Капролактам из циклогексаноноксима

Таблица 3 Температура замерзания систем вода — циклогексаноноксим, вода — капролактам, вода — циклогексанол

Для инициирования реакции в качестве источника света используют люминесцентные или ртутно-кварцевые лампы мощностью от 20 до 60 кВт. Полученный циклогексаноноксим подвергается затем бекмановской перегруппировке в капролактам в присутствии олеума [c.309]

Наряду с ведущими по масштабу выпуска капролактама окислительной и фенольной схемами в мировой промышленности применяется несколько других методов Ниже рассмотрены схемы производства капролактама из толуола и метод, основанный на фотохимическом нитрозировании циклогексана. Кратко описаны методы нитрования циклогексана в циклогексаноноксим и переработки циклогексанона в капролактам через капролактон. [c.218]

Определению не мешают нитробензол, адипиновая кислота, капролактам, бензол, циклогексан. Нитроциклогексан мешает, если его содержание в пробе превышает 0,02 мг, циклогексаноноксим и циклогексанон мешают при содержании каждого из них более 1 мг во всех этих случаях образуются окрашенные соединения. [c.219]

Применение реактора циклонного типа для изомеризации циклогексаноноксима в капролактам, очевидно, является оптимальным аппаратурным решением Для технологической линии капролактама мощностью 25 тыс т в год достаточно установить один реактор объемом около 1 м Соотношение между циркулирующей реакционной смесью и подаваемыми компонентами (циклогексаноноксим и олеум) поддерживается примерно 20 1 Циркулирующий между реактором и холодильником продукт вводится в циклон реактора по тангенциальному вводу Циклогексаноноксим по- [c.164]

Циклогексаноноксим для превращения в капролактам подвергают бекмановской перегруппировке. Реакция проводится в присутствии 20 %-го олеума при 125-130 С при интенсивном перемешивании и охлаждении смеси в проточно-циркуляционной системе, так как процесс сильно экзотермичен. [c.486]

В зависимости от условий проведения реакции оксим получают в кристаллическом либо в жидком виде. В процессе обработки 20—36%-ным олеумом циклогексаноноксим изомеризуется (перегруппировка Бекмана) в лактам г-аминокапроновой кислоты (капролактам), представляющий собой бесцветное вещество, маслянистое на ощупь (темп. кип. 262,5 °С). [c.257]

Поскольку капролактам производится в результате многостадийного синтеза, вполне естественно, что в конечном продукте могут содержаться, хотя и в ничтожных количествах, его основные полупродукты (циклогексанон, циклогексанол, циклогексаноноксим), а также побочные соединения, характер которых определяется в основном технологией получения капролактама. [c.186]

Циклогексаноноксим, полученный при проведении реакции в водном растворе аммиака, бекмановской перегруппировкой пре-врап ают в капролактам [c.164]

Мешающие вещества. Определению не мешают нитробензол, адипиновая кислота, капролактам, бензол, циклогексан. Нитро-циклогексан мешает, если его содержание в пробе превышает 0,02 мг, циклогексаноноксим и циклогексанон мешают при содержании каждого из них более 1 мг во всех этих случаях образуются окрашенные соединения. Введение в исследуемый раствор сульфата гидроксиламина устраняет появление окраски от гидроксиламина. [c.407]

В наиболее развитых странах, особенно в США, ФРГ и Японии все более отчетливо выявляется тенденция к преимущественному использованию окислительных процессов [175]. Так, 48% капролактама в США получают окислением циклогексана воздухом. В качестве промежуточных продуктов получают циклогексанон и циклогексаноноксим, который перегруппировкой Бекмана переводят в капролактам в качестве побочного продукта получают сульфат аммония. [c.94]

Аналогичную реакцию дает циклогексаноноксим. Определению не мешают циклогексан, бензол, нитроциклогексан, капролактам, адипиновая кислота и нитробензол. [c.249]

Смесь газообразных нитрозилхлорида и хлористого водорода подают в реактор с ртутными лампами, в котором они барботируют через жидкий циклогексан. Солянокислый циклогексаноноксим отделяется прямо в реакторе в виде маслообразного слоя. При действии на него олеума происходит бекмановская перегруппировка в капролактам [c.481]

В присутствии катализаторов дегидратации циклогексаноноксим может перегруппироваться в е-капролактам и в паровой фазе [163, 164]. Циклогексаноноксим также может быть превра- [c.33]

Основной процесс изомеризации циклогексаноноксима в капролактам сопровождается несколькими побочными реакциями. Главным образом это реакции с примесями, которыми бывает загрязнен циклогексаноноксим О превращениях циклогексанона в условиях бекмановской перегруппировки говорилось ранее Гидроксиламин, который из-за разных нарушений технологического режима также может попасть на стадию изомеризации, взаимодействует с капролактамом, образуя е-аминокапрогидроксамовую кислоту [7] [c.160]

Для других полупродуктов синтеза капролактама по схеме циклогексанон -> циклогексаноноксим капролактам Турьян с сотрудниками разработал косвенные полярографические методики, в частности методику определения гидроксил-амина, циклогексанон-оксима и нитроциклогексана [192, 193, 194]. Методы основаны на реакции определяемых веществ с формальдегидом, в результате которой образуются полярографически активные вещества. [c.117]

Фирма Ои Роп1 (США) разработала и реализовала в промышленности на установке мощностью 22 тыс. т/год процесс получения капролактама, базирующийся на нитровании циклогексана до нитроциклогексана, восстановлении последнего в циклогексаноноксим и превращении его в капролактам известным способом [c.312]

Циклогексаноноксим е-Капролакта м Циклогексаноноксим [c.183]

Примечания. 1. Бензол, капролактам, адипиновая кислота определению не мешают. Циклогексанол и циклогексаноноксим образуют с реактивами окрашенное соединение при их содержании в анализируемой пробе свыше 1 мг и 0,05 мг соответственно. [c.20]

В результате получается циклогексаноноксим, превращаемый в дальнейшем (путем Бекмановской перегруппировки) в капролактам, и выделяется свободная серная кислота. [c.155]

При действии олеума циклогексаноноксим перегруппировывается в капролактам, который получают с выходом 85—90%. [c.687]

Был использован предварительно перегнанный капролактам, полученный методом фотохимического нитрозирования. В нем идентифицировали следующие примеси октагидрофеназин, циклогексаноноксим, циклогексанон и анилин Продолжительность гидрирования 50%-ного водного раствора, проводимого в реакторе с мешалкой, составляла 1 ч, дозировка катализатора от 0,5 до 1,5%. В табл. 27 приведены результаты опытов [c.186]

При обработке циклогексанона хлористоводородным гидро-ксиламином получается циклогексаноноксим. Затем под действием серной кислоты происходит перегруппировка циклогек-саноноксима в е-капролактам, из которого в дальнейшем получают синтетическое волокно капрон [c.32]

Окислительная схема состоит из стадий гидрирования бензола, окисления циклогексана, разделения продуктов окисления с выделением циклогексанона и циклогексанола, последующего дегидрирования циклогексанола в циклогеисанон, превращения циклогексанона в циклогексаноноксим, изомеризация оксима в капролактам. [c.8]

Реакторы оксимирования представляют собой вертикальные аппараты цилиндрической формы, снабженные турбинными мешалками (500 оборотов в минуту). Для унификации монтажных и ремонтных работ реакторы, как правило, выполняются одинаковыми. В связи с высокой агрессивностью растворов гидроксиламинсульфата и сульфата аммония все оборудование, включая детали приборов КИП, изготавливается из кислотоупорной стали марки Х17Н13МЗТ Учитывая тот факт, что циклогексаноноксим является термически нестойким продуктом (более нестойким, нежели капролактам), трубопроводы для транспортирования циклогексаноноксима обогреваются только горячей водой [c.153]

Из органических примесей обычно в растворах сульфата аммония прйсутствуют циклогексанон, экстрагент стадии экстракции капролактама (бензол или трихлорэтилен), а также тяжелокипящие примеси (циклогексаноноксим, капролактам и его олигомеры, е-аминокапроновая кислота). Циклогексанон и органический экстрагент отгоняются с соковыми парами на стадии выпаривания, не вызывая затруднений в процессе выделения соли Однако возникает проблема очистки сточных вод, если их содержание в конденсате сокового пара существенно [c.209]

Циклогексаноноксим получается при селективном гидрирша-нии нитроциклогексана при 150—170 °С в присутствии катализаторов— окисей серебра, цинка, хрома или кальция. В другом варианте гидрирование проводят сероводородом в водном растворе аммиака при 90 °С. Реакция сопровождается образованием побочных продуктов циклогексиламина, циклогекаилгидроксил-амина и др. Циклогексаноноксим извлекают из реа кци онной омеси экстракцией и перерабатывают в капролактам перегруппировкой в олеуме. [c.230]

Например, основной стадией получения капролактама из бензола методом окисления циклогексана [1] является жидкофазное окисление последнего. Процесс протекает с конверсией 4—7%. При этом образуется сложная реакционная смесь непрореагировавшего циклогексана и продуктов его окисления циклогексанона, цикло-гексанола, органических кислот, некоторых спиртов и др. Для последующей стадии используют циклогексанон, который оксимирует-ся в циклогексаноноксим, а последний перерабатывают в капролактам. Циклогексанол превращают в циклогексанон дегидрированием. Задача разделения сводится главным образом к выделению из реакционной смеси чистых циклогексанона и циклогексанола. Вследствие того, что разница в температурах кипения этих продуктов при атмосферном давлении мала — составляет всего 5°, прибегают к ректификации под вакуумом, что способствует улучшению условий разделения. Кроме того, переход к вакууму улучшает температурные условия разделения, что весьма существенно, ввиду недостаточной термической стойкости циклогексанона. [c.8]

Получение капролактама. Гидрированием бензол переводят в циклогек сан, который при 150 °С и 3,5 МПа (35 атм) каталитически окисляют кисло родом воздуха до смеси циклогексанола с циклогексаноном, а затем до чисто го кетона. Действием гидроксиламина (или сульфата гидроксиламмония) дик логексанон переводят в циклогексаноноксим, который путем обработки его дымящей серной кислотой превращается в е-капролактам. Схема процесса [c.587]

Капролактам в промышленном масштабе у нас вырабатывается в основном исходя из фенола по следующей схеме фенол -> циклогексанолциклогексанон -> циклогексаноноксим - капролактам. [c.23]

При действии олеума циклогексаноноксим перегруппировывается в капролактам, который получают с выходом 85—90%-Еще больший интерес представляет метод фотохимического нитрозирования циклоалканов, являющийся общим для получения капролактама и других лактамов. Фотохимическое нитрозирование можно осуществить при О—30 °С смесью оксида азота с хлором или нитрозилхлоридом NO I. При облучении реакционной массы протекает радикально-цепной процесс, причем зарождение цепи происходит путем гомолитического расщепления молекулы хлора или нитрозилхлорида [c.555]

Циклогексаноноксим перегруппировывается в е-капролактам почти при любых известных условиях, в которых может осуществляться бекмановская перегруппировка. Чаще всего в качестве катализатора употребляется серная кислота, но применение этого реагента сопрялсено с некоторыми трудностями. Выход Е-капролактама при заданной температуре зависит от концентрации применяемой кислоты [130]. При 100° в случае 97,5%-НОЙ кислоты выход лактама составляет 83,4% и постепен- [c.30]

Капрон — продукт полимеризации капролактама — производится в промышленных масштабах из фенола (через циклогексанон и капролактам). Однако рационален и следующий путь синтеза бензол — циклогексан — нитроциклогек-сан — циклогексаноноксим — капролактам — капрон, по уравнениям, представленным на рис. 39. [c.309]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология