мино нафтол дисульфокислот

При кислотном гидролизе нафтиламинсульфокислот сульфогруппы, стоящие в Р-положении и в периположении (положении 8) к а.мино-группе, в реакцию не вступают. Например, при нагревании 1-нафтил-амин-3,8-дисульфокислоты с разбавленной серной кислотой получается 1-нафтол-3,8-дисульфокислота (I). Сульфогруппы, находящиеся в положениях 4 и 5, неустойчивы и в условиях кислотного гидролиза отщепляются в виде серной кислоты. Так, в результате гидролиза 1,5-нафтиламинсульфокислоты образуется 1-нафтол (П) [c.96]

В присутствии сульфокислот 2-нафтола, не изменяющихся в процессе окисления сульфита (к ним относятся 2-нафтол-1-сульфокислота, 2-нафтол-1,6-дисульфокислота и 2-нафтол-1,3,6-три-сульфокислота), количество окисленного сульфита увеличивается. Так, степень окисления сульфита в присутствии этих кислот составляет 28—48% уже через 30 мин, в то время как для чистого сульфита степень окисления достигает 27% только через 180 мин. Относительный выход сульфата во всех трех случаях, несмотря на различные количества окисленного сульфита, почти одинаков (78,6—79,7% от окисленного сульфита) и несколько выше выхода сульфата при окислении двуокисью марганца в течение 180 мин раствора чистого сульфита (75%). Следует отметить, что в случае [c.15]

В фарфоровом стакане для сочетания емкостью 500 мл растворяют при небольшом нагревании 20 г 85%-ной, или соответствующее количество другой концентрации, Аш-кислоты (17,1 г, или 0,05 моль, однонатриевой соли 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты) в 100 мл воды, содержащей небольшое количество соды. Раствор охлаждают льдом до О—2° при этой температуре к нему 25—30 мин прибавляют по каплям раствор диазобензола и продолжают размешивать. Через час массу нагревают до 60°, размешивают 10—15 мин и высаливают моноазокраситель 3 ч 15—20 г поваренной соли. Осадок отфильтровывают и тщательно отжимают на фильтре. Содержание красителя в пасте определяют ванадиевым методом. [c.173]

Отбирают 25 мл анализируемого раствора, содержащего 2—80 мкг анилина, подкисляют 1 мл 1 н. хлористоводородной кислоты и добавляют 5 мл 2%-ного раствора ЫаЫОз. Через 30 мин добавляют мочевину и раствор ЫаНСОз, как и в предыдущем варианте, вводят 0,2 мл 0,5%-ного раствора 1-амипо-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты (Н-кислота), разбавляют водой до объема 50 мл и измепяют оптическую плотность красного раствора при 600 нм [30, 31]. [c.28]

При взаимодействии N,N-диaлкилaнилинa с нитритом образуется нитрозосоединение, не принимающее участия в дальнейшей реакции азосочетания. Через 1 мин добавляют 1 мл 10%-ного раствора сульфаминовой кислоты и 2 мл свежеприготовленного раствора 1-амино-8-нафтол-2,4-дисульфокислоты (Чикаго-кисло-та). Наконец, добавляют 10 мл 50%-ного раствора ацетата натрия, 25 мл метилового спирта и воду до объема 100 мл. Оптическую плотность полученного раствора красного цвета измеряют, используя зеленый светофильтр. [c.28]

Другим видом капельного анализа на смолах является предварительная сорбция аниона, который образует сильно окрашенный осадок с анализируемым катионом. Г1ри определении кобальта [84] на несколько зерен сильноосновного анионообменника наносится по 1 капле 0,05%-ного раствора нитрозо-Я-соли (динатриевая соль 1-нитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфокислоты , 0,3%-но-го раствора ацетата натрия и анализируемого раствора. В при-сз тствии кобальта смола становится красной через 5 мин вследствие осаждения нитрозо-Н-соли на поверхности смолы. Так как нитрозо-Н-соль сама окрашена, для повышения чувствительности через 5 мин после обменной реакции смолу прогревают с 1 каплей [c.114]

Для получения [i - н а ф т и л а м и н а и некоторых его сульфокислот применяется исключительно этот метод (см. схему 12 на стр. 451). Взаимодействие -нафтола с сульфитом аммония и аммиаком проводится в автоклавах прп давлении около 15 аг и температуре выше 150°. -Нафтиламин используется главным образом в качестве исходного материала для производства 2,8-аминонафтол-6-сульфокислоты (г-кислоты) и 2,5-аминонафтол-7-сульфокислоты (И-кислоты). Так как работа с -нафтиламииом опасна вследствие его канцерогенности, сейчас разработаны методы синтеза этих важных аминонафтолсульфокислот, минуя -нафтиламин, с проведением аминирования после сульфирования -нафтола. 2-Нафтиламин-6,8-дисульфокислота, нужная для производства г-кислоты, может быть получена из 2-нафтол-6,8-дисульфокислоты (Г-кислоты) действием на нее водного аммиака и сульфита аммония при 185°. Исходный материал для И-кислоты — 2-нафтиламин-5,7-дисульфокислота — получается из 2-нафтиламин-1-сульфокислоты сульфированием ее на трисульфокислоту и гидролизом. 2-Нафтиламин-1-сульфокислота [c.446]

Аминонафталин-1,6-дисульфокислота (2-нафтиламин-4,7-дисульфокислота) образуется с 25%-ным вы.ходом, наряду с 2-наф-тиламии-1,7- и 2-нафтиламин-5,7-дисульфокислотами, при обработке 2-нафтиламин-7-сульфокислоты 25%-ны.м олеумом (4 части) на холоду. После осаждения 1,7-дисульфокислоты в фор.ме калиевой соли фильтрат концентрируют, и менее растворимый из двух оставшихся 4,7-изомер кристаллизуется из смеси натриевых oлeй2 284. 2-Нафтиламин-4,7-дисульфокислота является побочны.м продуктом при восстановлении нитромассы, полученной в результате нитрования нафталин-1,6-дисульфокислоты (см. 8-аминонафталин-1,6-дисульфокислоту). Бариевая соль трудно растворима в холодной воде. При нагревании с раствором КОИ прн 180—200°С 2-нафтиламин-4,7-дисульфокислота превращается в 3-а,мино-1-нафтол-6-сульфокислоту. [c.268]

З-.А миио-Ьнафтол тоже образует смесь 2- и 4-сульфокислот, но выход 4-изомера с повышением температуры уменьшается и при 100 °С главным продуктом реакции является 2,4-дисульфокислота. 4-.А..мино-1-нафтол сульфируется 10%-ным олеумом при 30—40°С в положение 2, 4-Амино-2-нафтол при действии концентрированной H2SO4 при комнатной температуре дает [c.409]

Амино 1-нафтол-З-сульфокислота (С-кислота) получается я плавлением 1-нафтила мин-4,8-дисульфокислоты с КОН при 210 Ее можно получить также из 4,5-диаминонафта- [c.420]

В фарфоровом стакане для сочетания емкостью 800 мл растворяют при 40° 25 г 70-процентной, или соответствующее количество другой концентрации, Р-соли (17,5 г, или 0,05 моля, дву-натриеврн соли 2-нафтол-3,6-дисульфокислоты) в 125 мл воды, содержащей 5 2 соды и 1,5 г едкого натра. Раствор охлаждают 100—150 г льда до 0° и 30—40 мин, размешивая, приливают к нему раствор диазотированного лг-ксилидина. [c.190]

В стакане для сочетания емкостью 0,5 л растворяют 26,9 г 85-процентной, или сГоответствующее количество другой концентрации, технической Г-соли (22,8 г, или 0,06 моля, двукалиевой соли 2-нафтол-6,8-дисульфокислоты) в 40 мл 20-процентного раствора соды. Раствор охлаждают льдом до 0° и в течение 10— 15 мин, хорошо размешивая, вливают в него диазораствор, к которому непосредственно перед сочетанием добавлено 4 г соды. После 20-минутного размешивания раствор вновь охлаждают до 0°, внося в него лед, и приливают к нему раствор 12 г 93-процентной (11,2 г, или 0,05 моля, чистого продукта) 1,4-нафтолсульфокислоты в 80 мл 10-процентного раствора соды. Смесь размешивают 2 часа и оставляют стоять на ночь. [c.211]

Нафтн ла мин-5,7-дисульфокис лота 2-Амино-5-нафтоЛ 7 сульфокислота (1-кислота) 2 Нафтол-8-сульфокислота (кроцеиновая кислота) 2-Нафтол-6,8 ДИсульфокислота (О-кислота) 2,8-Диоксинафталин-6-сульфокислота 2-Амино-8-нафтол-6-сульфокислота (Y-кислота) [c.455]

В последующих исследованиях по окислению сульфита в присутствии сульфирующихся соединений вместо 2-нафтол-6-суль-фокислоты применяли 2-нафтол-4-сульфокислоту, 2-нафтол-7-сульфокислоту и 2-нафтол-3,6-дисульфокислоту. Реакцию проводили при 85 °С в течение 30 мин при соотношении сульфокислот и сульфита 0,4 1. Во всех случаях количество превращенного сульфита было почти одинаковым (38—39%) и приблизительно в два раза превышало расход реагента при окислении чистого сульфита. С увеличением количества сульфита, потребляемого на сульфирование, меньше сульфита переходит в сульфат, но суммарный расход сульфита по-прежнему остается в пределах 76—79%. Выход образовавшихся сульфокислот составляет 33,8— 49,6% от взятого и 92,3—94,3% от прореагировавшего количества оксисоединения. Общий расход сульфита (в процентах к начальному количеству) на сульфирование и образование сульфата, как можно судить по результатам опытов с 2-нафтол-4-сульфо-кислотой и 2-нафтол-6-сульфокислотой, не изменяется при повышении концентрации сульфита почти вдвое. При увеличении относительного содержания сульфокислот в реакционной смеси большие отклонения в общем количестве сульфита, израсходованного на образование сульфата и продуктов сульфирования, наблюдались для 2-нафтол-6-сульфокислоты и 2-нафтол-7-сульфокислоты. Этому отклонению сопутствовал сравнительно малый выход продуктов сульфирования при пересчете на количества исходных веществ, вступающих в реакцию. [c.16]

Определение железа. Для определения железа в реактивах используют в основном индикаторные реакции окисления органических реагентов пероксидом водорода в слабокислой среде. Наиболее избирательным является метод, основанный на окислении 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты (аш-кислоты) пероксидом водорода, который позволяет определять примерно 0,01 мкг железа в 5 мл раствора. При окислении аш-кислоты образуется продукт красного цвета. Определение проводят при рН = 3—3,5 при оптимальных концентрациях аш-кислоты 0,002 М, Н2О2 — 0,01 М. Определению не мешают 0,1—0,2 г нитратов и хлоридов щелочных и щелочноземельных металлов, цинка, кадмия, свинца, марганца, никеля, кобальта и РЗЭ. Влияние солей на скорость реакции учитывают методом добавок. Возможно также построение градуировочного графика с применением специально очищенных солей. Продолжительность определения составляет 20—30 мин. [c.150]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология