Железо из одной навески

В 1922 г. один из основоположников вещественного химического анализа К- Ф. Белоглазов предложил метод определения содержания изоморфной примеси железа в сфалерите [80] в присутствии пирротина. Навеска материала примерно однородной крупности 5 мин обрабатывается горячим раствором серной кислоты в токе СОг. Раствор декантируется, к остатку снова добавляется серная кислота, и обработка повторяется до тех пор, пока не прекратится выделение сероводорода. В растворах после каждой декантации определяется содержание цинка и железа, а в специальных поглотителях — количество выделившейся серы. Если растворяется химическое соединение или вообще химически однородное вещество, то относительное количество цинка и железа, переходящи.х в раствор, будет все время постоянным. При растворении смеси соединений соотношение в растворах этих элементов будет различным. Подобный метод был использован В. В. До- [c.90]

Если, как это иногда бывает, отфильтрованный от нерастворимого остатка раствор заметно окрашен органическими веществами, то последние должны быть совершенно разрушены до осаждения железа и алюминия, потому что иначе один из этих металлов или оба они могут осесть не полностью. Обычными окислителями не всегда удается полностью удалить эти мешающие вещества, поэтому раствор надо выпарить и прокалить остаток до обугливания. При этом, во избежание потери железа вследствие улетучивания хлорида железа (III), нун но выпарить раствор раза два досуха с азотной кислотой и затем только осторожно нагреть остаток до нужной температуры на голом пламени. Если это почему-либо кая ется нежелательным, то лучше для проведения анализа обработать новую навеску пробы по одному из способов, приведенных ниже. [c.1049]

В лабораториях, где выполняются анализы руд и нерудного сырья, один индекс соответствует трудоемкости, выраженной во времени, необходимом для выполнения одного определения железа объемным методом в неразлагаемых кислотами железных рудах из отдельной их навески и для выполнения анализа одновременно не менее чем из 10 и пе более чем из 30 отдельных навесок однородных проб. [c.65]

Каждая навеска содержала приблизительно 0,1 г металлического железа и столько-же окиси железа. Для растворения металлического железа пользовались тремя разными по силе кислотами серной, фосфорной и уксусной. Длительность реакции в случае серной и фосфорной кислоты была один час и в случае уксусной кислоты 2,5—3 часа. Результаты опытов приведены в таблица.х 2, 3 и 4. [c.144]

Как и в описанном выше методе, при определении марганца персульфатом аммония можно использовать тот же анализируемый раствор, который приготавливают для определения общего железа, титана и фосфора. Если определяется только один марганец, можно взять меньшую навеску. Для связывания хлорид-ионов, присутствующих в растворе, добавляют сульфат ртути(И). При анализе силикатных пород, в которых содержатся лишь следы хлора, последнюю операцию можно опустить. [c.304]

Ход анализа. Навеску 1 г сплава помещают в стакан емкостью 100 л<л и растворяют в 20 мл смеси кислот (три объема соляной и один объем азотной) при нагревании. Раствор выпаривают досуха, прибавляют 15 мл соляной кислоты (плотностью 1,19) и выпаривают досуха. Эту операцию повторяют несколько раз до полного удаления азотной кислоты. Сухой остаток растворяют в 15 мл соляной кислоты, фильтруют и осадок промывают пять-щесть раз разбавленной соляной кислотой (5 95). Осадок, содержащий кремниевую кислоту, отбрасывают. К фильтру прибавляют соляной кислоты, чтобы общий раствор был 1,5—2-н. по соляной кислоте. Полученный раствор пропускают через колонку с анио-нитом АВ-17 или ТМ со скоростью 0,5 мл/мин, который предварительно промывают 30 мл 2-н. раствора соляной кислоты. Затем через колонку пропускают еще 25—30 мл соляной кислоты той же концентрации. При этом железо, медь, никель, алюминий, хром, марганец, молибден, не образующие отрицательно заряженных комплексов, переходят в фильтрат, а висмут сорбируется анионитом. Затем из колонки десорбируют висмут 100 мл 2-н. раствора серной кислоты. [c.357]

Навеску 0,5—1,0 г Ка обрабатывают 5 мл конц. HNOз до полного удаления иода, упаривают с водой, растворяют в 5 мл воды и переносят в делительную воронку. Вводят 5 мл ацетатного буферного раствора с pH 4,5 и 2 мл 0,01%-ного ацетонового раствора ПАН. Через 15 мин экстрагируют комплексы ПАН с железом, кобальтом и другими тяжелыми металлами хлороформом двумя порциями по 5 мл. Водную фазу сливают в кварцевый тигель, воронку споласкивают 5 мл воды, прибавляют ее к раствору в тигле и выпаривают досуха под инфракрасной лампой. Остаток переводят с помощью 1 мл воды и 1мл 1-10 М раствора 1,10-фенантролина в один из отростков сосуда-смесителя. В два других отростка помещают 5 мл 2,5 М раствора Н Оа и 3 мл 0,4 М раствора КОН. Сосуд помещают в термостат и выдерживают в нем в течение 30 мин при температуре 25,0 4 0,1° С. Затем растворы в смесителе перемепшвагот, засекая при этом время, и переводят в сосуд Дьюара. Туда же помещают термисторный датчик и записывают изменение температуры в ходе реакции. [c.197]

Продуктом передела вольфрамовых концентратов является, как указано выше, вольфрамовый ангидрид. Для определения чистоты вольфрамового ангидрида применяют один из старейших методов анализа соединений вольфрама, основанный на летучести его хлоридов, так называемый метод гидрохлорирования навеску вольфрамового ангидрида помещают во взвешенную фарфоровую лодочку и нагревают в трубчатой печи при 700—800 С при пропускании тока сухого хлористого водорода. Вольфрам, легко соединяясь с хлором, возгоняется, а в лодочке остаются не хлорирующиеся в данных условиях примеси — крем-некислота, железо и др., количество которых, согласно стандарту на вольфрамовый ангидрид, не должно превышать 0,15% от веса взятой навески. [c.94]

Если нужно определить только один свинец, то можно поступать следующим образом. Навеску в 1—5 г тонкоизмельченного шлака обрабатывают в платиновой чашке смесью плавиковой и серной кислот, вторичным выпариванием удаляют всю плавиковую кислоту, остаток извлекают водой, отфильтровывают нечистый сернокислый свинец, очищают его уксуснокислым аммонием и определяют любым методом. При полном анализе к 1—5 г измельченного в агатовой ступке материала прибавляют концентрированной соляной кислоты (плотн. 1Д9), дважды выпаривают досуха, чтэбы перевести кремнекислоту в нерастворимое состояние, затем извлекают водой, фильтруют и промывают горячей водой до удаления свинца. В фильтрате осаждают свинец, медь и т. д. сероводорэдом и полученный осадок, при желании, исследуют дальше. В фильтрате кипячением удаляют сероводород, окисляют перекисью водорода, точно нейтрализуют и в охлажденном растворе известным образом осаждают железо и алюминий в виде основных уксуснокислых солей. Осадок отфильтровывают, прокаливают и взвешивают в виде окисей. В уксуснокислом или слабокислом растворе минегальной кислоты осаждают цинк сероводородом в виде сернистого цинка и после фильтрования определяют его отдельно (см. стр. 556). В фильтрате, после удаления сероводорода кипячением и окисления бромной водой, осаждают аммиаком и щавелевокислым аммонием кальций и марганец, фильтруют и прокаливают. В фильтрате еще остается определить магний. Отделение окиси кальция от закись-окиси марганца достигается растворением окислов в соляной кислоте и осаждением марганца сернистым аммонием в слабоаммиачном растворе. После прокаливания осажденного и отфильтрованного серии- [c.307]

Навеску 0,1 г тонко растертой пробы высушивают в платиновом тигле при 110° (1 час). Высушенную пробу основательно перемешивают с 2 г перекиси натрия и смесь сплавляют в муфельной печи при 450—500° в течение 30—45 мин. По охлаждении вносят тигель в стакан, содержащий 50 мл теплой воды. После частичного выщелачивания добавляют к раствору по каплям разбавленную (1 1)холяную кислоту до слабокислой реакции на лакмус. Внутренность тигля ополаскивают 10 мл концентрированной соляной кислоты,вынимают тигель из стакана и основательно ополаскивают над стаканом водой. В полученный таким способом раствор пропускают сернистый газ (SOj) для восстановления желтого пероксокомплекса титана. Сернистый газ затем удаляют кипячением и добавляют по каплям азотную кислоту для окисления присутствующего в растворе двухвалентного железа. Окислы азота после этого также удаляют кипячением и охлаждают раствор ледяной водой. Раствор переносят количественно в делительную воронку емкостью 250 мл и встряхивают в течение 2 мкн. с 20 мл свежеприготовленного раствора купферрона в хлороформе. Отделяют слой органического растворителя и еще один раз проводят экстракцию. Если окраска хлороформного раствора изменится, то экстракцию проводят в третий раз. Наконец дважды [c.489]

Показано, что один из наиболее чувствительных методов определения примеси сульфидов, основанный на образовании метиленового голубого при взаимодействии сульфида с п-аишо-Ы,Ы- диметиланилнном в присутствии хлорного железа, неприменим для определения примеси сульфидов в тиомочевине, так как сама тиомочевина мешает определению. Разработан колориметрический метод определения примеси сульфидов, основанный на образовании окрашенного сернистого свинца (по норме 0,01—-0,2% и для количеств сульфидов— больше 0,2%) из уменьшенной навески тиомочевины. Установлено влияние тиомочевины на р-цию образования сульфидов металлов и подобраны оптимальные условия проведения определения. Показано, что эталонные р-ры должны содержать такое же кол-во тиомочевины квалификации х. ч. Табл. 1, библ. 1 назв. [c.511]

Поскольку ранее Г2] было усгановлено, что в процессе обжига колчедана скорость диссоциации пирита превышает скорость горения FeS, вследствие чего последняя является лимитирующей ста-дргей, исследование кинетики в кипящем слое 117] проводилось на частицах пирита, из которого был отогнан один атом серы (т. е. на частицах односернистого железа крупностью 0,18—0,25 мм). Отгонка первого атома серы проводилась в токе азота при 800 °С. Кинетика горения изучалась на лабораторной установке, схема которой ясна из рис. II1-1. В разогретом до требуемой температуры кипящем слое полностью выжженного пиритного огарка или бессернистой железной руды (той же крупности) сжигалась навеска односернистого [c.58]

Разложение навески руды кислотой в условиях, исключающих окисление закиси железа кислородом воздуха, можно произвести также и без аппарата Кинпа, а именно навеску руды в колбе смачивают 1 —2 мл дестиллированной воды, прибавляют немного (1 г) углекислого натрия, приливают 20 мл соляной кислоты уд. в. 1,19 и колбу быстро закрывают каучуковой пробкой с вставленной в нее тонкой стеклянной трубкой, дважды согнутой под прямым углом, один конец которой оканчивается под пробкой, а другой соединен при помощи резиновой трубки с стеклянной трубкой, опущенной в стакан с 20%-ным раствором углекислого или двууглекислого натрия. [c.44]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология