Палладиевая трубка

Прибор этого типа основан на том, что водород легко диффундирует через палладий. Исследуемый поток, содержащий водород, пропускают через палладиевую трубку при контролируемом заданном давлении. Водород диффундирует через трубку, и создаваемое в результате этой диффузии давление внутри трубки служит мерой содержания водорода в смеси. Прибор этот применяется для контроля процесса. [c.9]

Способ получения непрерывного потока водорода (100 мл/ч). основанный на диффузии через подогреваемую током палладиевую трубку, описан в [13]. [c.148]

О2 можно применять также носитель катализатора, содержащий медь, и мелкодиспергированный высокоактивный палладий, нанесенный на АЬОз- Удаление СО лучше всего проводить вымораживанием жидким воздухом. Для очистки водорода от всех примесей, особенно о т кислорода, используют селективную диффузию через палладиевую трубку при 350 °С, благодаря чему достигается высокая чистота водорода. Во избежание накопления остатков газов их непрерывно вытесняют КЗ трубки слабым потоком водорода и сжигают. При температуре 150°С палладий образует хрупкую, непроницаемую для водорода фазу, поэтому при нагревании и охлаждении палладиевую трубку нужно хорошо вакуумировать. [c.585]

Термоионы с палладиевой трубки, содержащей внутри водород под давлением. исследовались в масс-спектрометре с потенциалом коллектора 3 ионы И и Ht присутствовали в спектре, полученном при дис фузии водорода через нагретую палладиевую трубку 1951. [c.498]

Предложенный метод концентрирования путем удаления части газа-носителя является достаточно общим. По-видимому, в случае смешанного газа-носителя, одним из компонентов которого является водород, поглощение водорода можно осуществить, используя палладиевую чернь на асбесте или применяя диффузионные палладиевые трубки. Можно использовать также газ-носитель, компоненты которого реагируют с уменьшением объема. [c.244]

Проницаемость водорода через палладий (ср. стр. 516), которая изменяется с температурой, позволяет вводить Нз с регулируемой скоростью в вакуум и одновременно очищать его. Для этого чаще всего используют закрытую с одной стороны палладиевую трубку с толщиной стенок 0,2 мм, которая припаяна к стеклянной трубке ее доводят до 400—550° внешним обогревом или при помощи вмонтированной электрической спирали [153—155]. Это приспособление пригодно только для давлений в несколько сантиметров ртутного столба при большем давлении палладий становится вскоре макроскопически негерметичным. Аналогично можно изготовить никелевые диффузионные трубки они работают при более высокой температуре (600—950°), однако менее чувствительны [156, 157]. [c.422]

I — баллон 2 — кран для откачки з — кран для пуска газа < — коваровая трубка 5 — 8лектроды (длина 60 мм) ] б — палладиевая трубка 7 — вольфрамовая спираль (диаметром 0,2—0,3) — кварцевая трубка [c.265]

Чтобы в откачанную аппаратуру ввести газ, находящийся при атмосферном давлении, в большинстве случаев пользуются пористым впускным клапаном (рис. 293, стр. 507). Очень удобен также кран, при условии что он позволяет перед открытием тщательно промыть подводящую газ трубку отверстия в кранах также должны быть промыты или же откачаны особенно подходят краны типа ЗЬТ, 25, ЗY или ЗТ (стр. 399). Определенное количество неконденсируемого газа отбирают в градуированный, погруженный в ртуть колокол или в изготовленную соответствующим образом бюретку при помощи крана (Т-образное отверстие ) [692] или затвора с фильтровальной пластинкой. В особых случаях для впуска Нг может служить палладиевая трубка. [c.499]

Расположение аппаратуры показано на рис. 62. Погружают палладиевую трубку в сосуд 4 с нагретой до 80—90° водой и доводят уровень затворной жидкости в пипетке 3 до метки на капилляре, находящейся ниже крана 5. Опустив уравнительный сосуд 6, впускают в бюретку, в которой находится измеренный объем исследуемого газа, такой объем воздуха, чтобы общий объем газовой смеси приблизительно стал равным 100 лг.л. Когда палладиевая чернь достаточно нагреется, через нее очень медленно пропускают несколько раз из бюретки в пипетку и обратно смесь исследуемого газа с воздухом до тех пор, пока не перестанет изменяться объем газа. Удаляют сосуд с горячей водой, заменяют его сосудом с водой комнатной температуры и дважды перепускают через охлажденную палладиевую трубку остаток газа из бюретки в пипетку и обратно. Переводят газ в бюретку, где и замеряют его объем при открытом в сторону палладиевой трубки кране 7. Разница между отсчетами объемов, сделанными до и после поглощения водорода палладиевой [c.161]

С ОДНОГО конца нагревание палладиевой трубки осуществляется вольфрамовой спиралью, подача тока к которой производится через молибденовые впаи. Температура нагрева палладиевого фильтра 600—700°. Откачка водорода через фильтр производится парортутным насосом. [c.266]

На рис. 167 показана схема анализатора аргона и аммиака и системы отбора проб. Анализатор состоит из саморегулируемой системы отвода аммиака, в которой использован силикагель системы отвода водорода с горячей палладиевой трубкой ионизационной камеры электрометрического усилителя электронного регулятора температуры пробы и регистрирующего прибора. [c.307]

Была также получена зависимость тока, проходящего через ячейку, от расхода водорода, поступающего в электрод. Для этой цели использовали электрод, изготовленный из палладиевой трубки с внешним диаметром 2,5 мм и толщиной стенки 0,2 мм и свернутой в плоскую спираль. Площадь электрода равнялась 15 см . Количество водорода, поступающего в электрод, замерялось реометром. Полученные результаты приведены на рис. 5. Наклонная прямая отвечает закону Фарадея, а кривые 1—3, совпадающие своей наклонной частью с теоретической прямой, получены экспериментально для различных температур. Наклонный участок кривых соответствует реакции окисления водорода [c.207]

Работа термодиффузионных натекателей (схема 3 табл. 16.6) основана на повышенной диффузии газов через некоторые материалы при их нагреве. Например, если палладиевую трубку 1, закрытую с одного конца, спаять со стеклянной трубкой 2,, то ее можно использовать как фильтр, пропускающий только водород последний диффундирует через стенки трубки, нагретой нагревателем 3 до температуры выше 750 К- [c.349]

Если нужно провести процесс восстановления водородом, то образец нагревается до желаемой температуры и после достижения теплового равновесия производится серия предварительных отсчетов. Для получения чистого сухого водорода его заставляют диффундировать через палладиевую трубку и собирают в большом резервуаре. Затем прибор промывают водородом и вводят порцию водорода, требуемую для восстановления. Отсчеты положения коромысла весов делаются через фиксируемые промежутки времени в ходе опыта. По завершении восстановления система эвакуируется и производится конечная серия отсчетов. [c.215]

Растворением молекул Н2 в металлах объясняют способность водорода Нз диффундировать через металлические стенки. Так, если в атмосферу водорода Нд внести запаянную с обоих концов нагретую палладиевую трубку, из которой выкачан воздух, то через некоторое время давление внутри трубки и снаружи уравновешивается, как будто стенок трубки и нет. Этим пользуются для определения парциального давления водорода в газовой смеси. По наблюдениям Зиворта и Бэкмана, диффузия водорода через металлические стенки начинается для палладия при 240°, для железа — при 300°, для никеля — при 450°, для платины — при 500° и для меди — при 640° С. [c.616]

Способность насыщенного водородом палладия вести реакции восстановления известна более 100 лет [32]. Показано [33], что водород, извлекаемый из пленок палладия при температурах ниже комнатной, гидрирует низщие олефины быстрее, чем водород, поступающий из газовой фазы. Скорость гидрирования не лимитируется скоростью переноса водорода из объема пленки к ее поверхности [34]. После обработки водородом паллади-рованного угля некоторые органические соединения гидрируются на нем и в отсутствие газообразного водорода [35]. Все эти данные указывают на участие сорбированного катализатором. водорода в реакциях гидрирования. В результате изучения гидрирования этилена водородом, диффундирующим через палладиевую фольгу, был сделан вывод [36] о том, что в реакции участвуют как молекулы, так и атомы водорода. Однако на более общирном материале с использованием той же методики было показано [37], что механизм гидрирования этилена радикальный. Кинетические данные [38] о гидрировании этилена на поверхности палладиевой трубки в безградиеитной системе согласуются с представлением о последовательном присоединении атомов водорода к молекуле этилена. Перенос водорода через стенки палладиевой трубки использовался [39, 40] при изучении механизма ряда гетерогенных каталитических реакций с участием водорода. [c.105]

Экспериментальные доказательства возможности сопряжения реакций с выделением водорода на катализаторе, проницаемом только для водорода, были получены [112] с использованием палладиевой трубки, на внутренней поверхности которой дегидрировали циклогексан, а на внешней поверхности, покрытой палладиевой чернью, гидродеалкилировали проникавшим через стенки трубки водородом о-ксилол. Обе реакции и перенос водорода ускоряются при таком сопряжении по сравнепик> с раздельным проведением реакций. Из трапс-бутена-2 при 653 К и давлении 1,4-10 Па было получено 6,1% дивинила в результате сопряжения дегидрирования с гидрированием бензола на другой поверхности палладиевой трубки. Указанный выход дивинила втрое выше равновесного выхода при данной температуре, давлении 1 10 Па и без выведения образующегося водорода. Выход дивинила с единицы геометрической поверхности палладиевого мембранного катализатора в 2000 раз больше, чем для промышленного катализатора К-16 [113]1 [c.123]

Проникновение воздуха также в большинстве случаев можно установить п о о к-раске разряда. В то время как в герметичной аппаратуре наблюдается только зеленоватая флуоресценция стекла или зеленовато-белый свет углеводородов, при проникновении воздуха возникает красновато-фиолетовое свечение (красноватое свечение на положительном электроде, синее свечение — на отрицательном). Если при работающем насосе места возможной течи поместить в атмосферу СО2 [140, 141], что проще всего можно осуществить осторожным прижиманием шланга, соединенного с аппаратом Киппа, то тотчас же появится блеклое бёловатое свечение СО2. При очень небольших неплотностях, когда явление разряда очень слабо, закрывают кран к форвакууму и проверяют присутствие СО2 в напорном патрубке насоса. Особенно надежен прибор [142, 143], который обнаруживает изменение ионной эмиссии раскаленной платины при проникновении газа, содержащего галоген, например фреона. Для поиска небольших неплотностей применяют также искатель утечки Филипса (ионизационный манометр с палладиевой трубкой), который моментально обнаруживает проникший снаружи водород [142, 143]. Для обнаружения проникшего воздуха в настоящее время применяют также нагретые полосы из стали (18% Сг, 8% N1) или урана, которые в присутствии следов Оз или Н2О дают цвета побежалости [144]. [c.421]

В некоторых случаях можно определить Нг также при помощи палладиевой трубки [801—802]. Поскольку СН4 заметно разлагается палладием уже при 300°, то СН4 может присутствсмвать в количестве не более 5% это же относится и к СО. В случае если смесь состоит из двух компонентов, можно определить состав газовой смеси, определив ее молекулярный вес. Наряду с этим имеет также значение одновременное измерение давления, например, манометром Мак-Леода и манометром с кварцевой нитью [803]. [c.516]

Астрофизики подсчитали, что водорода в нашей Галактике больше, чем остальных элементов вместе взятых. А на Земле водорода менее одного процента. Трудно перечислить все области применения этого элемента достаточно вспомнить, что водород — важное ракетное топливо. Но весь земной водород связан легчайший из газов приходится получать на заводах либо из метана с помощью конверсии, либо из воды электролизом. И в том и в другом случае абсолютно чистый водород получить не удается. Для очистки водорода палладий (или его сплав с серебром) пока незаменим. Устройство аппарата не так уж сложно. Используется уникальная способность водорода с огромной скоростью диффундировать через тонкую (до 0,1 мм) пластинку из палладия. Под небольшим давлением газ пропускают через закрытые с одной стороны палладиевые трубки, нагретые до 600° С. Водород быстро проходит через палладий, а примеси (пары воды, углеводороды, О2, N2) задерживаются в трубках. [c.273]

На рис. 14 изображена принципиальная схема диффуаионного газо- газ анализатора для определения водо- рода. Действие прибора основано на способности водорода диффундировать через палладий. Газоанализатор состоит из палладиевой трубки 1, диаметром 2 X 0,2 мм с рабочей поверхностью 30 см , помещенной в термостат 2. Через термостат просасывают анализируемую газовую смесь. [c.67]

Дальнейшее повышение чувствительности определения можно получить применением методов предварительного концентрирования. Недавно Робо-шем [67] был разработан метод определения примесей в водороде и в двуокиси углерода. Определение некоторых примесей в водороде облегчается благодаря применению метода палладиевых фильтров (метод диффузии водорода через палладий). Поскольку помехи со стороны основы пробы отсутствуют, главная задача — увеличить чувствительность определения. Палладиевые трубки, содержащие 25% серебра, широко применяют для получения ультра-чистого водорода. В этом методе анализа трубки применяют для обратной цели водород откачивают из пробы, а оставшиеся сконцентрированные примеси анализируют. На рис. 6 приведена схема применяемой аппаратуры. Палладиевую трубку (производства компании General Ele tri ) нагревают до 500° проволочным нагревателем, помещенным в керамическую трубку. Температура измеряется хромель-алюмелевой термопарой, максимальная скорость откачки 0,01 л сек. Установка монтируется на системе напуска масс-спектрометра так, что пробы расширяются непосредственно, и нет необходимости применять внешние насосы для удаления водорода. Водород откачивается из пробы известного состава через краны и к (остальные краны закрыты). Затем анализируемая проба расширяется в резервуар [c.342]

Нельсон [10] описал ионизационный манометр специального типа, предназначенный для работы с водородом в качестве пробного газа. Прибор представляет собой запаянную при давлении около 2 10 мм Hg лампу ионизационного манометра, отделенную от установки палладиевой трубкой. Эта трубка нагревается приблизительно до 800° С. При этой температуре палладий хорошо пропускает водород, не пропуская никаких других паров или газов. Водород, попадая в манометр, увеличивает ионный ток. После нахождения течи манометр откачивается (через палладиевую трубку) для дальнейшего использования. По заявлению автора, этот метод дает высокую чувствительность. Брубекер и Ваук [11] описали применение для течеискания генератора с частотной модуляцией, работающего от ионизационного манометра. В их устройстве изменение ионного тока лампы ионизационного манометра преобразуется в звуковой сигнал, что ускоряет нахождение течи. [c.217]

Этот критерий может быть применен и к тем работам, где отрицается наличие активационной поляризации. Тогда полученные вольтамперные характеристики [8—10] также можно трактовать с точки зрения наличия перенапряжения. Особый случай представляет собой исследования Полара, Керна, Дегобера и Блош [9, 14]. Здесь электрод представляет собой глухую палладиевую трубку, внутрь которой подается газ, диффундирующий затем через стенки трубки. [c.253]

Составление эталонов. Газообразный дейтерий, получаемый в результате электролиза тяжелпй воды, собирается в газонакопителе (8). Затем он последовательно проходит две ловушки (10, 11) и поступает через палладиевую трубку (3) в откачанный и обезгаженный смеситель, где давление газа измеряется манометром (2) с катетометрическим отсчетом. Водород из баллона (9) поступает через ловушку (12) и палладиевую трубку (4) в пространство перед краном К, где давление газа измеряется ртутным манометром (5). Впуск водорода в смеситель производится несколькими порциями до нужного суммарного-давления. После необходимой выдержки газовая смесь впускается в-разрядную трубку (16) для анализа. Точность изготовления эталонов зависит от чистоты исходных газов и точности измерения парциальны.х давлений р смесителе. [c.158]

Метан-С . 2 л двуокиси углерода-С при 60—80 мм рт. ст. смешивают с водородом при 4—5-кратном давлении и полученную смесь несколько раз пропускают над 2 г рутениевого катализатора [1] (примечание 1) при 200—300°. Циркуляцию осуществляют, используя насос Теплера (рис. VIII, 1). Образующуюся воду конденсируют в ловушке, охлаждаемой смесью ацетона и сухого льда. Реакцию считают законченной, если при охлаждении жидким азотом второй ловушки на ее стенках не образуется кольцо конденсирующейся двуокиси углерода. По окончании реакции (через 2 часа) газовую смесь выдерживают в палладиевой трубке при 450°, чтобы удалить избыток водорода. Разделение облегчается частичной конденсацией продукта в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Выход количественный. [c.225]

Тетрацианэтилен (ТЦЭ) и 1,3,5-тринитробензол (ТНБ) марки х.ч. очищали обычным способом. Перилен (фирмы Рютгерс верке АГ ) использовали без каких-либо обработок. Бензол марки ч.д.а. выдерживали над окисью алюминия в течение 48 час н фильтровали перед использованием. к-Пропап получали в баллонах от фирмы Мэтесон Ко и затем очищали повторным перемораживанием в ловушках. Дейтерий фирмы Мэтесон Ко чистоты 99,5% перед использованием пропускали через раскаленную палладиевую трубку и через ловушку с жидким азотом. [c.362]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология