Скандий спектральное

Количественное определение скандия спектральным методом производилось в электролитах и в металлических пробах (с переменным содержанием алюминия, магния и цинка), переведенных в солянокислые растворы. Для стабилизации условий возбуждения спектров скандия и для нивелирования влияния на интенсивность спектральных линий скандия переменного содержания алюминия, цинка и магния, а также натрия и калия в электролитах использовался буферный раствор углекислого стронция [1]. В качестве внутреннего стандарта использовался лантан, вводимый в исследуемые и эталонные растворы в виде солянокислого раствора окиси лантана [1, 2]. В процессе разработки методики спектрального определения скандия исследовалось влияние концентрации НС на абсолютную и относительную интенсивность скандия. Для этой цели была приготовлена серия растворов с постоянным содержанием скандия и переменным содержанием НС1 от 50 до 300 г/л. Зависимость почернений и разности почернений линий скандия и лантана от концентраци НС1 представлена на рис. 1. [c.91]

Линии других элементов, присутствующих наряду с калием, могут мешать определению [192, 212]. Например, определению по линиям 3446,72 и 3447,70 А мешают линии циркония, молибдена, по линии 4047,20 А —линии хрома, железа, циркония, скандия. Линии следующих элементов мешают спектральному определению калия [212] [c.119]

С чувствительностью 10 - -10 % спектральным методом определены примеси в образцах 99%-й окиси скандия. Установлено, что в количествах от 0.001 до 0.1% в ней содержатся Si, Са, Mg, Ва, 8г, AI, Fe, Ti, Zr, Yb. [c.304]

Очень широки исследования советских ученых в области аналитической химии редкоземельных элементов и скандия. Большой размах такие работы получили в пятидесятые годы в связи с развитием ядерной энергетики. Предложены многочисленные органические реагенты для их фотометрического определения (С. Б. Саввин, В, И. Кузнецов и др.), разработаны спектральные, электрохимические и другие приемы определения и анализа этих элементов. Как уже говорилось, существенный вклад в аналитическую химию редкоземельных элементов внесли Д. И. Рябчиков и его сотрудники в ГЕОХИ АН СССР (см. монографию Д. И. Рябчикова и [c.135]

Исследования осуществлялись спектральным и нейтронно-активационным методами [98, 99]. Результаты приведены в табл. 3.20, из которой видно, что кроме элементов, определенных в нефтях Эмбы и Мангышлака, выявлены золото, мышьяк, ртуть, лантан, сурьма, скандий, европий и др. [c.293]

Дальнейшей очисткой с помощью вакуумной дистилляции удается значительно повысить степень чистоты скандия, достигнуть спектральной чистоты и почти полностью освободиться от примесей тантала и кальция 1[295]. [c.869]

Менделеев обратил внимание на упомянутые уже аналоги бора и алюминия — элементы П1 группы. По его мнению, после цинка должен был стоять еще один элемент, названный им экаалюминием Е1. Он предсказал атомный вес этого элемента — 68, атомный объем—11,5, удельный вес — 6,0 и некоторые спектральные характеристики. В 1875 г. в Париже П. Э. Лекок де Буабодран открыл предсказанный Менделеевым экаалюминий и назвал его галлием. Так было впервые подтверждено предсказание Менделеева. Точно так же сбылся его прогноз о существовании аналога бора, который он назвал экабором ЕЬ. Этот элемент был открыт в Швеции в 1879 г. Л. Ф. Нильсоном и назван скандием. [c.80]

Исходным веществом для приготовления солянокислых растворов скандия служила спектрально чистая окись. Содержание скандия в исходном растворе определяли комплексонометрически. [c.154]

При спектральном анализе металла были обнаружены следы следующих примесей тантала, магния, кальция, меди, лития, железа, кремния, цинка. В связи с недостаточным количеством имевшегося в нашем распоряжении скандия анализа содержания углерода, азота и водорода не производилось, но было принято, что оно не превышает 0,01% для каждого элемента. По аналогии с редкоземельными металлами, полученными по этому методу, считается, что содержание кислорода составляет около 0,1%- [c.10]

Результаты спектрального анализа скандия, полученного дистилляционным процессом [c.11]

В горных породах, рудах, продуктах обогащения и сплавах спектральным методом определяют литий, бериллий, скандий и редкоземельные элементы, галлий, индий, таллий, германий, цирконий, гафний, ниобий и тантал. [c.23]

Скандий количественно определяют эмиссионным спектральным и рентгеноспектральным методами. [c.68]

Спектральное определение. 5 мг пробы смешивают с 95 мг углекислого кальция или окиси иттрия. 10 мг разбавленной пробы смешивают с 10 мг угольного порошка. В случае, если разбавление ведется углекислым кальцием, а также если р.з.э. выделены на носителе — кальции, то пробу смешивают с угольным порошком, содержащим скандий. [c.148]

СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СКАНДИЯ В РУДАХ И ПРОДУКТАХ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ [c.151]

Прямым спектральным методом скандий определяется в хлопините, вольфрамите, касситерите и берилле в интервалах концентраций от 0,01 до 0,5% с вероятной ошибкой единичного определения +6—12%. [c.151]

К вопросу спектрального определения скандия в электролитах и солянокислых растворах [c.91]

Фотометрия пламени — вид эмиссионного спектрального анализа, в котором источниками возбул<дения спектров являются пламена различных видов ацетилен — воздух, ацетилен — кислород, пропан — воздух, пропан — кислород, водород — воздух и др. Вследствие невысокой температуры в пламенах излучают легко и среднеионизующиеся элементы щелочные и щелочноземельные металлы, галлий, индий, магний, марганец, кобальт, медь, серебро и ряд других, причем их число растет с увеличением температуры пламени. В наиболее холодных пламенах, таких как, например, пропан — воздух, светильный газ — воздух излучают только атомы щелочных и щелочноземельных металлов. Вследствие невысокой температуры спектры, излучае-МЕле пламенами, состоят из небольшого числа спектральных линий, главным образом резонансных, что позволяет выделять характеристическое излучение элементов при помощи светофильтров и использовать простые и имеющие невысокую стоимость спектральные приборы — пламенные фотометры. Кроме атомных спектральных линий в спектрах пламен присутствуют полосы ряда в основном двухатомных молекул и радикалов С2, СиС1, СаОН и др. Некоторые из них используют в аналитических целях. Так, в случае элементов, образующих термически устойчивые оксиды, которые практически не диссоциируют в пламенах с образованием свободных атомов, молекулярные спектры являются единственным источником аналитического сигнала. Практически не атомизируются в низкотемпературных пламенах оксиды скандия, титана, лантана и других элементов, ирлеющих относительно невысокие потенциалы ионизации. Наиболее часто фотометрию пламени применяют для определения щелочных и щелочноземельных металлов. [c.35]

С зарядом ядра, равным 19. Согласно принципу Паули, в третьей подоболоч-ке М может расположиться не более 10 электронов. Однако по спектральным данным последний электрон, добавляемый при образовании атома калия, является не /-электроном, а х-электроном. Поэтому мы сталкиваемся с тем положением, что здесь определяющим фактором является принцип минимальности энергии. Для структуры аргона (1х 2/) Зр ) с избыточным зарядом ядра 45-электроны удерживаются более прочно, чем Зс -электроны. Третья подоболочка М заполняется, только начиная со скандия (2=21). Эта оболочка не совсем правильно заполняется электронами по мере продвижения в ряду элементов. Она окончательно заполнена только у меди (2=29). [c.229]

Основными методами количественного определения скандия являются. спектральный, комплексонометриче-скнй, фотометрический. Эмиссионный пламенно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы обладают в отношении скандия низким пределом обнаружения. Ввиду разнообразия скандийсодержащих объектов и недостаточной избирательности органических реагентов, предложенных для определения скандия, применению фотометрических методов предшествует отделение скандия от сопутствующих элементов. Практически часто при анализе технических и природных материалов применяется довольно специфичное осаждение скандия тартратом аммо- [c.206]

Люминесцентные свойства твердых растворов 1п1 х8схВОз-В1 изучены в [358]. Спектрально-люминесцентные характеристики иона В1 в растворах при х = О—0,3 и при содержании скандия >0,3 указывают на присутствие лищь полосы, соответствующей ионам висмута. Результаты интерпретированы в терминах изменений порога фотоионизации примесных ионов. [c.299]

Образование большого числа радиоактивных изотопов при активационном анализе особенно существенно, если ведется облучение исследуемых веществ заряженными частицами [52]. Так, в результате активации дейтонами даже спектрально чистых образцов титана, наряду с радиоактивными изотопами скандия, возникающими по реакциям Ti ( i, a)S T d, 2р)8с -,Т1 Цс1, art)S Ti (ti,2p)S 4T Ti48(d,a)S Ti d,2p)S , Ti (rf, an)S Ti (d, a)S TP(of, an)S Ti ( , a)S — на основном элементе по конкурирующим ре,акциям образуются радиоактивные изотопы кальция и ванадия Ti (d, ар)Са TP d, 2 )V j Ti (d, n) TP(d, 2n)V Ti (rf, я) V4 Кроме того, при активационном определении элементов с помощью циклотрона большие трудности наблюдаются в связи с отводом тепла (см. гл. II). [c.142]

Методы определения. В воздухе. Определение оксидов индивидуальных РЗЭ основано на спектрографическом методе с испарением материала проб из канала графитового электрода и последующего спектрографирования на дифференциальном спектрографе предел обнаружения 100 мкг в анализируемом объеме раствора [30]. Определение оксида скандия основано на комплексонометрическом титровании раствора скандия три-лоном Б в присутствии индикатора — комплексного оранжевого предел обнаружения 1 мг/м погрешность определения 10 % диапазон определяемых концентраций 1—20 мг/м [30]. Оксид иттрия определяется пламеннофотометрическим методом чувствительность определения 1 мкг в 1 мл анализируемого объема [31]. Фотометрическое определение оксида церия (IV) основано на образовании комплекса Се(IV) с цитратом натрия, окрашивающим раствор в оранжевый цвет предел обнаружения 0,5 мг/м диапазон измеряемых концентраций 0,5—10 мг/м [30]. В биологическом материале. Определение суммы РЗЭ иттриевой подгруппы фотометрическим методом минимально обнаруживаемое количество суммы 50 мкг ошибка определения 13,7% (Мальцева, Павловская). В почвах. Определение У, УЬ посредством эмиссионного спектрального анализа (Лосева и др.). В растениях. Определение Ьа посредством эмиссионного спектрального анализа (Лосева и др.). [c.261]

Скандий считается одним из наиболее распространенных элементов в земной коре, хотя в качестве основного преобладающего компонента он входит в состав лишь одного минерала — тортвейтита (8с, )281207, силиката скандия и элементов иттриевой группы Обычно скандий содержится в таких незначительных концентрациях, что открыть его можно только спектральными методами. Скандий встречается во многих редкоземельных минералах, в некоторых циркониевых минералах, берилле, титанатах, ниобатах, титанониобатах, слюдах и главным образом в касситерлте и вольфрамите I [c.613]

Большинство редкоземельных элементов плохо поглощается анионитами из азотнокислых растворов (рис. 15. 5). Распространенный метод спектрального определения скандия и редкоземельных элементов в тории основан на ионообменном ра.зделении в 8М HNOj, [18 ]. В этой среде торий поглощается анионитом, а большинство редкоземельных элементов и скандий не поглощаются. После стадии поглощения через колонку пропускают 8М HNOg для вытеснения оставшегося раствора. Следует избегать длительного пропускания кислоты, чтобы предотвратить элюирование тория. В четырехвалентном состоянии церий ведет себя подобно торию и поэтому может быть также легко отделен от других редкоземельных элементов. Во избежание восстановления церия (IV) разделение выполняют в присутствии бромата [50]. [c.328]

Практическое применение нового эффективного метода — спектрального анализа, привело к открытию ряда неизвестных ранее элементов и позволило установить физическое состояние космических тел. В табл. 1 перечислены элементы, открытые с помощью спектроскопа. Некоторые из них были предсказаны Д. И. Менделеевым, например зка-алюминий, эка-бор и эка-си-лиций, впоследствии названные соответственно галлием, скандием и германием. Все три элемента удивляли хорошим соответствием между предсказанными и найденными свойствами. [c.6]

Первое подтверждение этого предсказания было сделано в 1875 г., когда с помощью спектрального анализа французский ученый П. Лекок де Буабодран открыл галлий. Затем последовала целая серия открытий, и к 1886 г. было открыто еще 11 элементов, среди которых были и редкоземельные. В 1878 г. швейцарский химик Ж. де Мариньяк нашел в оксиде эрбия примесь оксида иттербия, а через два года в дидимоксиде он обнаружил оксид гадолиния. В 1879 г. шведский химик Л. Нильсон открыл скандий, его соотечественник П. Клеве — тулий и гольмий, французский ученый П. Лекок де Буабодран — самарий (все в видё оксидов). Наконец, в 1886 г. Лекок де Буабодран открыл оксид диспрозия, а А. Муассан получил фтор. В то же время Винклеру удалось обнаружить германий. Это открытие имело особенно большое значение для окончательного признания периодической системы (см. стр. 81). [c.138]

Ксиленоловый оранжевый получил широкое распространение как реагент для колориме1рического и комплексонометрического определения ряда э. ементов. К достоинствам этого реагента относится способность реагировать с катионами металлов в довол .но кислой среде, что ведет к повышению избирательности определения, в частности к некоторому повышению избирательности в случае титрования раствора катиона металла комплексоном III. Нами установлено, что элементы (кроме железа ), обнаруженные спектральным способом в следовых количествах в продажных препаратах соединений скандия, не мешают титрованию скандия комплексоном III при рн 2 с ксиленоловым оранжевым в качестве индикатора. Кроме того, ошибка титрования, связанная с присутствием мешающих элементов, например железа, значительно меньше ошибки метода. [c.87]

Если исходный материал взят в количестве 0,5 г, то благородные металлы могут быть открыты в следующих наименьших количествах (в [) Ag-0,l НЬ, Р<1, Р1, Аи-0,1 Ки-0,25 1г-0,5 Оз-2,5. Что касается других элементов, то для бора, берилия, < скандия, > иттрия, " германия и галлия —если перечислить показания авторов в окисях на количества элементов — получена одна и та же чувствительность определения порядка 0,1—0,01" , т. е. если исходить всего только из 10 мг минерала, можно спектральным анализом определять концентрацию кругло в 5-10 о/о. [c.60]

Ширина щели 50 мкм (спектральная ширина щели 0,1 им) концентрация скандия 1000 мкг/мл, о—возбужз,ение -чазером при 402,11 нм б —возбуждение лазером при 391,0 нм. [c.197]

Эгалоны для анализа готовят на основе магнетита путем прибавления соответствующих количеств оксида скандия. Для приготовления головного эталона, содержащего 10% ЗсаОз, тщательно растирают 30 мин в ступке 100 мг оксида скандия и 900 мг магнетита. Последующие эталоны с содержанием 5 2,5 и 1 % S 2O3 готовят последовательным разбавлением головного эталона основой (магнетитом). Для лучшего распределения примесей растирание проводят с этанолом, который затем удаляют высушиванием в сушильном шкафу при 100°С в течение 20—30 мин. Перед анализом навеску каждого эталона (10 мг) смешивают с угольным порошком SU-602 в отношении 1 1 и для увеличения интенсивности искровых линий скандия добавляют 5% спектрально чистого хлорида натрия (1 мг). [c.48]

Спектральным полуколичественным анализом в зольных уносах установлено присутствие, г/т лития — 20, ниобия — 20, бериллия — 5, галлия — 15, титана — 10000, циркония — 500, гафния — 20, скандия - 15, лантана — 100, иттрия - 70, иттербия — 7. Полученные данные показывают высокую ценность зольных уносов содержание Y, Yb практически равно порогу "ценности" (минимальное содержание, определяющее возможную промышленную значимость [4]), Zr приближен к нему, а Ti превышают его. С целью определения оптимального режима выщелачивания проведены экспериментальные исследования с использованием методики рационального планирования многофакторного эксперимента, Спланирована матрица 5 . Крупность зольных уносов минус 0,1 мм. Выщелачивающий раствор фильтровали через фильтровальную бумагу, кек сущили и озоляли вместе с фильтром в стандартных условиях. Эффективность кислотного и щелочного выщелачивания оценена полуколичественным спектральным анализом по остаточной концентрации в ке-ке. Результаты кислотного выщелачивания показали, что в ряде опытов с различными условиями получены близкие значения, предпочтение следует отдать опыту с более "мягкими" параметрами Ск = 50 г/л, т ж = 1 40, т =1,15 ч, t = 65 °С, ь = 250 об/мин. В этом опыте кек обеднен титаном (4000 г/т при 10000 г/т в зольных уносах), иттрием (40 г/т) и иттербием (4 г/т). Примерное извлечение титана равно 30 — 50 %, иттрия и иттербия — 40 — 50 %. При щелочном выщелачивании (Ск = 56 г/л, т ж = 1 50, х = 2,5 ч, i = 80 °С, D = 300 об/мин) наблюдается обеднение кека иттрием (20 г/т) и иттербием (2 г/т). Более высокое извлечение в раствор редких и редкоземельных элементов с традиционным выщелачиванием не получено ни в одном опыте, что свидетельствует о наличии разных упорных форм, прежде всего минеральных. Дальнейшие исследования предусматривают более глубокое изучение минеральной части зольных уносов от сжигания углей месторождений Восточного Забайкалья с применением комбинированных технологий. [c.118]

Целью настоящей работы было тщательное масс-спектральное исследование процесса парообразования трихлорида скандия с последующей термодинамической интерпретацией полученных экспериментальных данных, В работе использовал11сь образцы S l3 синтезированные в Гиредмет (лаборатория Ю,Б, Патрикеева) и в ЛГУ им. А.А, Жданова (лаборатория И,В, Васильковой). Результаты этой работы представлены в табл, 1, [c.20]

Считаем своим приятным долгом принести гл5 бокую благодарность Н. В. Лизунову, в лаборатории которого был проведен спектральный анализ окислов редкоземельных элементов, определение в них кальция и мапния, а также редкоземельных элементов в окиси скандия. Мы признательны Г. М. Варшал, которой проведен хроматографический анализ для установления состава суммы редкоземельных элементов, и А. Н. Остроуховой за консультацию и помощь при проведении работ по получению окислов редкоземельных элементов высокой чистоты. [c.4]

В 1879 г. Нильсон выделил бесцветный окисел, металлический элемент которого (открытый нри помощи спектрального анализа) был назван скандием (в честь Скандинавии). Физико-химические свойства элемента, установленные Нильсоном (нанрпмер, атомный вес 44,96, удельный вес 3,1 г/сл , формула окисп 8с20з и др.). были очень близки к свойствам экабора, предсказанным Менделеевым. Нильсон показал таким образом, что экабор и скандий представляют собой одип и тот же элемент. [c.26]

Из фильтратов, полученных при осаждении оксалатов и очистке ue )Boro фитинового осадка, скандий выделяют также фитином после введения коллектора — тория. В этом осадке смешанных фитатов содержание скандия устанавливают спектральным анализом. Определение может быть закончено химическим методом осадок фитатов прокаливают, переводят в раствор, отделяют торий йодатным методом и из гидроокисей, полученных из ( зильтрата от йодата тория, выделяют скандий фитином. Доп. ред.) [c.93]

Навеску вольфрамита смешивают с содой в отношении 1 2 и сплавляют в шамотовом тигле при 900—1000° в течение 3 час. Из полученного плава выщелачивают горячей водой вольфрамат натрия. Остаток, содержащий скандий и другие компоненты, обрабатывают при нагревании 20%-ной НС1. При этом скандий и р.з.э. переходят в виде хлоридов в раствор. Осадок отфильтровывают, промывают. К нагретому фильтрату добавляют в качестве соосадителя СаС1г и затем Н2С2О4. Полученные оксалаты отфильтровывают, промывают горячей водой, высушивают вместе с фильтром и прокаливанием переводят в окиси. Взвешенные окиси поступают на спектральный анализ. [c.152]

Навеску берилла помещают в платиновую чашку и прибавляют десятикратное количество бифторида калия. Смесь подсушивают сначала на плитке, а затем сплавляют в муфеле при 800° до нолучения прозрачного плава. Плав охлаждают и приливают концентрированную H2SO4. Нагревают на плитке до удаления паров 80з, затем сплавляют вторично, до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают горячей водой, к которой добавляют несколько миллилитров НС1 (уд. в. 1,19). К нагретому раствору добавляют СаС1з и осаждают щавелевой кислотой оксалаты скандия, р.з.э. и кальция. Оставляют раствор с осадком на 24 часа на водяной бане. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой, высупшвают и прокаливанием переводят в окись. Полученные окиси поступают на спектральный анализ. Определение скандия в этих окисях производят по стандартам на основе окиси кальция. , [c.153]

Измельченную пробу хлопинита разлагают при нагревании концентрированной H2SO4. Нагревание производят до полного удаления паров SOs. Из остывшей порошкообразной массы водой выщелачивают сульфаты скандия, тория и р. 3. э. Щавелевой кислотой осаждают из раствора оксалаты скандия, р. 3. э. и тория. Полученные оксалаты прокаливанием переводят в окиси, которые поступают на спектральный анализ. Определение скандия производят по эталонам на основе окиси тория по линиям S II 2552,3 A — La П 2610,33 A. [c.153]

Для спектрального определения 15 мг полученного концентрата (окись кальция + окись скандия) смешивают сЪ мг графитового порошка, содержащего 5% окиси лантана, и набивают в отверстие гра-([зитового электрода, являющегося анодом. Во избежание выбрасывания 1юверх пробы насыпают слой графитового порошка толщиной около I мм и прокалывают в пробе иголочкой отверстие. На одной и той же фотопластинке фотографируют по 3 раза спектры анализируемых проб и стандартов на основе окиси кальция. Экспозиция 3 мин. [c.153]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология