Адипиновая кислота определение

Наиболее распространенным в промышленности способом получения гексаметилендиамина является гидрирование адиподинитрила, который образуется при аммо-нолизе адипиновой кислоты. Определенный интерес представляют схемы получения адиподинитрила, основанные на переработке нитрила акриловой кислоты и бутадиена, особенно перспективны варианты, в которых исключена стадия хлорирования. [c.217]

Примечания. 1. Бензол, капролактам, адипиновая кислота определению не мешают. Циклогексанол и циклогексаноноксим образуют с реактивами окрашенное соединение при их содержании в анализируемой пробе свыше 1 мг и 0,05 мг соответственно. [c.20]

Примечания. 1. Циклогексан, бензол, капролактам и адипиновая кислота определению не мешают. [c.34]

Методика определения. 0,5 г адипиновой кислоты помещают в пробирку и наливают 1 мл фенилгидразина. Смесь ос- [c.258]

Определить среднее содержание адипиновой кислоты в анализируемом продукте (в %) и ошибку определения. [c.224]

РАБОТА 89. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В ТЕХНИЧЕСКОЙ АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЕ (ГОСТ 10558-72) [c.180]

Определенное значение имеет окисление алициклических спиртов и кетонов в дикарбоновые кислоты. Так, например, исходным веществом для промышленного получения адипиновой кислоты является циклогексанон (см. табл. 88). [c.35]

Методи.к а определения 0,5 г адипиновой кислоты помещают в пробирку и наливают 1 мл фенилгидразина. Смесь осторожно нагревают до слабого кипения и продолжают нагревание 5 мин. Образовавшийся раствор охлаждают, прибавляют 3 мл бензола и нагревают еще 15 мин, присоединив шариковый холодильник. Кристаллы, выделившиеся после охлаждения реакционной смеси, отделяют, промывают на фильтре эфиром или бензолом, отжимают и перекристаллизовывают из 50 %-ного этилового спирта или 50%-ной уксусной кислоты. Сушат и определяют температуру плавления. [c.242]

Кетоны и олефины можно превратить в карбоновые кислоты путем расщепления С—С-связи [11]. Так, например, окисление циклогексанона перманганатом калия дает адипиновую кислоту (3-1) [12]. Окислением циклических олефинов перманганатом калия в присутствии катализатора межфазного переноса при определенных условиях можно получить также 1,2-диолы или а,(о-диальдегиды (Р-4б2) [13]. Если кетоны вводят [c.141]

При определении адипиновой кислоты в продукте гидро-карбоксилирования бутадиена методом бумажной хроматографии полученные пятна, проявленные метиловым красным, вырезали, высушили и взвесили. Для стандартных смесей с различным содержанием адипиновой кислоты получили данные [c.285]

В полиэфирах с концевыми н-бутоксильными группами более стойкой к гидролизу является связь кислота — спирт (адипиновая кислота — бутанол), причем заметное возрастание числа разорванных связей кислота — спирт у обоих полиэфиров происходит тогда, когда доля разорванных связей кислота — гликоль (адипиновая кислота — гликоль и адипиновая кислота — 2,2-диметил-пропандиол-1,3) достигает примерно одного и того же значения ( 0,15), т. е. определенного порогового значения кислотности системы, выше которого начинается гидролитический распад связей адипиновая кислота — бутанол. [c.97]

Таблица 11.16. Результаты определения гексаметилендиамина дигидрохлорида в искусственных смесях, содержаи их адипиновую кислоту и амины

При взаимодействии ацетилена с уксусной кислотой или уксусным ангидридом в определенных условиях удавалось получать адипиновую кислоту с выходом 10—30% на прореагировавший, ацетилен [121]. [c.97]

Для иллюстрации метода определения общего выхода продуктов при осуществлении синтеза того или иного продукта через ряд реакционных стадий примем, что процесс получения адипиновой кислоты протекает через три ступени 1) окисление циклогексана, 2) дегидрогенизации циклогексанола н 3) окисление циклогексанона. [c.50]

Дифенилоксид, дифенил, адипиновая кислота и капролактам не мещают определению [c.61]

Ацетонитрил, этиленциангидрин и динитрил адипиновой кислоты не мешают определению. [c.132]

Определению мешают вещества, образующие в этих условиях гидроксамовые кислоты, например муравьиная кислота, и вещества, реагирующие с ионами железа (П1) с образованием окрашенных соединений, например фенолы и их производные, роданиды и т. п. Не мешают циклогексан, нитроциклогексан, циклогексанол, бензол, нитробензол, циклогексаноноксим, адипиновая кислота. [c.216]

Аналогичную реакцию дает циклогексаноноксим. Определению не мешают циклогексан, бензол, нитроциклогексан, канролактам, адипиновая кислота и нитробензол. [c.218]

Определению не мешают нитробензол, адипиновая кислота, капролактам, бензол, циклогексан. Нитроциклогексан мешает, если его содержание в пробе превышает 0,02 мг, циклогексаноноксим и циклогексанон мешают при содержании каждого из них более 1 мг во всех этих случаях образуются окрашенные соединения. [c.219]

Написать реакцию поликонденсации адипиновой кислоты и гексаметилендиамина. Для определения содержания в полимере МН2-фупп проводилось титрование раствора полимера в м-крезоле в присутствии крезолового красного в качестве индикатора. На титрование 2,5074 г полимера пошло 2,35 см 0,1 н. раствора и-крезолсульфокислоты в смеси хлороформа и м-крезола (1 1 по объему). Содержание карбоксильных групп, определенное потенциометрически, равно 5,2-10 экв/г полиме- [c.64]

Методика работы. В реакционную колбу (рис. 4,1) помещают 9,5 мл (0,1 моля) диэтилеигликоля, 14,6 г (0,1 моля) адипиновой кислоты и 0,152 г [0,8 моля, т. е. 0,2% (мол.) от смеси] п-толуол-сульфокислоты. Поликонденсацию проводят при 150 и 170 °С. Колбу помещают в предварительно нагретую баню со сплавом Вуда. Перед самым плавлением твердой массы в один из отводов колбы через трубку подают ток инертного газа. Отвод, в который вставлен термометр, служит также и для отбора проб. Пробы отбирают через определенные промежутки времени (см. табл. 4,1). [c.63]

При определении адипиновой кислоты в продукте гидрокарбоксилирования бутадиена методом бумажной хроматографии пятна, проявленные метиловым красным, вырезали, высущили и взвесили. Для искусственных смесей при различном содержании адипиновой кислоты были получены следующие данные [c.224]

Соотношение (VH1.20) открывает возможности регулирования молекулярной массы полимера, полученного из бифункциональных мономеров. Для этого необходимо создать строго определенный избыток одной из групп. Это трудно сделать дозировкой соотношения между мономерами, поскольку точность такой дозировки должна быть очень высока. Если вместо 100,1 % избыточного мономера взять 100,5 %, что соответствует относительной ошибке 0,4 %, молекулярная масса уменьшится в 5 раз. Поэтому используют по возможности строго стехиометрические соотношения между двумя типами участвующих в процессе групп, а избыток создают добавлением монофункционального мономера. Строгая стехиометрия может быть достигнута при использовании мономеров с двумя разными функциями, способными соединяться между собой, например оксикислот. Возможны и специальные случаи, когда смесь двух моно-мероь можно получить в строго стехиометрическом соотношении. Например, при получении найлона используют соль адипиновой кислоты и гексаметилендиамина [c.432]

Добавлении в раствор кислоты, и по снижению каталитического тока определяют себациновую или 1,10-декандикарбоновую кислоты. При определении, например, себациновой кислоты не мешает 10-кратный избыток адипиновой кислоты. [c.70]

Для других полупродуктов синтеза капролактама Турьян с сотрудниками разработали косвенные полярографические методики, в частности, для определения гидроксиламина, цикло-гексаноноксима и нитроциклогексана. Методики основаны на реакции определяемых веществ с формальдегидом, в результате которой образуются полярографически активные вещества. Изучалось также электровосстановление 6,6-нитрогидроксиими-ногексановой кислоты — промежуточного продукта реакции окисления циклогексанола азотной кислотой до адипиновой кислоты, применяющейся для получения АГ-соли в производстве синтетического волокна [236]. [c.151]

В технологических растворах производства аминоэнантовой кислоты полярографическим методом определяли ион аммония, аминоэнантовую и аминодиэнантовую кислоты в виде их формальдегидных производных [79, с. 94]. Предложено полярографическое определение нитратов в адипиновой кислоте 240]. [c.152]

Сухомлинов А. Б., Гранжан В. А., Гайворонский А. Н., Высоцкий Ю. A.f Полярографическое определение нитратов в адипиновой кислоте/Госнии-проект азотной пром-сти и продуктов органич. синтеза. М., 1985. Деп. в ОНИИТЭХим, г. Черкассы. РЖХим. 10Г347 (1986). [c.250]

Температуры воспламенения и температуры всиьннки определялись у следующих эфиров различных эфиров адипиновой кислоты, эфиров -этилиропилового спирта и различных кислот и эфиров из гликолей и неполных эфиров многоатомных спиртов. Определения проводились в приборе Клевленда с открытым тиглем (АЗТМ метод 0-92-23). [c.123]

Обратная зависимость между растворимостью и температурой плавления наблюдается для дикарбоновых кислот. Согласно данным табл. 5.2, любая кислота с четным числом атомов углерода имеет более высокую температуру плавления, чем две соседние кислоты ряда, стоящие до и после нее в гомологкче-ско.м ряду и, следовательно, имеющие нечетное число атомов углерода. Очевидно, что внутрикристаллические силы для членов с четным числом атомов углерода больще, чем для кислот с нечетным числом атомов углерода. Поскольку предел растворимости твердых веществ определен равным 3,3 г в 100 мл воды, очевидно, что адипиновая кислота (шесть атомов углерода) нерастворима в воде, а пимелиновая кислота (семь атомов углерода) в ней растворима. [c.123]

Используя разбавленные растворы минеральных кислот, можно подобрать условия гидролиза амидов в присутствии нитрилов. Например, адипамид гидролизуется при кипячении 10%-ной серной кислотой, а адипонитрил в этих условиях практически устойчив. В более концентрированной серной кислоте или щелочи гидролизу подвергаются к ак динитрил, так и диамид адипиновой кислоты. На этом основан метод раздельного определения этих двух соединений при их совместном присутствии Следует отметить, что для каждого нитрила существуют оптимальные условия образования амида или кислоты при взаимодействии с водой. [c.89]

Ниже рассмотрены методы получения адипиновой кислоты окисле-нием производных цйклогексана, парафинов, жирных кислот и других соединений различными окислителями. Эти методы пред-ставляют определенный интерес с точки зрения возможного расши-I рения сырьевой базы для получения адипиновой кислоты. Напри-t мер, описан процесс получения адипиновой кислоты окислением I 1ци1 логексанона хромовой кислотой, который состоит из двух стадий. На первой стадии образуется 1,2-оксициклогексанон, ко-j торый затем окисляется до циклогександиона-1,2 с выходом 78%. [c.99]

По-видимому, определенную роль в использовании именно этого метода сыграла его идентичность с хорошо освоенными процессами производства адипиновой кислоты и капролактама из циклогексана. Представляется, что метод эпоксидирования циклододекатриена-1,5,9 гидроперекисью циклододецила может оказаться конкурентноспособным указанному способу, основанному на исчерпывающем гидрировании циклододекатриена-1,5,9. [c.222]

Метод пригоден для определения двухкомпонентных смесей азотной кислоты со щавелевой, малоновон, малеиновой, янтарной, глутаровой, адипиновой, азелаиновой, себациновой, молочной, винной, лимонной и трехкомпонентных смесей азотной, щавелевой и адипиновой кислот [341]. [c.136]

Для этой цели были взяты две узкие фракции полиэфиров. Одна была получена из адипиновой кислоты и этиленгликоля (полиэфир с молекулярным весом по вязкости Мо = 590, по карбоксильным группам М = 450 вторая представляла собой полиэфир из адипиновой кислоты и декаметилен-гликоля (полиэфир Ъ) с Ми = 5000 и УИ = 5200. Результаты вискозимет-рического и химического определений молекулярных весов смесей с различным содержанием указанных фракций приведены в табл. 2. [c.10]

Для спирторастворимых смешанных полиамидов, например поли-.амида из 40 ч. соли гексаметилендиамина и адипиновой кислоты (соли АГ), 30 ч. соли гексаметилендиамина и себациновой кислоты (соли СГ) и 6 ч. капролактама, рекомендуется следующая методика определения карбоксильных и аминных групп. [c.266]

Опубликованы данные [107] по хроматографическому качественному анализу найлонов 66, 6 и 11. Образец гидролизовали серной кислотой с образованием твердой фракции, состоявшей из адипиновой кислоты и сульфата аминоундекановой кислоты, и жидкой фракции, состоявшей из сульфатов гексаметилендиамина и аминокапроновой кислоты. Твердую фракцию растворяли в 98%-ной муравьиной кислоте и хроматографировали на бумаге ватман № 1. Жидкую фракцию пропускали через анионообменную смолу и проявляли смесью пропилового спирта, концентрированного водного раствора аммиака и воды (6 3 1). Бумажные хроматограммы сушили на воздухе, прогревали 15 мин при 105° и обрызгивали нингидрином для проявления аминов и смесью анилина и ксилола для определения кислых продуктов. [c.336]

В присутствии терефталевой, изофталевой, янтарной, себациновой или адипиновой кислот, которые мещают весовому или спектрофотометрическому определениям фталевого ангидрида, обычно получают воспроизводимые результаты. Помехи, вызванные присутствием фумаровой и малеиновой кислот и нитроцеллюлозы, можно исключить с помощью электролитического разделения при контролируемом потенциале. [c.384]

В литературе опубликовано несколько примеров изоморфного замещения у сополиамидов [63—67]. Однако до сих пор не сформулированы определенные принципы структурной совместимости сомономеров, благоприятствующей сокристаллизации. Эдгар и Хилл [63], например, основываясь на нормальных значениях длин связей и валентных углов, провели расчеты, из которых следует, что расстояние между карбоксильными группами в терефтале-вой и адипиновой кислотах почти идентичны. Это может быть достаточным основанием для частичного взаимного замещения двух дикарбоновых кислот в кристаллической решетке. Такое [c.116]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология