Масляная кислота отгонка с водяным паром

Какое образуется соединение в результате следующих превращений а) масляную кислоту обрабатывают тионилхлоридом, и после перегонки полученный продукт в хлорбензольном растворе смешивают при 10 °С с хлорбензольной суспензией хлорида алюминия б) после разложения реакционной смеси разбавленной соляной кислотой и отгонки избытка хлорбензола с водяным паром отделяют продукт, перегоняют его в вакууме и затем вводят в реакцию с 30 % раствором аммиака при нагревании и под давлением в присутствии соли меди [c.301]

Если образовалась эмульсия, то ее разрушают подкислением соляной кислотой, после чего жидкость хорошо расслаивается. Бензольный раствор сушат и фракционируют или, лучше, перегоняют с водяным паром. В последнем случае верхний слой переносят в 1-литровую колбу Клайзена колбу помещают в масляную баню (примечание 3) и отгоняют бензол. После этого начинают пропускать пар после отгонки бензола начинает перегоняться п-бромдифенил. Масляную баню для ускорения перегонки держат при 170°. Продукт застывает в приемнике и частично в холодильнике. Выход л-бром-дифенила с т. пл. 85—86,5° составляет 23—24 г. [c.107]

Метод был основан на нейтрализации соляной и масляной кислот щелочью, последующем подкислении раствора фосфорной кислотой, с целью выделения масляной кислоты в свободном виде, и дальнейшей отгонке ее с водяным паром. Отгонка с водяным паром обычно применяется при определении летучих кислот в сточных водах [3]. [c.198]

Для раздельного определения таких низкомолекулярных жирных кислот, как муравьиная, уксусная, пропионовая и масляная, в гидролизате, сульфитном щелоке, бражке и сточной воде 45] предназначен метод, основанный на выделении каждой органической кислоты из смеси кислот с помощью хроматографии на колонке, заполненной силикагелем, и определении количества выделенной кислоты титрованием раствором щелочи. При анализе гидролизатов и сульфитных щелоков хроматографируют конденсаты, полученные после отгонки кислот из пробы с помощью водяного пара (см. с. 135). [c.139]

Колбу присоединяют к холодильнику и через капельную воронку, вставленную в пробку перегонной колбы, вливают 20 мл ортофосфорной кислоты (уд. вес 1,2) для перевода солей в соответствующие им кислоты. Фосфорную кислоту добавляют постепенно, так как неосторожное прибавление ее в колбу повлечет за собой сильное вспенивание и переброс. После прибавления фосфорной кислоты колбу соединяют с парообразователем для отгонки кислот водяным паром. Дистиллят собирают в мерную колбу емкостью 500 мл, добавляют воду до метки и определяют количество масляной кислоты. [c.443]

Е. л. Быкова и С. С. Францкевич методом качественных реакций установили в подземных водах наличие целого ряда летучих жирных кислот, таких как муравьиная, уксусная, масляная и т. д. Затем они проверили примененный Н. Т. Шабаровой метод анализа жирных кислот. Последние перегонялись с водным паром из подкисленных проб воды с последующим переводом в бариевые соли. Проверка показала, что этим методом получают завышенные результаты, так как в исходной воде при отгоне жирных кислот с водяным паром происходит гидролиз хлоридов двухвалентных металлов с образованием НС1, которая отгоняется и титруется вместе с жирными кислотами. При прокаливании бариевых солей, кислот и подсчете их среднего молекулярного веса также возникла ошибка, так как молекулярный вес ВаСЬ приближается к среднему молекулярному весу жирных кислот. В связи с этим Е. Л. Быковой в 1962 г. был разработан метод определения летучих органических кислот отгонкой с водяным паром с потенциометрическим концом [43]. Введенные поправки на хлориды позволяют получать более правильные результаты, а использование кривых потенциометрического титрирования дает возможность судить не только о количестве, но в известной мере и о качестве жирных кислот. [c.56]

Получившуюся желтовато-коричневую жидкость переносят и специальную колбу Клайзена (стр. 142) и перегоняют (примечание 9) в вакууме водоструйного насоса на масляной бане с водяным холодильником длиной 40—50 см присоединенный параллельн() (так, чтобы через него не проходили газы) манометр обязательна защищают с помощью хлоркальциевой трубки, наполненной мелкими кусочками едкого натра. Прн перегонке в первую очередь выделяются окислы азота поэтому вначале трудно создать хороший вакуум. Затем давление падает до 20—25 мм, и прп 40—70 отгоняется азотная кислота. Когда отгонка почти прекратится, температуру бани повышают до тех пор, пока температура отходящих паров не достигнет 100°. Эта первая фракция (160—170 г) представляет собой азотную кислоту уд. веса 1,25—1,30. Иногда она содержит некоторое количество акриловой кислоты. Дальнейшую пе- [c.488]

Полученный раствор соли диазония переносят в широкогорлую колбу емкостью 1,5 л, охлаждаемую льдом. Прибавляют 300 сл/ бензола и при пе-ремешиаании смеси мощной мешалкой добавляют по каплям из капельной воронки 58 см 5N раствора едкого натра. Скорость прибавления едкого натра следует регулировать таким образом, чтобы выделяющийся желтый осадок успевал реагировать с бензолом. Рекомендуется поддерживать те.мпературу реакционной с.меси около 5° и после прибавления всей щелочи медленно довести температуру до комнатной. Бензольный слой отделяют и подвергают перегонке с водяным паром. После отгонки всего бензола меняют приемник и нагревают колбу на Масляной бане до 170°. При этом вместе с паром отгоняется р-бромдифснил, который отфильтро-выаают от дестиллата. Для очистки продукт растворяют приблизительно в 200 горячего втилового спирта, прибавляют 5 г цинковой пылн и около 5 сл< коицентрированной соляной кислоты, после чего горячую смесь фильтруют. Из фильтрата выкристаллизовывается чистый р-бромдифенил. Темп. п.з. 90° выход 20—21 г . [c.448]

С целью получения нитросоединения, которое могло бы применяться в качестве растворителя для производных клетчатки и смол, Hopkins провел нитрование октановой фракции нефти 1400 ч. октановой фракции (те.мп. кип. 125—130°) были смешаны для этой цели с 1000 ч. 94%чного азотнокислого алюминия и 600 ч. 68%-ной азотной кислоты смесь нагревалась затем на масляной бане до 130—140°. Во время назревания происходила отгонка углеводорода, азотной 1Кислоты и воды, причем отгоняющийся углеводород выделяли из дестиллата и возвращали снова в (реакционный аппарат. Полученная по окончании нитрования смесь (950 ч.) была П ерегнана с водяным паром и дала при этом 370 ч, сырого нитросоединения и 580 ч. неизмененного углеводорода. [c.1137]

Смесь 10 г фталевого ангидрида, 20 г фенола и 4 мл H2SO4 (1,84) помещают в колбу и нагревают 8—9 час. на масляной бане при 115—120 (термометр в плаве Температура не должна, даже временно, превышать 120 ). Горячую смесь выливают в 100 мл кипчщей воды и отгоняют с водяным паром не вошедший в реакцию фенол. Твердый остаток отсасывают, промывают водой и растворяют в теплом растворе NaOH (4—5 Vo). После охлаждения непрореагировавший фталевый ангидрид отделяют фильтрованием. Прибавляя уксусную кислоту к полученному темнокрасному фильтрату, осаждают фенолфталеин и, добавив несколько капель НС1, оставляют на ночь. Затем осадок, имеющий вид песка, отсасывают. Для дальнейшей очистки его сушат и кипятят 1 час с шестикратным количеством абсолютного спирта с добавкой костяного угля. Раствор фильтруют горячим и упаривают до двух третей первоначального объема. Охлаждают до +10° при хорошем перемешивании разбавляют восьмикратным объемом холодной воды и через несколько секунд фильтруют через полотно от выделившихся капелек масла. Для отгонки спирта фильтрат нагревают 30 мин. в чашке на водяной бане, выделившиеся кристаллы отделяют фильтрованием и сушат при 80—90°. Т. п. 250—253°. [c.149]

В круглодониую колбу, соединенную с обратным холодильником и обогреваемую на водяной бане, загружают остаток от отгонки энантола паром в количестве 550—570 г и водный раство ) ед1 ого иатра. Смесь иа- ревают при т. кип. водяной банп в течение 5—6 часов (до исчезновения масляного слоя), после чего, нрофильтровав, доводят раствор до кислой [реакции на конго, прибавлением разбавленпой серной кислоты. При г)том образуются два слоя, из которых нижний — ]юдный раствор суль- ()ата, с,пивают в тран, а верхний — маслянистый слой (смесь кислот) промывают водой до нейтральной реакции па лакмус. [c.665]

Транс-2-этоксиметилциклопропан-1-карбоновая кислота (XV). Алкоголиз хлорокислоты (X). Опыт I. К спиртовому раствору этилата натрия, приготовленному из 5 г Na и 90 мл абсолютного спирта, присыпалось небольшими порциями 9.4 г хлорокислоты. Раствор нагревался 3 часа с обратным холодильником на масляной бане, по охлаждении нейтрализовался 10% серной кислотой, и спирт отгонялся с водяным паром. Оставшийся в перегонной колбе водный раствор профильтровывался от незначительных количеств смолы, концентрировался на водяной бане и подкислялся при наружном охлаждении 13 мл 60% серной кислоты. Всплывшее поверх водного слоя масло извлекалось эфиром. Эфирные вытяжки сушились безводным сернокислым натрием, и после отгонки эфира оставшееся масло перегонялось в вакууме. Т. кип. 87° при 0.5 мм nf 1.4535. Выход сырой этоксикийлоты (XV) 6.4 г, или 63.6% теоретического. После повторной перегонки выход почти чистого препарата составляет 48.8% теоретического [c.430]

Получение дифенилди-(и-метоксифенил)германия [79]. Приготовляют удвоенное количество (по сравнению с теорией) реактива Гриньяра из 0,75 г магнйя и 5,79 г п-броманизола в 30 мл абс. эфира. К теплому раствору при перемешивании порциями добавляют 3 е (СвНб)а GeBra, при этом наблюдается вскипание эфира. Для завершения реакции реакционную смесь нагревают 2 часа на водяной бане. Эфир отгоняют и, заменив 30 мл толуола, продолжают нагревание на масляной бане при 1 0—120° С в течение 2 час. По охлаждении разлагают холодной водой и 1%-ным раствором соляной кислоты. Толуольный слой отделяют, водный дважды обрабатывают эфиром. Эфирный слой соединяют с толуольным, после удаления растворителя остаток перегоняют с паром. Перегоняющуюся густую вязкую массу отделяют от воды, растворяют в эфире и сушат хлористым кальцием. После отгонки растворителя твердый осадок обрабатывают смесью эфира со спиртом, после чего юделяют кристаллы. Получают 1,54 г дифенилди-(п-метоксифенил)германия с т. пл. 120—121° С, выход 43,6%. [c.37]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология