Рефлекс дифракционный

Дебай и Шерер разработали метод съемки кристаллических порошков (порошковый метод), при котором вследствие большого количества и беспорядочной ориентации кристалликов для части из них удовлетворяется уравнение (4.84). Благодаря этому на пленке, цилиндрически расположенной вокруг препарата, возникают полосообразные рефлексы (дифракционные кольца). Этим методом можно анализировать только структуры с высокой симметрией. [c.443]

Наличие сдвиговых нарушений в жидком кристалле приводит к уширению дифракционных рефлексов и ослаблению их интенсивности с возрастанием номера слоевой линии рентгенограммы. Наконец, возможны нарушения в расположении молекул в плоскости ХУ, описываемые функцией Они возникают в результате тепло- [c.257]

Рис. 10.8. Расположение дифракционных рефлексов ориентированного п-азоксианизола

В методе Лауэ неподвижный монокристалл освещается параллельным пучком лучей со сплошным спектром. Формирование дифракционной картины происходит при рассеянии излучения с длинами волн от Ятш Яо= = 12,4/[/ (см. гл. 5) до %т — длины волны, дающей интенсивность рефлекса (дифракционного максимума), превышающую фон хоть бы на 5%. Таким образом %т зависит не только от интенсивности первичного пучка (2 анода, напряжения и тока через трубку), но и от поглощения рентгеновских лучей в образце и кассете с пленкой. Например, чем больше плотность исследуемого образца, тем меньше (при прочих равных условиях) Я-т. [c.219]

Дифракционные методы и прежде всего — методы рентгеновской дифракции такую возможность создают. Уже давно, как отмечалось выше, используют анализ рентгеновских рефлексов — дифракционных пиков при прохождении рентгеновских лучей сквозь решетку из атомов (кристаллическую решетку)—для определения координат атомов. В последние годы стремительно развивается и совершенствуется техника этого анализа, приводящая в конце концов к визуализации атомно-молекулярной структуры. [c.103]

А требуется провести фотометрическое измерение 400 рефлексов дифракционной картины миоглобина, при разрешении в 2 А — около 10 000 рефлексов, а при разрешении в 1,4 А — более 25000 рефлексов. Число измерений возрастает до сотен тысяч, когда параллельно идет измерение изоморфно замещенных соединений. Все это потребовало заменить фотометрическое измерение дифракционных максимумов прямым отсчетом интенсивности с помощью счетчика квантов иа автоматическом дифрактометре. Показания этого прибора передаются на записывающее устройство, и все последующие расчеты осуществляются с помощью быстродействующих электронных вычислительных машин. Автоматизация рентгеноструктурного анализа позволяет надеяться, что в ближайшие годы этот метод даст нам точное знание первичной, вторичной и третичной структур ряда белков. [c.126]

Теперь нам предстояло серьезно сравнить экспериментальные рентгенографические данные с дифракционной картиной, которую можно было предсказать по нашей модели, Морис поехал в Лондон, сказав, что скоро измерит нужные рефлексы, В его голосе не было и следа горечи, и я почувствовал большое облегчение. До его прихода я опасался, что он будет расстроен тем, что мы отняли у него часть славы, которая должна была бы вся достаться ему и его молодым сотрудникам. Но на его лице не было досады, и под его обычной сдержанностью пряталось радостное возбуждение при мысли, какую огромную пользу биологии принесет эта структура. [c.118]

Проведен расчет углеродных ГЦК-структур, насыщенных водородом, находящимся в позициях углеродных атомов в алмазе. Результаты расчета показали, что по мере насыщения водородом изменяется распределение интенсивности дифракционных максимумов, которые запрещены в алмазе чем больше степень насыщения водородом, тем слабее интенсивность запрещенных рефлексов (что весьма важно для интерпретации алмазных структур, получаемых VD- методом алмаз это или ГЦК структура с внедренным водородом). [c.178]

При значительных размерах кристаллов дифракционные кольца на дебаеграммах получаются не сплошными, а точечными, состоящими из отдельных пятен (рефлексов). Определение степени дисперсности в этом случае основано на зависимости числа рефлексов в кольце от размера частиц. При использовании препаратов в виде шлиф.а размер частиц может быть установлен по методу эталона. По этому методу сначала снимается рентгенограмма эталонного образца из того же материала, что и исследуемый образец, но с известным размером зерен, который находится, например, с помощью микроскопического анализа. По числу М пц пятен на кольце hkl эталонного образца определяют значение постоянной К [c.100]

Дальнейшее увеличение времени отпуска при 650° до 250, 500, 750 и 1000 ч приводит к изменению вида дифракционных картин в местах рентгенограммы, отвечаюш их основным отражениям твердого раствора. Вместо сателлитов вблизи отражений (101) и (211), располагающихся на первой слоевой линии, наблюдаются группы из шести рефлексов (см. рис. УП1.14, б). Они располагаются на трех горизонталях, которым соответствуют периоды идентичности, равные 2,870, 2,890 и 2,918 А. Более подробный анализ расположения рефлексов в отражении (220) показал, что [c.169]

Появление рефлексов отражения с индексами 0001 и 0002 связано с тем, что в этом случае структурная амплитуда рассеяния Р (Н) может быть представлена в виде (1.226), т. е. имеется член, описывающий чисто ядерный вклад в интенсивность дифракционного максимума. [c.241]

Для образца со степенью ориентации 300—500 % получают рентгенограмму по методике, описанной в работе VI. 2. Полученную рентгенограмму фотометрируют на микрофотометре с помощью приставки, позволяющей вращать рентгенограмму вокруг центра в горизонтальной плоскости. На экваторе рентгенограммы выбирают интенсивную дугу, расположенную возможно ближе к пятну от первичного пучка. Вращая рентгенограмму, измеряют по визуальной шкале изменение интенсивности прошедшего через рефлекс пучка света, причем измерения проводят через каждые 5°. Поскольку почернение дифракционного пятна определяется не только рассеянием рентгеновских лучей упорядоченно расположенными областями, но и некогерентным рассеянием, то фон, им обусловленный, необходимо исключить. Распределение фона на пленке от центра к периферии определяют фотометрированием по радиусу рентгенограммы в направлении, в котором отсутствуют рефлексы, обусловленные когерентным рассеянием. Фотометрирование по кругу и меридиану обязательно проводят при одинаковой настройке прибора. Почернение собственно дифракционного пятна в каждой точке дуги Еп рассчитывают по формуле [c.194]

Параметры элементарной ячейки а, Ь, с входят непосредственно в условия Лауэ. Поэтому их легко определить по положению дифракционных рефлексов на рентгенограммах. [c.66]

Для расшифровки структуры снимают две маски одну — из модели предполагаемой структуры, другую — из рентгенограммы. Модель представляет собой систему полосок длиной 25 мм и шириной 3—4 мм, нанесенных на бумаге в соответствии с предполагаемым размещением молекул на плоскости. Маска — это позитивная фотография модели и рентгенограммы жидкого кристалла. Размер маски порядка сечения лазерного пучка (2—3 мм). Маску ставят на пути монохроматического излучения лазера и на расположенном за ней экране наблюдают дифракционную картину. Та модель считается достоверной, дифракционная картина которой напоминает расположение рефлексов на рентгенограмме исследуемого вещества. Разумеется, метод оптической аналогии является сугубо качественным. [c.265]

Дифракционная картина аморфных полимеров характеризуется несколькими рефлексами, фиксируемыми в виде диффузных колец уменьшающейся интенсивности (рис. 12.10). Для линейных полимеров первое интерференционное кольцо соответствует периоду di == 4,6 ч- [c.320]

Эти гидросиликаты дают три или менее дифракционных линии 3,05 2,79 и 1,82 А, а на электронограммах—кольцевые рефлексы 3 А и размытые отражения в области 1,8 А [56 >—58]. [c.75]

Рис. 24. Электронные микрофотографии типичного алюминиевого сплава серии 7000 а — светлопольное изображение структуры сплава, состаренного сверх Тб (в основной присутствует фаза т . а также крупные интерметаллидные выделения на границах зе ен)1 б — дифракционная картина для того же сплава в состоянии термообработки Т73 (область матрицы 100 видны характерные рефлексы выделений). (Фотографии предоставлены Н. Е. Патоном)

С другой стороны, даже грубая оценка параметров решетки существенно облегчает индицирование рентгенограмм (в особенности рентгеигониометрических снимков) или установку кристалла и счетчика дифрактометра в отражающее положение для разных отражений pqr. Затем можно уточнить параметры решетки, используя координаты (в случае дифрактометра — установочные углы) наиболее дальних рефлексов дифракционных лучей с высокими индексами pqr. [c.67]

Особенности геометрии дифракционной картины. Дифракционные картины различных фаз н-парафинов — Ог Тс Ог ,, , Огго,.1+2 и 2 — подробно рассматривзлись при описании поведения при нафевании нечетных (ромбических) и четных (триклинных) н-парафинов, а также их бинарных ромбических твердых растворов (см. раздел 3.2). Обратим внимание на то, что переход в фазу Ог ц всегда сопровождался разупорядочением структуры и при этом характеризовался одной и той же весьма обедненной рефлексами дифракционной картиной независимо от длины (номера и) и симметрии (четности числа п) молекулярных цепочек исходного н-парафина, а также от состава исходного твердого раствора (см. рис. 24, 31, 33). [c.177]

В несколько упрощенном виде были проведены рентгеноструктурные исследования нефтяных асфальтенов, полученных из асфальтитов по Добеп-процессу [41]. Эти измерения проводились на дифрактометрах типа ДРОН-1 и УРС-60ИМ. Результаты исследований показали, что па достаточно воспроизводимых дифракционных спектрах асфальтенов имеются только диффузноразмытые рефлексы, близкие по своему угловому положению к графитовой линии (002) и соответствующие межплоскостным [c.236]

Структура асфальтенов, по выводам авторов [41], имеет слоистую ориентацию базисных плоскостей, на что указывает симметрия рефлексов только по диаметральному направлению. Отсутствие дифракционных колец от гексагональной сетки (свойства турбостратной структуры) при изменении стереометрического положения объекта указывает на слоистый характер структуры асфальтеновых частиц, причем отдельные плоскости не обладают развитой гексагональной сеткой. Электронно-дифракционные исследования выявили ряд межплоскостных расстояний й (002) в диапазоне от 2 до 5 А. Ориентировочные размеры кристаллитов в рамках протурбостратной структуры составляют более 50 А. [c.238]

При 200—250 °С наблюдается расслаивание надмолекулярной структуры, что обусловливает появление высокопластичного состояния у асфальтенов. Это приводит к внутриблочной дезориентации слоев, выражающейся в перемещении дифракционных рефлексов в область некогерентного рассеивания при теплавом воздействии электронного пучка. Экзотермический эффект, характерный для спиртобензольной фракции смол при 225—295 °С, связан с уплотнением продуктов термических превращений и образованием надмолекулярных структур. Этот эффект совпадает с температурным интервалом квазиобратимого перехода при термических превращениях асфальтенов. При повышении температуры до 300 начинается выделение низкомолекулярной смолистой фракции, молекулы которой не удаляются при исчерпывающей экстракции гептаном эта фракция составляет 10 —15 %. [c.159]

Мезофазные сферы в момент их возникновения и при последующем росте, по данным световой микроскопии в поляризованном свете, а также дифракционного и рентгеноструктурного анализов, являются оптически одноосными положительными кристаллами гегсагональной системы. Показанные на рис. 2-4, а изгибы слоев приводят к тому, что на краях они перпендикулярны к касательной поверхности сферы. Это, по-видимому, способствует начальной коалесценции. В условиях относительно низкой подвижности мезофазы и случайной взаимной ориентации коалесцирующих сфер образования простой слоистой структуры не происходит. При этом возникают структуры, отличающиеся множеством дефектов упаковки слоев линейных, изгибов, нарушений непрерывности. Исследования профилей рефлексов (002) рентгенограмм мезофазы с учетом эффектов гьбсорбции и поляризации рентгеновских лучей, а также фактора рассеяния атомов углерода показывают, что средние значения межслоевого расстояния 002 равны примерно 0,350 нм [2-89]. Отдельные пачки слоев с разными значениями межслоевого расстояния имеют размеры до 2 нм. При нагревании сферы мезофазы могут расщепляться и приобретать относительно плоскую конфигурацию. То же происходит и при графитации мезофазы. Флуктуация межслоевых расстояний у графитирующейся мезофазы наивысшая. [c.46]

Четкие дифракционные рефлексы, полученные при рентгеноструктурном анализе 7-фракции, свидетельствуют о наличии в ней диспергированных кристаллических веществ типа фенан-трена [2-99], содержание которых больше, чем хорошо графитирующихся соединений типа антрацена — структурного изомера фенантрена. Очевицно, это обстоятельство затрудняет графитируемость пекового кокса. [c.114]

На рис. 5-4 показана лауэграмма чешуек графита Шри-Ланка, снятая перпендикулярно их плоскости. Как видно из фотографии, наблюдаются рефлексы, свойственные монокристаллу. Некоторые расширения дифракционных точек свидетельствуют о мозаичной структуре в природном графите. Хорошо модулированный рефлекс (10) и слабая интенсивность линии (002) указывают на резко выраженную кристаллографическую текстуру. Расположение частичек в положении, перпендикулярном рассмотренному выше, дает сильный рефлекс (002). По степени размытости дифрационных точек можно определить размер кристаллитов, входящих в мозаику. Чем больше раз- [c.236]

С ростом содержания фтора в углеродной матрице дифракционная картина заметно изменяется (рис. 6-57). После. цостижения содержания фтора 60,2% на рентгенограмме исчезалот рефлексы (100), (101) и (004) и возникает линия монофторида углерода, сдвинутая в сторону меньших углов. [c.386]

По данным микродифракционных исследований, дифракционные кольца с увеличением содержания фтора становятся более размытыми и наиболее четко проявляется рефлекс для соединения (СГ1,12) . Разрешаемые на электронно-микроскопических снимках углеродные ленты (рис. 4-7) нри преобразовании сажи во фторуглерод становятся невидимыми. По данным рентгеноструктурных исследований, размеры кристаллитов при фторировании уменьшаются. В связи с гетерогенностью структуры сажи распределение атомов фтора при х<1 в объеме сажи не равномерно. В начале фторирования, по-видимому, обра )уются летучие соединения, способствуюпше возникновению пор и развитию удельной поверхности без заметного изменения размеров частичек и их агрегатов. С ростом содержания фтора образуются фторированные островки, объемы которых увеличиваются по мере роста содержания фтора. [c.398]

С помощью электронографического анализа можно в принципе решать те же задачи, что и рентгенографическим анализом исследование кристаллической структуры, проведение фазового анализа, определение межплоскостных расстояний и периодов решетки, определение текстуры и ориентировки кристаллов и т. д. Однако особенности волновых свойств пучка электронов обусловливают и определенную специфику их использования, а также преимущества и недостатки по сравнению с рентгенографическим методом исследования кристаллов. Преимущество электронограмм заключается прежде всего в том, что в связи с малой длиной волны и сильным взаимодействием электронов с веществом этим методом можно получить резкие и интенсивные рефлексы при меньших размерах кристаллов и-меньшем количестве вещества, чем при рентгенографическом анализе, В рентгенографии, например, расширение линий начинается при р.эзмере частиц 500—900 А, а в электронографии оно становится заметным лишь при размерах 20—30 А. Интенсивность электронного луча гораздо больше, а необходимая экспозиция гораздо меньше, чем рентгеновских лучей, что дает существенные методические преимущества. Интенсивность отражений при дифракции электронов обычно настолько велика, что позволяет визуально на флюоресцирующем экране наблюдать дифракционную картину. Указанные особенности электронографии делают ее особенно ценной, например, при исследовании зародышей новых фаз. Электронография может использоваться также при изучении положений легких атомов в кристаллической решетке, хотя для этого более пригодна нейтронография, [c.105]

Для выяснения влияния дефектов на характер рентгеновского рассеяния (т. е. на вид рентгенограмм полимеров) Хоземанном была предложена модель идеального паракристалла. Паракри-сталл получается из монокристалла путем изменения углов между единичными трансляциями в различных элементарных ячейках без изменения длин этих трансляций (рис. VI. 3). Анализ показал, что дефектность кристаллической структуры в полимерах приводит к уширению дифракционных рефлексов и изменению их [c.170]

Зависимость распределения осей макромолекул по углам рассеяния получают на основании анализа интенсивности соответствующих рефлексов рентгенограммы. Протяженность дуг текстур-рентгенограммы полимера определенным образом связана с распределением ориентированных областей. Интенсивность дифракцион-. ного пятна под некоторым углом к экватору рентгенограммы пропорциональна числу молекулярных цепей, расположенных под тем же углом к оси растяжения образца. Таким образом, определение дисперсии ориентации цепей сводится к измерению интенсивности интерференционных дуг рентгенограммы по азимуту. [c.179]

Структурный критерий основан на оценке характера изменения структуры полимера на молекулярном уровне, которое может быть зафиксировано дифракционными методами исследования (рентгенография, электронография). В частности, кристаллизация аморфного полимера — это типичный переход типа беспорядокдальний трехмерный порядок . Структурным критерием возникновения трехмерной упорядоченности служит появление большого количества резких и интенсивных рефлексов на картинах рентгеновского или электронного рассеяния. При этом, однако, следует иметь в виду, что на дифракционных картинах кристаллических полимеров, как правило, число рефлексов, их интенсивность и резкость значительно меньше, чем на картинах низкомолекулярных кристаллических веществ. [c.182]

В рентгеноструктурном анализе используется главным образом метод вращения, чаще всего в форме одной из рентгеигониометрических схем. Основное преимущество этого метода заключается в относительной легкости инди-цироваиия рентгенограмм (определения индексов pqr каждого фиксируемого дифракционного рефлекса) и в постоянстве длины волны всех дифракционных лучей его недостаток — в необходимости монокр и стального образца исследуемого вещества. [c.55]

Определение точечной группы. Закон центросиммет-ричности рентгеновской оптики. По Брэггу, каждый дифракционный луч можно рассматривать как отражение от одной из серий узловых сеток. Поэтому симметрия в расположении таких сеток должна непосредственно отражаться на симметрии размещения рефлексов на рентгенограммах. [c.68]

Опыт показывает, что примерно за 5—6°С до точки плавления интенсивность дифракционных рефлексов поликристаллического KN S постепенно ослабляется, одновременно нарастает рассеяние, характерное для расплава. Следовательно, еще до начала плавления кристаллического KN S происходит постепенное изменение его структуры.. Указать температуру, соответствующую началу плавления, по кривым интенсивности нельзя. [c.198]

Согласно этим формулам, степень ориентационного порядка тем выше, чем короче длины дуг экваториальных дифракционных рефлексов. Для идеального ориентационного порядка <а> = О, а 5= lA . Если ориентация молекул произвольна, как в изотропной жидкости, то S= = О, поскольку 7(9) = onst. Для жидкого кристалла S изменяется [c.255]

Дифракционные рефлексы смектических фаз А и В соответствуют съемке, когда поток рентгеновского излучения скользит вдоль смектических слоев. Если же его направить перпендикулярно смектическим молекулярным слоям, то на рентгенограмме отчетливо вырисовывается гексагональное расположение молекул в слое. На рентгенограмме нематической фазы экваториальные рефлексы более размыты, что является следствием большого наклона осей молекул относительно оси текстуры. Наличие малоугловых меридиональных рефлексов указывает на то, что при переходе вещества из смектического состояния в нематическое слоевая структура полностью не исчезает, а частично сохраняется в высокотемпературной фазе. [c.264]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология