2l, h3l и т. д. После того как предварительное индицирование всех линий рентгенограммы проведено, уточняем параметры методом наименьших квадратов, проводим повторное индицирование (проверочное), результаты которого приведены в табл. 34. Значения параметров решетки а = 7,003А 6 = 9,013 А и с = 20,77 А р=111°09. [c.121]

Индицированием рентгенограмм называется установление, каким могут быть приписаны рефлексы. Найдя межплоскостные расстояния отвечающие линиям рентгенограммы, переходят к ин-дицированию рефлексов. Допустим, что р-излучение отфильтровано. Тогда, если мы имеем однофазный препарат одной из кубических структур, все межплоскостные расстояния относятся между собой как определенные числа В случае объемноцентрирован- [c.145]

При индицировании рентгенограмм важное место занимает оценка сравнительной экспериментально найденной интенсивности рефлексов рентгенограммы. Проставляют либо точно измеренную микрофотометром в стобалльной шкале, либо, что гораздо чаще, оцененную визуально по семибалльной шкале 7) ООС (очень очень сильная) 6) ОС (очень сильная) 5) С (сильная) 4) Ср (средняя) 3) Сл (слабая) 2) ОСл (очень слабая) 1) ООСл (очень очень слабая). Семибалльная шкала во многих случаях оказывается достаточной. [c.161]

Найдя ориентировочно предполагаемую структуру и вычислив период идентичности а, следует тщательно проверить все зарегистрированные в таблице рефлексы и отметить в таблице линии найденной фазы и их кк1. Если линий, помимо данной серии, нет — препарат однофазный. Если имеются дополнительные линии, надо продолжить их индицирование (см. следующий параграф). Необходимо оговориться, что определение периодов идентичности по с аоо (и другим межпло- [c.167]

Электронная микрофотография (а) и микроэлектронограмма (6) участка мартенсита в хромоникелевой стали на схеме электронограммы (в) выделены две сетки рефлексов, связанные с возможным двойникованием. Провести индицирование, определить ориентацию плоскости двойникования, показанной на микрофотографии найти угол поворота изображения и электронограммы, период решетки мартенсита (о. ц. к.) а=2,87 А. Объяснить причину появления рефлексов, указанных на схеме черными точками [c.368]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология