Амины потенциометрическое прямое

Амины, как правило, являются слабыми основаниями. Так, показатель константы основности анилина в воде (р/(в) равен 9,42. Кроме того, анилин малорастворим в воде. Поэтому его определение в водной среде прямым индикаторным или потенциометрическим методом оказывается невозможным. Как указано ранее (см. книга 2, гл. И, 36), использование в качестве сред для титрования неводных растворителей уксусной кислоты, кетонов, спиртов нитрилов и их смесей с углеводородами — дает возможность определить анилин методом нейтрализации, используя визуальный способ обнаружения точки эквивалентности в присутствии кристаллического фиолетового. [c.442]

Методы прямого потенциометрического титрования Определение амина в среде безводной уксусной кислоты [c.442]

Авторы работы [226] провели прямое потенциометрическое определение фтора в различных поливитаминах с фторид-селективным электродом (Орион 94-09). Поскольку на зависимость потенциала электрода от активности фторид-ионов влияет ионная сила и pH раствора и поскольку в кислых растворах возможно образование комплексов фтора с такими ионами, как Ре " , АР" и Са , ионная сила pH поддерживаются постоянными. Использование буферного раствора с pH 7,5 (500 мл 1,0 М раствора трис-(оксиметил)амино-метана, смешанного с 403 мл 1 н. НО и разбавленного до 1 л деминерализованной водой) уменьшает различие в ионной силе между анализируемой пробой и стандартным раствором. Этот метод, простой, точный и быстрый, был использован для определения фтора в нескольких жидких и твердых поливитаминах. Раствор пробы переносился в сосуд, в котором находились индикаторный электрод и электрод сравнения, перемешивание осуществлялось мешалкой, покрытой тефлоном. Через 1—2 мин проводилось измерение потенциала. Мешающее действие других анионов пренебрежимо мало только ионы ОН , если их концентрация значительно больше концентрации ионов влияют на результаты анализа. Установлено, что 1000-кратный избыток нитрата или хлорида по отношению к фториду вызывает сни- [c.79]

В этом разделе описывается специфический прямой метод определения суммы первичного и вторичного аминов в присутствии третичного. Анализируемую смесь обрабатывают в безводной среде, например в изопропаноле или его смеси с пиридином, сероуглеродом, взятом в избытке, при этом сероуглерод реагирует с первичным и вторичным аминами. Образующиеся при этом дитиокарбаминовые кислоты титруют раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина. На рис. 11.16 приведены кривые потенциометрического титрования продуктов реакции сероуглерода с тремя различными аминами. Своеобразие метода заключается в том, что первичные и вторичные амины превращают в кислоты и титруют раствором щелочи. Это позволяет определять амины в присутствии сильных неорганических оснований, аммиака, третичных аминов и многочисленных кислот. [c.452]

Эти же ароматические амино- и оксисоединения можно определять прямым потенциометрическим титрованием раствором хлорамина Б. К анализируемому раствору прибавляют большое количество КВг и соляную кислоту и титруют стандартным раствором хлорамина Б до наступления отчетливого скачка потенциала платинового электрода [83]. [c.79]

К электрохимическим методам детектирования в КЭ относят амперометрический (прямое и косвенное определение), кондуктометрический и потенциометрический. Амперометрическое детектирование для КЭ впервые было предложено в 1987 г. для анализа катехоламинов [140] и может быть использовано для обнаружения электрохимически активных веществ. В основе метода лежит измерение тока, протекающего в электрохимической ячейке при происходящих на рабочем электроде реакциях окисления или восстановления величина тока прямо пропорциональна концентрации анализируемого соединения. Обычно в электрохимической ячейке находятся три электрода рабочий (из стеклоуглерода, угольной пасты или амальгамированного золота), вспомогательный и электрод сравнения типичные потенциалы детектирования 0,4-1,2 В. Подавляющее большинство амперометрических исследований в КЭ проводят по окислению (анализ ароматических гидро-ксисоединений, ароматических аминов, индолов, меркаптанов и т.д.) [58]. Детектирование по восстановлению практически не используют из-за мешающего влияния растворенного кислорода. Недостаток амперометрического детектирования — отравление рабочего электрода ввиду сильной сорбции промежуточных продуктов окислительно-восстановительных реакций поверхностью электрода, следствием является снижение его активности [44]. Замена угольного электрода медным позволяет увеличить срок службы рабочего электрода в неимпульсной схеме амперометрического детектирования [49]. [c.353]

Гидразин, гидразид изоникотиновой кислоты и гидроксиламин. Прямое потенциометрическое титрование этих трех веществ раствором Kg[Fe( N)e] идет практически мгновенно и количественно [98] в 10—25%-НОМ растворе КОН. При этом, в случае первых двух веществ, образуется N3, а при окислении гидроксил-амина—N0. [c.37]

Работами Коршака и сотрудников было показано, что между числом концевых амино- и карбоксильных групп и молекулярным весом полимера существует простая зависимость. В этих же работах были приведены методы определения концевых групп в полиамидах и принципы расчета молекулярного веса. В последнее время появились более точные методы определения молекулярного веса по концевым группам . Эти методы основаны на связывании соляной кислоты или динитрофторбензола концевой аминогруппой и на последующем потенциометрическом титровании в некоторых работах использовано хроматографическое титро-вание . Большое внимание было уделено также механизму связывания кислот п оснований концевыми группами полиамидов. Эти работы имеют прямое отношенне к теории крашения полиамидных волокон и позволяют улучшить условия крашения на практике. Еще Элёд и сотрудники показали, что концевые группы полиамидных волокон связывают кислоты и основания, при этом образуются соли. При увеличении концентрации кислот [c.428]

Аминные числа и кислотные числа могут быть определены также потенциометрическим методом неюдного титрования (это особенно целесообразно при исследовании полимеров, полученных из ароматических диаминов, обладающих слабоосновными свойствами) или же путем измерения электрического сопротивления растворов полимеров при прямом титровании их соляной кислотой . [c.32]

В настоящее время в аналитической практике для определения разнообразных органических и неорганических кислот, оснований и солей широкое применение получили методы титрова11ия в неводных растворах 6. Установлено, что аминные соли органических и минеральных кислот, а также соли элементов различных групп периодической системы Д. И. Менделеева, за исключением солей щелочных металлов проявляют кислые свойства в среде амфипротных растворителей 7—9 и могут быть количественно определены прямым потенциометрическим титрованием стандартным спиртовым раствором щелочи. [c.160]