Фталевый ангидрид титрование аминами

Для ориентировочного определения азота первичных аминогрупп к навеске нефти добавляли равный объем растворителя и фталевый ангидрид и нагревали на водяной бане с обратным холодильником. По охлаждении проводили потенциометрическое титрование. В этих условиях первичные амины образуют с фталевым ангидридом нейтральные соединения — фталимиды, не титрующиеся в ледяной уксусной кислоте. [c.83]

Свободную карбоновую кислоту, содержащуюся в некоторых ангидридах, например, в малеиновом или фталевом (или в любой смеси кислоты и ангидрида, если константа диссоциации свободной кислоты составляет 10 и более), можно определять прямым титрованием третичным амином. [c.194]

Для определения [475] уксусного ангидрида в ацетилирующей смеси н в смесях других карбоновых кислот и их ангидридов применен метод Мальм и Надо [476]. Этим методом можно определять пронионовый, малеиновый, фталевый, камфарный и масляный ангидриды в присутствии соответствующих кислот. Малеиновую и фталевую кислоты в присутствии их ангидридов можно определять путем титрования в среде ацетона и метилэтилкетона растворами третичных аминов, с которыми ангидриды не взаимодействуют [477]. [c.138]

Аминосоединенжя можно дифференцировать в соответствии со степенью их замещенности, проводя три титрования хлорной кислотой в уксуснокислой среде титруя исходный образец (определение суммы оснований) и аликвотные части образца после их обработки фталевым (перевод первичных аминов в нейтральные фталимиды и определение суммы вторичных и третичных аминов) или уксусным ангидридом (перевод первичных и вторичных аминов в ацетамиды и определение третичных аминов) [184, 195]. Такой подход в сочетании с восстановлением LiAlH использован для группового анализа нефтяных амидов и нитрилов карбоновых кислот [196], при этом амиды, в зависимости от их строения, восстанавливаются в первичные, вторичные или третичные, а нитрилы — только в первичные амины [197, 198). [c.25]

В основу этих методов положены исследования, проведенные Блюмрихом и Банделем [290], а также Вагнером, Брауном и Петерсом [291, 292] и развитые другими авторами [293—295]. Например. был разработан [294] метод анализа моно-, ди- и триэтанол-аминов, основанный на титровании триэтаноламина после обработки смеси уксусным ангидридом и иодометрическом определении моно- и диэтаноламинов. Для связывания вторичных аминогрупп был предложен фталевый ангидрид [295], однако позднее было показано, что фталевый ангидрид связывает не только Первичные, но частично и вторичные аминогруппы [296, 297]. [c.90]

Для характеристики основного азота нефтей нами был разработан метод определения первичных, вторичных и третичных аминогрупп. Сущность его состоит в том, что при одновременном присутствии в смеси RNH-2, R NH и RgN первичные аминогруппы действием фталевого ангидрида превращаются в фталимиды, а вторичные и третичные аминогруппы оттитровываются потенциометрически в другой навеске действием уксусного ангидрида связывают первичные и вторичные аминогруппы и в растворе оттитровывают третичные амины. Определив сумму азотистых оснований, сулшу вторичных и третичных аминогрупп, а также количество третичных аминогрупп, по разности находят содержание в смеси первичных, вторичных и третичных аминогрупп. Титрование проводят в уксуснокислой среде, что обеспечивает достаточную четкость и точность определений. Титрующий раствор —0,2 N H IO4 в ледяной СНЗСООН. Этим [c.71]

Советские исследователи Г. Д. Гальнерн и Н. Н. Безингер [39] разработали метод потенциометрического титрования в среде уксусной кислоты смесей первичных, вторичных и третичных аминов. Метод основан на количественном связывании первичного амина с нолющью фталевого ангидрида п титровании суммы вторичных и третичных аминов хлорной кислотой. Затем связывают первичные и вторичные амины уксусным ангидридом и титруют третичные амины кислотой. Общую основность определяют титрованием без нредварительной обработки ангидридом. Метод проверен на [c.296]

Содержание суммы азотистых оснований устанавливалось потенциометрическим титрованием навески нефти 0,2 н. раствором хлорной кислоты в среде ледяной уксусной кислоты [186]. Количество же азота, соответствующее аминогруппам различной замещенности, определялось связыванием аминов фталевым ангидридом до фталимидов и ацетили-рованием первичных и вторичных аминов уксусным ангидри- [c.91]

Хотя известно много методов анализа смесей аминов, нельзя рекомендовать какой-то один метод, нриедхлемый во всех случаях. Если в дифференцирующих растворителях сила оснований изменяется (гл. 6), то бинарные и тройные смеси аминов можно анализировать потенциометрическим титрованием [247, 401, 404, 579]. Ацетилированием в уксусной кислоте первичные и вторичные амины можно превратить в амиды кислот, которые не реагируют с хлорной кислотой [158, 311, 312, 314, 612, 750, 811, 854 , а первичные амины переводят действием салицилового альдегида [156, 432, 750], ацетилацетона [157] и 2-этилгексальдегида в имины (в последнем случае возможно непосредственное титрование с -этилкапроновым альдегидом [518[). В пиридине избыток салицилового альдегида можно определить обратным титрованием метилатом натрия вторичные и третичные амины, не реагирующие с салициловым альдегидом, можно оттитровать в хлороформе стандартным раствором кислоты [156, 432[. Первичные алифатические и ароматические амины можно перевести действием фталевого ангидрида в фталимиды, нейтральные в уксусной кислоте [262[. [c.341]

Далее азот свободных оснований может быть охарактеризован детальнее, т. е. как первичный, вторичный и третичный. Азот третичных аминогрупп (N ) определяют потенциометрическим титрованием раствором хлорной кислоты, причем первичные и вторичные аминогруппы предварительно связывают реакцией с уксусным ангидридом в уксуснокислой среде. Азот суммы третичных и вторичных аминогрупп (N 4- N ) определяют потенциометрическим титрованием раствором хлорной кислоты после предварительного удаления первичных аминов реакцией с фталевым ангидридом [9]. Азот первичных аминогрупп (Ni) вычисляют по разности No h — (N + N ) =Ni азот вторичных аминогрупп (N ) — по разности = (N + N ) — N . [c.78]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология