Ацетилацетон обнаружение

Методы кольцевой бани. Для разделения и обнаружения ЗЬ(1П) Аз(П1) и Зп(П) используют метод кольцевой бани, в котором указанные элементы разделяют на бумаге Ватман № 1 в виде тартратных комплексов с применением 60%-ного этанола в качестве проявителя [1524]. Описана [973, 1100] схема качественного анализа 20 катионов в одной капле раствора с использованием метода кольцевой бани. С применением соответствующих растворителей на бумажном фильтре получают 8 колец. В шестом кольце, содержащем ЗЬ, Аз и В1, разделяют эти элементы на зоны в виде диэтилдитиокарбаминатов с применением ацетилацетона в качестве проявителя. В другой схеме качественного анализа 26 катионов [917] их разделяют с помощью групповых реагентов (Н2З, НС1) на три группы, затем методом кольцевой бани каждую группу катионов разделяют на отдельные элементы и идентифицируют. Метод обеспечивает четкое разделение и идентификацию всех катионов при их содержании в капле > 2 мкг. [c.26]

Возможно обнаружение методом круговой тонкослойной хроматографии [1027]. На окиси алюминия золото(П1), платиновые металлы и медь имеют различные величины при использовании в качестве растворителя смеси ацетон — ацетилацетон — 2 М НС1 (100 10 3). Величины Rf НЬ 0,00 Ни 0,28 Р1 0,30 Аи 0,51 Оз 0,62 Р(1 0,90 1г 0,95 Си 1,00. Проявитель для золота — рубеановодородная кислота. Метод позволяет разделить и обнаружить за [c.75]

Для качественного обнаружения р. з. э. на хроматограммах предложено использовать [19] ряд реактивов. Теноилтрифторацетон плюс фенантролин позволяют определять элементы с чувствительностью (в пятне) 5т — 1,0, Ей — 0,005 мкг. 4-Сульфофенил-3-метилпиразолон-5 дает возможность обнаружить на бумаге еще 0,0035 мкг ТЬ и 0,35 мкг Ву [21 ], Пригодны также и другие реактивы, например ацетилацетон для ТЬ, дибензоилметан плюс фенантролин для Ей. [c.103]

Характерным хелатообразующим агентом является ион двухвалентной меди. При смешении ацетилацетона со свежеосажденной гидроокисью меди последняя сначала переходит в раствор, а затем выделяется трудно растворимый темно-синий ацетилацетонат меди (структура аналогична приведенной выше). Хелаты почти не растворимы в воде, хорошо растворяются в органических растворителях. Многие современные органические реактивы, используемые в аналитической химии для обнаружения и количественного определения ионов металлов, — вещества, образующие внутрикомплексные соединения, как, например, диметилглиоксимат никеля. [c.229]

Методы бумажной хроматографии. Для обнаружения Sb(V) в присутствии As(V) и Sn(IV) исследуемый раствор хроматографируют на бумаге Ватман № 1, № 4 или Шлейхер и Шюлль с применением 150 мл смеси (1 1 1) к-бутанола, ацетилацетона и воды. Значения Rf составляют О для Sb(V), 0,51 для Sb(III) и 0,65 для Sn(IV) [1089]. Для обнаружения Sb(V) на хроматограмме могут быть использованы KJ, дитизон, родизонат натрия, тиоацетамид, H2S, 8-оксихинолин, кверцетин, ализарин, рубеа-новодородная кислота и ряд других реагентов. [c.25]

В одном из методов [356] Sb(III), As(III) и Sn(IV) разделяют на фильтровальной бумаге Ватман № 1 с использованием смеси (8 1,5 2,5) СН3СООН, ацетилацетона и воды. После высушивания хроматограммы опрыскивают раствором дитизона в H I3 (0,5 мг мл), Sb(HI) образует оранжевое пятно, As — желтое и Sn — красное. Предел обнаружения 0,1 мкг Sb. [c.25]

Описан [998] метод обнаружения Sb в органических соединениях, включающий минерализацию исследуемого вещества в запаянной трубке, экстракцию Sb органическими растворителями и хроматографирование экстракта, содержащего Sb, на бумажном фильтре с применением смеси (4 3 3 2 3 0,6) конц. НС1, СН3СООН, и-бутанола, н-пропанола, этанола и ацетилацетона в качестве проявителя. [c.25]

В присутствии 8е и Те золото можно разделить и обнаружить способом кольцевой бани. Используют бумагу ватман № 1, пропитанную трибутилфосфатом в бензоле, элюируют 1—2 М НС1 Аи остается на старте [665]. Гозе и Дей [984] применили для обнаружения золота смесь пирогаллола, ЗпС12 и НС1 после разделения редких злементов (Аи, Ве, Т1, Се, Т1, 2г, ТЬ, У, Мо, У, 11, Зе, Те, Р1) методом кольцевой бани. Исходную каплю анализируемого раствора обрабатывают 1 М HNOз, вымывают ацетилацетоном Т1 и и, а затем -бутанолом Аи, Р1, Зе и V. Продолжительность 75 мин. Метод кольцевой бани применяли для обнаружения 0,1 мкг Айв 0,1 мг сплава Аи—Си—Ад [1286]. В качестве проявителя использован бензидин. [c.75]

Для обнаружения о-динитросоединений Куликов и Панова предлагают восстанавливать их цинковой пылью и полученные таким образом о-диамино соединения ксшдснснровать с ацетилацетоном. [c.376]

Детально разработаны методы анализа летучих хелатов металлов (комплексов с ацетилацетоном, три- и гексафторацетил-ацетоном и т. д.) [224]. Одним из таких методов, в частности, определяли бериллий, хром и алюминий. Предел обнаружения для электронозахватного детектора по хрому составлял 2-10- мг. [c.236]

Уэст и Мухерджи [724] разработали быстрый метод идентификации 35 катионов в 1—2 каплях анализируемого раствора. Они разделяли катионы путем экстракции, а для их обнаружения использовали кольцевую баню Вейсса. Катионы делят на пять групп (четыре экстракта и одна водная фаза). Авторы применяли экстракцию из хлоридных растворо в кислородсодержащими растворителями, затем экстракцию роданидов полученные в результате этого две группы включали 13 элементов. Большую часть оставшихся элементов извлекали в виде ацетилацетонатов [А1, Си, и (VI), Ъх, Т1] и диэтилдитиокарбаминатов [N1, С(1, В1, РЬ, Hg, Т1(1), (У1), Ми, 8е(1У), 1п] в водной фазе оставались щелочноземельные элементы, церий (III) и торий. Ацетилацетонаты экстрагировали в кислой среде (для извлечения алюминия pH пришлось повысить), а в качестве растворителя использовали сам ацетилацетон. Диэтилдитиокарбаминаты извлекали при pH 3 диэтиловым эфиром. [c.222]

Отделен.ие и обнаружение Си +. К испытуемому раствору добавляют 2 М раствора НЫОз до pH 1—2 и 1 мл ацетилацетона, встряхивают 1 мин. После расслаивания фазы разделяют. К водной фазе добавляют еще 0,5 мл ацетилацетона, встряхивают 1 мин и снова фазы разделяют. К органической фазе добавляют несколько капель 1%-ного раствора ДЭДТК натрия и СНС1з, встряхивают, В присутствии u + органический слой окрашивается в коричнево-желтый цвет. [c.141]

Со + и N1 + обнаруживают дробным методом., Для отделения Си +применяют ацетилацетон, а для обнаружения—ДЭДТК натрия, который служит также для группового выделения Ср +, N1 +, С(12+ при pH 2—3. После реэкстракции С(12+ обнаруживают дитизоном.. . [c.141]

Отделение и обнаружение Си +. В испытуемом растворе создают 2 М раствором HNO3 pH 1—2 и экстрагируют медь в течение 1 мин 1 мл ацетилацетона. После расслоения фазы разделяют и к водной фазе добавляют еще 0,5 мл ацетилацетона, встряхивают 1 мин, фазы разделяют. В водной фазе ( . ф. 1) находятся o -i-, Ni +. Экстрак- [c.142]

Фудзипага и сотр. [24] показали возможность количественного элюирования ацетилацетоната железа(1П) из хроматографической колонки при применении газа-носителя с добавкой паров ацетилацетона. Аналогичные результаты были получены с трифторацетилацетонатом железа [23, 46]. Однако пределы обнаружения хелатов в этих работах не указаны. [c.103]

Для обнаружения стрептомицина пригодна реакция Эльсона-Моргана. Для проведения этой реакции 10 мл раствора ацетил-ацетона (0,5 мл ацетилацетона, 50 мл бутанола) смешивают с 0,5 мл раствора КОН (50%-ный водный раствор этой щелочи разводят спиртом в отношении 1 4). Хроматограмму обрабатывают свежеприготовленной смесью и прогревают 5 мин. при 105°. Далее хроматограмму обрабатывают раствором п-диметиламинобен-зальдегида (1 г вещества растворяют в 30 мл спирта и 30 мл соляной кислоты, затем добавляют 180 мл перегнанного бутанола). После обработки хроматограмму прогревают 5 мин. при 90° [92]. [c.191]

Ванадий и молибден от вольфрама можно отделить экстракцией их ксантогенатов хлороформом при pH водной фазы 5,4 [530]. Молибден от вольфрама отделяют экстракцией 2-этилгексил-ортофосфорной кислотой в гептане или петролейном эфире из раствора ИМ HNOg [889]. Ацетилацетонат молибдена экстрагируется хлороформом из раствора 2 М НС1, содержащего лимонную кислоту для маскировки вольфрама. Отделяют [661] 10—80 мг Мо от 10—80 мг W. Экстракцию из раствора 2 М НС1 смесью ацетилацетона с хлороформом (1 1) применяли [254] для отделения молибдена при анализе сплавов Мо—W, содержащих > 98,5% Мо. Молибден от вольфрама можно также отделить экстракцией в виде пиразолиндитиокарбаминатов из раствора с pH 5,5—6,0. С применением изотопа не обнаружен воль- [c.69]

При ацилирозании триэтилстаннилацетона хлористым ацетилом получены [183] хлористое триэтилолово и изопропенилацетат. Ацетилацетон в продуктах реакции не обнаружен. Реакция идет в положение 1,4 [c.368]

В распределительной хроматографии открылись новые возможности применения органических реагентов в двух направлениях 1) в качестве органических жидкостей, расслаивающихся с водой, например хлороформ, н. бутиловый спирт, фенол и др. 2) для обнаружения разделяемых компонентов смеси веществ на хроматограмме, например нингидрин для обнаружения аминокислот, коевая кислота, оксин для о-бнаружения катионов и др. В первом случае мы получаем каждый раз два слоя, из которых один представляет слабый раствор органической жидкости в воде, второй — слабый раствор воды в органической жидкости. В распределительной хроматографии сравнительно редко применяют простые растворители. Обычно употребляют смеси нескольких индивидуальных веществ, например, бутиловый спирт—бензоилаце-тат — раствор азотной кислоты или ацетилацетон — соляная кислота — ацетон, и многие другие. Для приготовления таких смесей чаще всего применяют различные спирты, галоидозамещенные, органические кислоты, амины, кетоны, алифатические, гомоциклические и гетероциклические соединения, часто в смесях с водными растворами кислот или оснований, в зависимости от концентрации последних, имеющими различные значения pH. Метод распределительной хроматографии широко применяют в неорганическом анализе для разделения смесей катионов или анионов. [c.84]

С целью изучения возможности газохроматографиче-ского разделения группы элементов был синтезирован ряд производных ацетилацетона (пентандиона-2,4) (см. табл. 21 и 22). Основная задача этих исследований заключалась в улучшении предела обнаружения путем повышения числа атомов фтора (при обнаружении ЭЗД) и в увеличении числа разделяемых элементов. [c.69]

Ангер и Офри [68] провели реакцию монокстонов, содержащих —СОСНг-группу, используя в качестве реагента динитробензол. Она оказалась специфичной на ацетон, салициловый альдегид, ацетилацетон, ацетоуксусный эфир, которые превращались в производные дигидропиридина. Предел обнаружения составляет несколько микрограммов. [c.180]

Тонкослойная хроматография антикоагулянтов [179] разделение осуществляют на пластинках с силикагелем в системе растворителей хлороформ — метиловый спирт (97 3) или на силикагеле, обработанном фосфатным буферным раствором (pH 11) в системе хлороформ — бензол — 98% муравьиная кислота— ацетилацетон (49 48 2 1). Для обнаружения компонентов смеси хроматограмму обрабатывают спиртовым раствором едкого кали и исследуют в ультрафиолетовом свете или опрыскивают 1% раствором Л -хлоримин-2,6-дибром-хинона в метиловом спирте и нагревают до 100°С. [c.197]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология