Плотность растворов нитрозила

Аликвотную часть фильтрата, содержащую не более 5 мг меди и никеля, нейтрализуют аммиаком, прибавляют 5 мл 50%-ного раствора ацетата натрия и кипятят 3—5 мин. до полного выделения в осадок гидроокиси железа. Затем прибавляют 10 мл 0,1%-ного раствора нитрозо-К-соли, кипятят I мин. для образования комплекса, прибавляют 5 мл азотной кислоты (1 1) и кипятят еще 1—2 мин. до растворения осадка. Оптическую плотность раствора измеряют на фотометре или фотоколориметре при 520—540 ммк. Содержание кобальта находят по калибровочному графику. [c.180]

Для определения кобальта в растворе, содержащем никель и железо, после экстракции соединения кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом хлороформом (см. стр. 161) хлороформный экстракт промывают последовательно раствором соляной кислоты двумя порциями по 20 мл каждая, один раз 10 мл воды и затем двумя порциями раствора щелочи по 5 мл каждая и 5 мл воды. Так как при этой операции освобождается некоторое количество реагента, которое входило в комплексное соединение железа и никеля, то раствор хлороформа еще раз последовательно промывают раствором щелочи и водой. Хлороформный слой через сухой фильтр переносят в градуированную пробирку емкостью 10 мл. Измерение оптической плотности растворов проводят на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-57 или ФЭК-60 при X = 365 нм или спектрофотометрах при X 307 нм. Содержание кобальта находят по градуировочному графику (см. стр. 162). [c.162]

Для определения кобальта в алюминии берут две навески металла по 1 г, растворяют каждую в 20 мл едкого натра, прибавляют посте пенно раствор лимонной кислоты до pH 8. Раствор переносят в мер ную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки В стакан емкостью 50 мл переносят 10 мл приготовленного раствора добавляют 2 мл раствора 2-нитрозо- 1-нафтола, нагревают почти до ки пения, охлаждают и переносят раствор в делительную воронку емко стью 50 мл. К этому раствору приливают 5 мл хлороформа, оставляют стоять 15 мин и экстрагируют соединение кобальта в течение 20 мин на механическом вибраторе. Водный слой отбирают пипеткой (используя резиновую грушу). Для удаления избытка реагента хлороформный слой обрабатывают 5 мл щелочи в течение 20 мин, используя механический вибратор, затем промывают водой. Если имеется примесь железа, то его комплексное соединение разрушается раствором щелочи при удалении избытка реагента из хлороформа. Для разрушения комплексных соединений никеля и меди, которые могут также содержаться в качестве примесей, раствор хлороформа промывают 5 мл соляной кислоты в течение 5 мин и снова водой, используя механический вибратор. Так как при этой операции освобождается некоторое количество реагента, которое входило в комплексные соединения меди и никеля, то еще раз раствор хлороформа промывают последовательно раствором щелочи (1 мл) и водой (5 мл). Раствор хлороформа переводят в мерный цилиндр или градуированную пробирку, добавляют хлороформ до 5 мл и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометрах при к 307 нм. Раствор сравнения готовят в условиях, указанных на стр. 162. [c.164]

Максимум поглощения растворов окрашенного комплекса лежит в видимой области спектра при 420 ммк однако при этой длине волны раствор нитрозо-К-соли также сильно поглощает свет [574]. Избыток нитрозо-К-соли предложено окислять перборатом натрия в солянокислой среде [1154], броматом калия в азотнокислом растворе [1314] или бромом [746], удаляя избыток последнего сульфитом натрия. Вместо этого рекомендуется измерять оптическую плотность при 525 ммк. Хотя светопоглощение кобальтового комплекса при этой длине волны приблизительно в пять раз меньше, чем при 425 ммк, тем не менее метод дает хорошие результаты, так как светопоглощение раствора реагента в этих условиях значительно уменьшается. [c.139]

Причины мешающего влияния различных элементов и методы устранения этого влияния были подробно рассмотрены [1313]. Железо (111) и кобальт образуют с нитрозо-К-солью комплекс, вследствие чего оптическая плотность раствора снижается. Влияние железа устраняют связыванием его в ацетатный или фторидный комплекс. Церий (IV) также образует коричнево-красное тройное соединение, хром (III), никель и медь дают окрашенные соединения, мешают собственной окрас- [c.139]

Определение в ацетатном растворе возможно в присутствии около 10 мг железа и 1 мг меди в 10 раствора, если измерять оптическую плотность при 550 мш. Поступают следующим образом [1129], Выпаривают раствор, содержащий от 1 до 10 мкг Со, почти досуха, прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание досуха для окисления двухвалентного железа. К остатку прибавляют 5 мл воды, 0,25 мл раствора соляной кислоты (1 1) и 0,25 мл раствора азотной кислоты (1 10). Кипятят несколько минут до полного растворения твердых солей и прибавляют точно 0,5 мл 0,2%-ного раствора нитрозо-К-соли и 1 г ацетата натрия. pH полученного раствора должно быть около 5,5 (контроль индикатором бромкрезол-зеленым). Кипятят раствор 1 мин., прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и снова кипятят 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, разбавляют до 10 мл и измеряют оптическую плотность при 420 ммк или при большей длине волны. В присутствии более чем 2 мг железа оптическую плотность раствора измеряют при 500—550 ммк, чтобы избежать ошибки, связанной с поглощением света желтым раствором. [c.140]

Ванадий мешает анализу, если содержание его более 0,25%. Влияние этой примеси (при содержании ванадия до 5%) можно устранить, добавив 1 мл раствора нитрозо-Н-соли на каждые 0,5% ванадия. Оптическую плотность испытуемого раствора необходимо измерять с компенсирующим раствором, приготовленным из отдельной пробы, но без раствора нитрозо-Н-соли. [c.41]

Было обнаружено, что комплексы, образуемые некоторыми поверхностно-активными веществами с полиоксиэтиленовой цепью, нерастворимы в хлороформе, но легко извлекаются бензолом. После испарения бензола комплекс разлагают водой и в водном растворе определяют кобальт в форме комплекса с нитрозо-К-солью оптическую плотность раствора измеряют при 500 нм [19. Чувствительность, достигаемая в этом методе, почти столь же высокая, как и при прямом измерении с голубым комплексом при 318 нм. Предложенный метод удобно проводить в тех лабораториях, в которых имеется спектрофотометр для работы в видимой части спектра. Кроме того, если пользоваться модифицированным реактивом Брауна и Хейса [18] и определять кобальт этим способом, можно еще более повысить чувствительность анализа. [c.236]

Стакан накрывают часовым стеклом и осторожно выпаривают его содержи мое досуха. К остатку прибавляют 5 мл воды и 0,5 мл смеси кислот, точно 1 мл раствора нитрозо-К-соли и 2 мл раствора ацетата натрия, стакан накрывают часовым стеклом и смесь кипятят 1 мин. Затем приливают 1 мл концентрированной азотной кислоты и снова кипятят раствор 1 мин. После охлаждения раствора в темном месте количественно переносят его в мерную колбу емкостью 10 мл и доводят объем раствора водой до метки. Измеряют оптическую плотность этого раствора при 500 нм, сравнивая с холостой пробой. Содержание неионогенного поверхностно-активного вещества определяют по калибровочной кривой. [c.236]

Ход определения. Содержимое поглотительных приборов сли вают в отдельные фарфоровые чашки, смывают 2 мл азотной кислоты (d=l,4), которую сливают в те же чашки, и растворы выпаривают досуха на водяной бане. Если остаток в чашке почернел, его обрабатывают 10 мл соляной кислоты и снова выпаривают. После выпаривания в чашки вносят по 5 мл теплой подкисленной воды и при помешивании стеклянной палочкой остаток растворяют. В этих же условиях проводят холостое определение. Содержимое чашек переносят в колориметрические пробирки, прибавляют по 2 мл раствора ацетата натрия и по 1 мл раствора нитрозо-Р-соли,- тщательно взбалтывают и пробирки помещают на 3 мин в кипящую водяную баню. Затем вносят по 2 мл азотной кислоты (1 1), перемешивают и через 20 мин сравнивают интенсивность окраски проб со стандартной шкалой или измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 420 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Содержание кобальта в пробе (в пересчете на карбонил кобальта) находят по калибровочному графику, для построения которого служит та же стандартная шкала (табл. 123). [c.253]

Метод основан на том, что в слабокислой среде к раствору соли кобальта прибавляют нитрозо-К-соль при этом образуется растворимый красный комплекс. Измеряют оптическую плотность раствора и находят содержание кобальта. [c.133]

Содержание N-нитрозамина находят по величине оптической плотности с помощью калибровочного графика, построенного с использованием стандартного раствора нитроз-амина. Возможно также построение калибровочного графика с использованием нитрита натрия или калия в этом случае облучение растворов не обязательно. [c.130]

Наши опыты положительных результатов не дали как при отделении осадка фильтрованием до прибавления р-нитрозо-а-нафтола, так и без его отделения, подобно тому, как это обычно теперь практикуется при определении кобальта в рудах нитрозо-Р-солью. В четырех параллельных определениях кобальта этим методом в 20 мл раствора руды с содержанием 15,6 т кобальта оптическая плотность раствора в кювете 50 мм при зеленом светофильтре колебалась от 0,372 до 0,521 вместо 0,390, неоднократно полученных нами при построении калибровочного графика. [c.322]

Выполнение работы, а) Определение железа в иодиде натрия особой чистоты. Навеску препарата до 10 г помещают в стакан емкостью 100 мл, растворяют в 25 мл раствора тартрата аммония и переносят в делительную воронку емкостью 250 мл. В другую делительную воронку (холостой опыт) вводят 25 мл тартрата аммония. Далее в каждую. из воронок добавляют по 15 мл аскорбиновой кислоты, нейтрализуют раствор аммиаком по феноловому красному (до pH = 7,5), прибавляют по 5 мл 0,1% раствора 1-нитрозо-2-нафтола, разбавляют дистиллированной водой до 150 мл и перемешивают. Через 40—50 мин производят двукратную экстракцию изоамиловым спиртом (по 10 лм), предварительно насыщенным углекислым газом. Объединенный экстракт разбавляют растворителем до 25 мл в мерной колбе и измеряют оптическую плотность на колориметре ФЭК-М с красным светофильтром (А,(,пт = 700 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см относительно экстракта, полученного одновременно в холостом опыте. Измерения оптической плотности раствора производят не позднее, чем через 1 ч после начала экстракции. [c.130]

Задача 11. Рассчитать кажущуюся константу диссоциации водорода оксимной группы нитрозо-К-соли по следующим данным. Оптическая плотность раствора реактива при pH=7,2 равна 0,44. Оптические плотпости раствора реактива, находящегося полностью-в молекулярной и солевой формах, равны соответственно 0,02 и 0,70. [c.228]

Калибровочный график, а) При содержании кобальта от 0,04 д о 0,5 мг/л. К стандартным растворам, содержащим в 25 мл от 1 до 12 мкг кобальта (с интервалами 1 мкг), приливают по 5 мл раствора нитрозо-Н-соли, по 5 мл раствора ацетата натрия и кипятят 1—2 мин. Затем добавляют па-5 мл азотной кислоты и снова кипятят 1 мин. Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы емкостью по 50 мл, разбавляют до меток водой, перемешивают и. определяют оптические плотности в фотоколориметре с зелеными светофильтрами (Я = 540 нм) при толщине слоя в кювете 3 см. [c.183]

Ход анализа. Помещают 30 г воздушно-сухой почвы в колбу с притертой пробкой вместимостью 0,5 л, прибавляют 150 мл буферного раствора и периодически взбалтывают круговыми движениями 10 мин. Колбу устанавливают на аппарат для встряхивания на 30 мин и затем фильтруют через фильтр синяя лента . Переносят 60 мл фильтрата в стакан, прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты, 1 мл раствора пероксида водорода и выпаривают до кристаллизации солей. Операцию повторяют дважды. Остаток растворяют в 1 мл воды, добавляют 5 капель- концентрированной азотной кислоты и нагревают до кипения. Приливают 1 мл 20%-ного раствора цитрата натрия, 1 мл 40%-ного раствора ацетата натрия, pH раствора должно быть 5,5. При необходимости доводят pH до 5,5, добавляя раствор ацетата натрия. К анализируемому раствору прибавляют 1 мл раствора нитрозо-К-соли, 5 мл воды и доводят до кипения. Раствор переносят в пробирку и доводят объем водой до 10 мл (если объем меньше 10 мл) или до 20 мл (если объем больше 10 мл) и измеряют оптическую плотность при Я, = 536 нм по отношению к дистиллированной воде. Содержание кобальта в пробе находят по градуировочному графику. [c.311]

К 80 мл солянокислого раствора, содержащего микрограммовые количества кобальта, добавляют 4 мл 1%-ного раствора нитрозо-К-соли, 4 мл 20%-ного раствора хлорида дифенилгуанидиния и несколько мл 40%-но-го раствора ацетата аммония до значения pH 5,0—7,0. Объем раствора доводят водой до 100 мл. При энергичном перемешивании в раствор приливают 3—4 мл 5%-ного ацетонового раствора фенолфталеина . После 20 мин стояния раствор с осадком фильтруют под вакуумом через стеклянный фильтр № 2 или № 3 . Осадок промывают раствором, содержащим в 1 л воды 10 мл 1%-ного раствора нитрозо-К-соли, 20 мл 20%-ного раствора хлорида дифенилгуанидиния и раствора соосадителя до начала помутнения. Далее осадок растворяют в 2—10 мл этилового спирта и раствор фотометрируют. Оптическую плотность раствора определяют на фотоколориметре ФЭК-56 с зеленым светофильтром (длина волны 540 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм против раствора холостого опыта, проведенного через весь ход анализа. [c.162]

Для приготовления эталонных растворов в пять стаканов емкостью по 25—ЗО мл вносят 5 мл ацетатного буферного раствора, стандартный раствор соли кобальта, соответственному 2-му или 3-му ряду (см. стр. 162) в зависимости от содержания кобальта в испытуемом растворе добавляют 0,2 мл раствора перекиси водорода и раствора щелочи (постепенно) до полного образования осадка ( 1 мл). Выпавший осадок гидроокиси растворяют при слабом подогревании в 2 мл уксусной кислоты. К горячему раствору добавляют 1 мл раствора 1-нитрозо-2-нафтола, переносят содержимое стаканчиков в пять делительных воронок, добавляют воды примерно до 20 мл, осталяют стоять 15 мин и экстрагируют образовавшееся соединение кобальта в течение 5 мин двумя порциями хлороформа по 5 мл каждая. Водный слой отбирают пипеткой, используя резиновую грушу, слой хлороформа промывают двумя порциями раствора щелочи по 5 мл каждая. Строят градуировочный график по данным, измерения оптической плотности растворов на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-57 и ФЭК-60 или спектрофотометрах при А, 460 нм. В качестве раствора сравнения используют хлороформ. [c.165]

Методика определения в цитратном растворе сводится к следующему [1037]. Анализируемый раствор, содержащий от 1 до 10 жкг Со, должен быть почти нейтральным и иметь объем около 5 мл. Минеральные кислоты предварительно удаляют выпариванием. Прибавляют 10 мл 0,2 М раствора ли.чон-ной кислоты и 1,2 мл фосфатно-боратного буферного раствора. Последний готовят растворением 6,2 г борной кислоты и 35,6 г двузамещенного фосфата натрия в 500 мл 1 N раствора гидроокиси натрия и разбавлением полученного раствора до 1 л. pH после прибавления буферного раствора должно быть около 8 (контроль по крезолово.му красному). Далее прибавляют точно 0,5 мл раствора нитрозо-К-соли и хорошо перемешивают. Кипятят 1 мин., прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и снова кипятят 1 мин. Раствор охлаждают в темном месте и разбавляют до 10 мл, после чего измеряют оптическую плотность при 420. имк. Если предполагают пользоваться при сравнении окрасок колориметром, тогда лучше удалить избыток реагента окислением бромной водой. Для этого после прибавления азотной кислоты приливают к раствору 0,5 мл бромной ьоды, оставляют на 5 мин. и удаляют затем избыток брома кипячением раствора. Не мешают 10 мг железа и меди и 0,1—0,2 мг никеля. [c.140]

Рекомендуют следующую методику растворяют 0,2 г пробы в закрытом стакане вместимостью 250 мл в 15 мл концентрированной HNO3 при кипячении в течение 10 мин. Добавляют 5 мл смеси кислот (к 600 мл воды добавляют 150 мл концентрированной Н3РО4 и при размешивании 150 мл концентрированной H2SO4, по охлаждении разбавляют до 1 л водой) и нагревают до появления густых белых паров. После охлаждения добавляют 50 мл воды и нагревают до полного растворения солей, добавляют 30 мл 50 "/о-ного раствора ацетата натрия и 50 мл 1 %-ного водного раствора нитрозо-Р-соли, кипятят точно I мин. По охлаждении раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, разбавляют до метки и измеряют оптическую плотность при 578 нм по холостой пробе [c.71]

Для проб, содержащих <0,1 % 8п, растворяют 0,25 г в 10 мл Н2804 (1 49) с добавкой 1 мл фтороборноп кислоты при нагревании до 70 °С. Для окисления Т1(П1) и Ре(П) добавляют по каплям концентрированную НЫОз и дают 5 мин постоять. Добавляют 10 мл 10%-ного раствора фторида аммония, нагревают до кипения, дают остыть, добавляют 0,5 мл 0,2 %-ного раствора нитрозо-Р-соли и 7,5 мл раствора ацетата аммония. Через 5 мнн добавляют 6 мл концентрированной НЫОз и еще через 5 мин 0,5 мл насыщенного раствора бромной воды. Дают 5 мин постоять, затем кипятят 5 мин для удаления избытка брома, охлаждают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят водой до метки и измеряют оптическую плотность при 420 нм по холостой пробе. [c.74]

Отбирают пипеткой 5,0 мл основного раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 10 мл 25 %-ного раствора цитрата натрия и 10 мл 0,5 %-ного водного раствора нитрозо-Р-соли, перемешивают, добавляют через 15 мин 15 мл HNO3 (1 2) и разбавляют водой до метки. Измеряют оптическую плотность при 550 нм по холостой пробе со всеми реактивами без раствора пробы, который заменен водой. [c.75]

Отбирают 25,0 нейтрального раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 10 мл раствора уксусной кислоты (25 ыл ледяной уксусной кислоты смешаны со 175 мл воды) и 2 мл 0,25%-ного водного раствора нитрозо-Р-соли. Раствор должен иметь pH 2,0- 2,6. После разбавления до метки измеряют оптическую плотность прп 510 нм в кювете 5 см по холостой пробе с реактнвамп. [c.122]

Нитрозонафтолат Со (III) образуется по реакции Со + -f 3HR oRg + ЗН . Оптические плотности растворов измерены при Я = 360 нм, pH = 6 в кювете с толщиной слоя 2 см. Константа диссоциации 2-нитрозо-1-нафтола равна 6-10 . [c.252]

Определение 4-крезола [114, 115]. К смеси, состоящей из 1 мл 1%-ного раствора 1-нитрозо-2-нафтола в ледяной уксусной кислоте и 1,3—1,9 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 0,1—0,7 мл исследуемого раствора, содержащего 0,02—0,5 мг 4-крезола, и затем 25 мл воды, 2,5 мл концентрированной хлористоводородной-кислоты и 1 мл 3,5%-НОГО раствора NaN02 (окислитель). Оптическую плотность раствора измеряют при 515 нм. При малых количествах крезола раствор нагревают в кипящей водяной бане. [c.90]

Уменьшение оптической плотности растворов и с окислением нитрозо-Н-сояи Ге +-ионами [c.118]

Наличие окислительно-восстановительного процесса проявляется также и в таком факте оптическая плотность растворов, содержаш их Fe -ионы и нитрозо-Н-соль после смешения увеличивается на протяжении Юмин., достигая затем некоторого предельного значения. Оптическая плотность растворов, содер-жап1,их Fe -ионы, приобретает сразу постоянное значение. [c.119]

Как известно, ваяшым условием проведения анализа является создание в растворах оптимального значения pH. Мы исследовали зависимость оптическох плотности растворов от pH среды. Растворы содержали 1,3-10 М/л какого-либо металла и 1,3-10 М/л нитрозо-Н-соли. На рис. 3 приведены результаты двух серий опытов в присутствии восстановителя и без него. Как видно из рисунка, в случае ионов кобальта оптическая плотность практически неизменна в пределах pH 1—10. В то же время комплексы железа, меди и никеля уже при pH 2—2,5 полностью отсутствуют в растворах, что связано со смещением равновесия [c.119]

По второму варианту, после измерения -Овбот ., раствор подкисляют до рН —1 и измеряют 1>520т1),- в данном случае (рис. 3) оптическая плотность определяется только концентрацией комплекса кобальта. Во всех этих опытах в качестве растворов сравнения должны служить растворы нитрозо-Н-соли той же концентрации и нри соответствующих значениях pH. [c.121]

Сульфаты определяли фототур бидиметрически в виде суспензии Ва504 в водноорганическом растворе [5, 6], и КЬ — эмиссионным пламенно-фотометрическим методом [7]. Для спектрофотометрического определения Си и Ре из одной пробы использовали селективные реагенты 2,2 -бицинхони-новую кислоту [8] и 2-нитрозо-1-нафтол-4-сульфокислоту [9]. Измерения оптической плотности растворов выполняли в микрокюветах с малым отношением объема к толщине поглощающего слоя [10]. При изучении распределения макрокомпонента использовали метод аргентометрического титрования по Фаянсу [II]. [c.85]

Определение оптической плотности растворов. При определении оптической плотности растворов (если в методике не указан необходимый светофильтр) рекомендуется начинать работу с подбора светофильтра. Для выбора светофильтра наливают ко-лориметрируемый раствор в кювету и производят определение оптической плотности со всеми (в случае ФЭК-Н-54 с 8 светофильтрами) светофильтрами и по полученным данным строят кривую, откладывая по оси абсцисс длины волн, по оси ординат — соответствующие значения оптической плотности. Для получения максимальной чувствительности работают с тем светофильтром, который показал наибольшую оптическую плотность. При работе с растворами, имеющими смешанную окраску, от этого правила приходится отступать, применяя тот светофильтр, при котором оптическая плотность окраски постороннего вещества имеет минимальное значение. Например, при колориметрировании комплекса кобальта с нитрозо-Н-солью следует работать не при длине волны 453 нм (максимальная оптическая плотность комплекса нитрозо-К-соли с кобальтом), а при 536 нм (при минимальной оптической плотности нитрозо-К-соли). [c.27]

Построение калибровочного графика. В конические колбы емкостью 50 мл отмеривают из микробюретки от 1,0 до 10,0 мл (с интервалом 1,0 мл) стандартного раствора Со, доливают пипеткой воду до 10 мл и приливают несколько капель раствора аммиака до щелочной реакции по лакмусовой бумажке. Избыток аммиака нейтрализуют раствором серной кислоты (1 1), прибавляемым по каплям до порозовения бумажки. В колбы приливают по 5 мл раствора ацетата натрия, выдерживают 1 мин при кипении, добавляют по 10 мл раствора нитрозо-Н-соли и вновь выдерживают 1 мин при кипении, вводят по 3 мл раствора азотной кислоты (1 1) и снова кипятят 1 мин. Растворы переводят в мерные колбы емкостью 50 мл, охлаждают и разбавляют водой до метки. Одновременно готовят раствор сравнения, добавляя последовательно к 10 мл воды те же реактивы, что и в стандартные растворы, за исключением раствора кобальта, и разбавляют водой до 50 мл. Оптическую плотность окрасок растворов измеряют в кювете с толщиной слоя 30 мм на фотоколориметре с зеленым светофильт- [c.324]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология