Лантан методика

Данные работы [11], вышедшей из печати после опубликования нашей статьи по системе лантан — германий [5 , сильно отличаются от наших. Главная причина этого несоответствия в том, что приготовление сплавов по методике, примененной авторами [11], ведет к сильному загрязнению сплавов посторонними примесями. [c.196]

Изотопический обмен и возбуждение спектров уравновешенного газа разделены. Последнее дает возможность более гибко подбирать оптимальные условия анализа, обеспечивать высокую чувствительность определений. Разработаны методики определения водорода в алюминии, титане, ванадии, хроме, железе, кобальте, никеле, меди, цинке, иттрии, цирконии, ниобии, молибдене, палладии, кадмии, лантане, празеодиме, неодиме, тантале и вольфраме. Преимущество данного варианта заключается в возможной вариации температуры и времени обмена (для разных металлов и газов от 400—500° С до 2000—2100° С и от 5— 0 мин до 2—Зч), применении ваин (железных, никелевых, кобальтовых), графитовых тиглей различной формы и других необходимых в процессе анализа изменений. [c.23]

Из работ И. В. Тананаева [3] известно, что состав осадка ферроцианидов лантаноидов зависит от того, какой катион входит в состав ферроцианида — калий, натрий, литий и т. д. Специальное исследование, о котором упоминалось в гл. V [4—7] показало, что в условиях амперометрического титрования состав осадка определяется также составом, концентрацией и pH фона. На этом основании разработаны методики амперометрического определения Ьа, Рг, 5т, Ей, 0(1, Ь, а также 5с и на фоне, гарантирующем получение осадка определенного состава [4—7]. В табл. 27 указаны фоны, их концентрация, pH и состав соответствующих осадков. Важно отметить, что скандий можно титровать в присутствии лантана, пользуясь тем, что осадок ферроцианида скандия образуется на фоне 1 М раствора нитрата натрия, тогда как лантан в этом случае не осаждается. Значения pH, приведенные в табл. 27, крайние , т. е. при более низких значениях осадок выпадает не количественно, кривая титрования может иметь характерный для таких случаев горб , а при более высоких значениях pH начинается выпадение осадков гидроксидов или основных солей лантаноидов. [c.194]

С лантаном, используемым в качестве носителя при экстракции иония этим реактивом. Методика пригодна также для выделения изотопов тория без носителя. Хотя методика предназначалась для определения иония в остатках от процесса фторирования урана, ее можно использовать для определения иония в различных водах и горных породах. Ионий может быть выделен из сложной смеси элементов осаждением гидроокиси или фторида лантана с последующей экстракцией раствором теноилтрифторацетона в ксилоле. Если анализируемый материал содержит природный торий, то в заключение должен быть выполнен амплитудный анализ импульсов альфа-частиц, для того чтобы отличить ионий от других изотопов тория. [c.130]

Метод растворимости. В соответствии с методикой, разработанной в Лаборатории химии и анализа редких элементов ИОНХ АН СССР, поступали следующим образом. К постоянному количеств раствора La(NOз)з, взятому с таким расчетом, чтобы получить 0,05 М концентрацию этой соли в 100 мл, добавляли воду и возрастающие от опыта к опыту предварительно вычисленные (для обеспечения регулярного хода кривой растворимости) объемы ферроцианида данного металла. Расчет объемов производили таким образом, чтобы по прибавлении ферроцианида объем раствора был равен 100 мл. Опыт производили в мерной колбе, в которую, после приготовления смеси, вставляли мешалку, соединенную с мотором, и смесь, неизменно содержащую осадок, перемешивали в термостате при 25 0,1° в течение 4 час. По истечении этого времени равновесный раствор отфильтровывали от осадка и в фильтрате определяли непрореагировавшие лантан (весовым путем, осаждением через оксалат) или ионы [Pe( N)6 (титрованием перманганатом калия). При определенном соотношении в растворе между Ьа(ЫОз)а и Ме [Pe( N)й] в исходной смеси в фильтрате практически полностью отсутствовали ионы как Ьа , так и Ре(СМ) -. [c.60]

Количественное определение скандия спектральным методом производилось в электролитах и в металлических пробах (с переменным содержанием алюминия, магния и цинка), переведенных в солянокислые растворы. Для стабилизации условий возбуждения спектров скандия и для нивелирования влияния на интенсивность спектральных линий скандия переменного содержания алюминия, цинка и магния, а также натрия и калия в электролитах использовался буферный раствор углекислого стронция [1]. В качестве внутреннего стандарта использовался лантан, вводимый в исследуемые и эталонные растворы в виде солянокислого раствора окиси лантана [1, 2]. В процессе разработки методики спектрального определения скандия исследовалось влияние концентрации НС на абсолютную и относительную интенсивность скандия. Для этой цели была приготовлена серия растворов с постоянным содержанием скандия и переменным содержанием НС1 от 50 до 300 г/л. Зависимость почернений и разности почернений линий скандия и лантана от концентраци НС1 представлена на рис. 1. [c.91]

Шах и др. [363] разработали методики нахождения микроэлементов в нефти по коротко- и среднеживущим изотопам. Они применили облучение образцов до интегральной дозы 12-10 н/см в полиэтиленовых ампулах. После двухминутной выдержки (охлаждения) облученных образцов проводили измерение серы, хлора, кальция, ванадия, марганца с использованием р-фильтров из бериллия и свинца. Второе измерение проводили спустя 5—20 ч для обнаружения натрия, калия, меди, галлия, брома уже без применения фильтров р-поглощения. При определении меди вводили нормализирующий фактор от влияния радиоизотопа натрия-24 для энергии 511 кэВ. Статистическая погрешность для кальция, серы, калия-<21%, для остальных эле-ментов<5%. Высокая относительная погрешность для кальция и ванадия соответственно 7,2 и 8,8% возникает из-за большой загрузки аппаратуры. Рассмотрены мешающие реакции при нахождении серы, марганца, меди от хлора, железа и цинка соответственно. Они же в [364] продолжили работу по разработке методики анализа по долгоживущим изотопам. Интегральная доза облучения составляла 2,3-10 н/см . После 48 ч охлаждения (в основном для спада активности натрия-24) устанавливали содержание мышьяка и золота. При втором измерении в течение 40 000 с (после 10—12 дней охлаждения) находили хром, железо, кобальт-58 (для никеля), цинк, кобальт, скандий, селен, ртуть, лантан (для урана), сурьму, европий. Учтены спектрометрические погрешности, возникающие от взаимного наложения полезных сигналов селена — ртути, скандия — цинка. Предложенная методика позволяет при двухкратном расходе образцов ( 2 г) определять 23 элемента. Подобный подход к анализу нефти применен в работе [365]. [c.91]

Разработана методика кулонометрического титрования фторид-ионов электрогенерированным А1 " с потенциометрической индикацией к. т. т. с помощью ионоселективного электрода. Генерирование А1" ведут окислением Al-электрода на фоне 70 /о-ном по С2Н5ОН и 0,3 М по КС и СН3СООН [413]. При титровании фторид-иона электрогенерированным лантаном (III) к. т. т. также устанавливают потенциометрически с помощью ионоселективного электрода [414, 415]. Лантан(1П) получают из активного электрода ЬаВгз в водно-спиртовом растворе. [c.74]

Быстрое отделение трансурановых элементов от лантани-доз достигается на катионообменной колонке элюированием 13-м. соляной кислотой. При повторном поглощении и обмывании цитратным раствором достигается разделение трансурановых элементов. Эта методика была применена при открытии элементов 97 и 98 [ив-ив]. [c.357]

Учет загрязнений. Изложенная выше общая схема спектрального анализа обогащенных концентратов редких земель базируется на предположении, что лантан, служащий носителем при выделении из пробы микроколичеств определяемых редких земель и внутренним стандартом при спектроскопических определениях, не содержится в исходной навеске анализируемого вещества. Эта схема анализа в значительной степени уменьшает вероятность ошибки в определении концентрации исследуемых редких земель и представляется нам более надежной, чем методика, предложенная Шоттом и Дьюттоном и развитая Хир-том и Нахтрнбом Р°] при определении редких земель в урановых соединениях. В их методе отсутствует элемент сравнения, подвергающийся тем же химическим операциям, как и определяемые редкие земли, и поэтому все ошибки в процессе обогащения пробы неизбежно влияют на результаты анализа. [c.479]

Описанная ниже радиохимическая методика дает хорошие результаты для производственных растворов, полученных из отходов процесса фторирования урана. Основные препятствия устраняются сочетанием осаждений фторида и гидроокиси лантана, с которым ионий количественно соосаждается. Уран, нептуний и плутоний эффективно удаляются, если они будут оставаться ше-стивалентяыми, так как в этом случае они образуют растворимые фториды. Осаждение фторида лантана является видоизменением аналогичного метода [62] осаждения плутония (III, IV) в присутствии плутония (VI). Железо (III) образует растворимый фторидный комплекс, и основная часть его удаляется на этом этапе. Заключительная экстракция [61] иония 0,5 М раствором теноилтрифторацетона в ксилоле удаляет применяемый в качестве носителя лантан, увеличивает селективность и обеспечивает получение невесомого слоя для измерения альфа-активности. [c.126]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология