Фталевая кислота титрование аминами

Для определения [475] уксусного ангидрида в ацетилирующей смеси н в смесях других карбоновых кислот и их ангидридов применен метод Мальм и Надо [476]. Этим методом можно определять пронионовый, малеиновый, фталевый, камфарный и масляный ангидриды в присутствии соответствующих кислот. Малеиновую и фталевую кислоты в присутствии их ангидридов можно определять путем титрования в среде ацетона и метилэтилкетона растворами третичных аминов, с которыми ангидриды не взаимодействуют [477]. [c.138]

Свободную карбоновую кислоту, содержащуюся в некоторых ангидридах, например, в малеиновом или фталевом (или в любой смеси кислоты и ангидрида, если константа диссоциации свободной кислоты составляет 10 и более), можно определять прямым титрованием третичным амином. [c.194]

Для ориентировочного определения азота первичных аминогрупп к навеске нефти добавляли равный объем растворителя и фталевый ангидрид и нагревали на водяной бане с обратным холодильником. По охлаждении проводили потенциометрическое титрование. В этих условиях первичные амины образуют с фталевым ангидридом нейтральные соединения — фталимиды, не титрующиеся в ледяной уксусной кислоте. [c.83]

Аминосоединенжя можно дифференцировать в соответствии со степенью их замещенности, проводя три титрования хлорной кислотой в уксуснокислой среде титруя исходный образец (определение суммы оснований) и аликвотные части образца после их обработки фталевым (перевод первичных аминов в нейтральные фталимиды и определение суммы вторичных и третичных аминов) или уксусным ангидридом (перевод первичных и вторичных аминов в ацетамиды и определение третичных аминов) [184, 195]. Такой подход в сочетании с восстановлением LiAlH использован для группового анализа нефтяных амидов и нитрилов карбоновых кислот [196], при этом амиды, в зависимости от их строения, восстанавливаются в первичные, вторичные или третичные, а нитрилы — только в первичные амины [197, 198). [c.25]

Трипропиламин, 0,1 н. раствор в ацетоне, или N-этилпиаеридин для определения пенициллина 0,0,1 н. раствор в ацетоне. Титр обоих растворов устанавливают по чистой малеиновой кислоте, титруя водным раствором щелочи. При расчете нормальности растворов необходимо помнить, что амины связывают лищь одну карбоксильную группу. Вторая карбоксильная группа и фталевой, и ма-леиновой кислоты диссоциируется слишком слабо, чтобы вызвать перегиб на кривой титрования. [c.195]

Баранов [49б] разработал методы потенциометрического титрования многих органических оснований (алифатических и ароматических аминов, диаминов, гетероциклических оснований, аминоспиртов) и неорганических и органических кислот (азотной, хлористоводородной, хлорной, адипиновой, малеиновой, фталевой, фумаровой, щавелевой, янтарной, монокарбоновых кислот от С1 до [c.126]

Советские исследователи Г. Д. Гальнерн и Н. Н. Безингер [39] разработали метод потенциометрического титрования в среде уксусной кислоты смесей первичных, вторичных и третичных аминов. Метод основан на количественном связывании первичного амина с нолющью фталевого ангидрида п титровании суммы вторичных и третичных аминов хлорной кислотой. Затем связывают первичные и вторичные амины уксусным ангидридом и титруют третичные амины кислотой. Общую основность определяют титрованием без нредварительной обработки ангидридом. Метод проверен на [c.296]

При определении органических веществ в качестве титранта наиболее широко используют галогены, в частности бром. Рассмотрена возможность определения электрогенерированным хлором фталевой и ненасыщенных жирных кислот, метилтио-уранила, гидразида изоникотиновой кислоты, фенола, крезола, пирокатехина, резорцинола, гидрохинона, некоторых циклических р-дикетонов, кофеина и теобромина и др. [294]. Кулонометрическое титрование электрогенерированным бромом предложено также для аминов и енольных эфиров различной структуры, дифенацена и др. Титрование проводят в 50 %-ном водном растворе уксусной кислоты, 0,2 М по бромиду калия [659, 660]. Этот же титрант предложен для экспрессного опре-деления аминного азота после разложения органических соединений сплавлением с гидросульфатом калия [661]. При определении органических веществ электрогенерированным бромом [c.81]

Содержание суммы азотистых оснований устанавливалось потенциометрическим титрованием навески нефти 0,2 н. раствором хлорной кислоты в среде ледяной уксусной кислоты [186]. Количество же азота, соответствующее аминогруппам различной замещенности, определялось связыванием аминов фталевым ангидридом до фталимидов и ацетили-рованием первичных и вторичных аминов уксусным ангидри- [c.91]

Хотя известно много методов анализа смесей аминов, нельзя рекомендовать какой-то один метод, нриедхлемый во всех случаях. Если в дифференцирующих растворителях сила оснований изменяется (гл. 6), то бинарные и тройные смеси аминов можно анализировать потенциометрическим титрованием [247, 401, 404, 579]. Ацетилированием в уксусной кислоте первичные и вторичные амины можно превратить в амиды кислот, которые не реагируют с хлорной кислотой [158, 311, 312, 314, 612, 750, 811, 854 , а первичные амины переводят действием салицилового альдегида [156, 432, 750], ацетилацетона [157] и 2-этилгексальдегида в имины (в последнем случае возможно непосредственное титрование с -этилкапроновым альдегидом [518[). В пиридине избыток салицилового альдегида можно определить обратным титрованием метилатом натрия вторичные и третичные амины, не реагирующие с салициловым альдегидом, можно оттитровать в хлороформе стандартным раствором кислоты [156, 432[. Первичные алифатические и ароматические амины можно перевести действием фталевого ангидрида в фталимиды, нейтральные в уксусной кислоте [262[. [c.341]

Далее азот свободных оснований может быть охарактеризован детальнее, т. е. как первичный, вторичный и третичный. Азот третичных аминогрупп (N ) определяют потенциометрическим титрованием раствором хлорной кислоты, причем первичные и вторичные аминогруппы предварительно связывают реакцией с уксусным ангидридом в уксуснокислой среде. Азот суммы третичных и вторичных аминогрупп (N 4- N ) определяют потенциометрическим титрованием раствором хлорной кислоты после предварительного удаления первичных аминов реакцией с фталевым ангидридом [9]. Азот первичных аминогрупп (Ni) вычисляют по разности No h — (N + N ) =Ni азот вторичных аминогрупп (N ) — по разности = (N + N ) — N . [c.78]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология