Оксихинолин экстракция хрома

Методом радиоактивных индикаторов было установлено [175], что наиболее полное отделение ванадия от ряда сопутствующих элементов (железо, алюминий, хром, марганец, кобальт и никель) осуществляется экстракцией его из водного раствора фторида натрия 0,3% раствором 8-оксихинолина в изобутиловом эфире при рН = 3,5- 4,5. [c.95]

При помощи 8-оксихинолина алюминий определяют либо непосредственно, либо путем косвенных реакций. Для повышения чувствительности и избирательности реакции было предложено экстрагировать образующийся оксихинолинат алюминия органическими растворителями [12]. Интервал pH, при котором экстракция оксихинолината является наиболее эффективной, равен 5—6. Чувствительность реакции значительно ниже, чем при применении других органических реагентов на ион алюминия, и равна 0,4 мл А1. Характерно, что в большинстве опубликованных работ рекомендуется производить измерение интенсивности окраски не фотометрическим методом, а методом стандартных серий. Однако принципиально возможны и фотометрические измерения окраски желтого экстракта. В оиределенном интервале концентраций (в нашем случае 12— 60 у в 10 жл общего объема) наблюдается линейная зависимость между содержанием алюминия и оптической плотностью раствора. Железо, хром и ряд других катионов мешают определению алюминия. Для их удаления рекомендуется чаще всего электролиз с ртутным катодом или же предварительная экстракция роданидного комплекса железа смесью эфира и тетрагидро-фурана. Однако все эти методы являются трудоемкими и неудобными для массовых определений. Мешающее действие железа не может быть устранено тиогликолевой и аскорбиновой [c.239]

Рис. 34. Влияние pH на экстракцию ванадия(У), хрома(П1), молибдена(У1) и урана(У1) 0,01М раствором 8-оксихинолина в хлороформе.

Предел определения хрома можно понизить, применяя различные способы концентрирования. Атомно-абсорбционный метод с предварительной экстракцией соединений хрома и введением в пламя органической фазы применяют при анализе различных объектов [407, 728, 752, 762, 780, 789, 900, 1131]. Например, при анализе сточных вод [1131] r(VI) экстрагируют в присутствии диэтилдитиокарбамината натрия метилизобутилкетоном при pH 4 и затем проводят определения хрома в экстракте атомно-абсорбционным методом при 357,9 нм. Хром(П1) экстрагируют затем метилизобутилкетоном в виде комплекса с 8-оксихинолином или НТТА при pH 5—7. Анализ проводят при скорости потоков воздуха 6,0 л/мин и jHj 2 л/мин. Метод позволяет определить 5 мкг Сг в 30 мл пробы 25 мкг Сг можно определить в присутствии 1 мг А1, Си, Fe, Мо и V. При анализе промышленных и других типов вод также используют экстракцию хрома в присутствии диэтилдитиокарбамината натрия метилизобутилкетоном или изопентанолом [780, 900]. Анализ сбросных растворов гальванических ванн проводится путем экстракции r(VI) 1%-ным кси-лольным раствором Амберлита LA-1, подкисленным НС1 до концентрации 1 М. Определению r(VI) в воздушно-ацетиленовом пламени по линии 357,9 нм не мешают < 1 мг r(III), Zn, u, Fe(III), Ni, Mn(II). Мешает Pb в количествах >10 мкг [762]. [c.94]

Концентрирование Сг, Т1, Ре, N1, Со, Мп, Са на катионо-и анионообменных дисках используют при анализе терефталевой кислоты [606]. При анализе мочи применяют экстракцию соединений хрома и других микроэлементов с 8-оксихинолином хлороформом. Предел обнаружения хрома 5 нг [609]. Разработана методика определения Сг(П1) и общего содержания Сг(1П) и Сг(У1) в растворах с использованием ионообменного концентрирования [856]. [c.98]

Экстракция 8-оксихинолинатов. 8-Оксихинолинат хрома(П1) образуется только при кипячении раствора с pH 6—8 [420]. Степень экстракции резко возрастает в присутствии солей муравьиной или уксусной кислоты при температуре 50—80° С [46]. По степени каталитической активности на экстракцию Сг(Ш) раствором 8-оксихинолина в изонентаноле анионы располагаются в следующий ряд [45] [c.131]

Кислородсодержащие растворители (спирты) экстрагируют 8-ок-сихинолинат хрома быстрее и более количественно, чем инертные растворители (хлороформ, бензол). Смесью хлороформа и изопентанола (2 1) из раствора с pH 2,5, содержащего 1,5 MNaJ Oз, извлекаются - 70% Сг(1И) [227]. Хромат-ион с 8-оксихинолином не взаимодействует. Экстракцию Сг(1П) в виде 8-оксихинолииата применяют нри определении его спектральным [155, 876], атом-но-абсорбционным [1131], фотометрическим [910, 1081] и другими методами. [c.131]

Хонакер и Фрайзер [б изучали кинетику экстракции дитизоната цинка и пришли к выводу, что стадией, определяющей скорость экстракции, является реакция образования первого комплекса ZnDz . Швайцер с сотрудниками опубликовал серию работ, в которых исследована кинетика экстракции некоторых р-дикетонатов цинка [7], ацетилацетоната хрома (П1) [8 , ацетилацетоната кобальта (III) из растворов, содержащих оксалаты [9]. Стары отметил случаи медленного установления равновесия при экстракции ряда 8-оксихинолина-тов [10] и (3-дикетонатов [И] и получил более подробные экспериментальные данные о скорости экстракции ацетилацетоната индия [12]. [c.44]

Преимущество метода состоит в том, что он позволяет, используя экстракцию, определить содержание хрома в различных степенях окисления. Хроматы можно экстрагировать с помощью диэтилдитиокарбамата натрия [хром(III) не мешает], а затем хром (III) извлечь с помощью 8-оксихинолина и теноилтрифтор-ацетона [49]. Растворителем в обоих случаях является изобутил-метилкетон. Органический экстракт анализируют методом ААС. Метод является экспрессным и простым. [c.58]

Этот реагент часто используют для определения небольшого количества алюминия в сплавах железа. Железо маскируют аскорбиновой кислотой, а калибровочную кривую строят в присутствии соответствующих количеств железа и хрома. Значительное количество титана (>0,1 мг) необходимо предварительно отделить 5,7-дибром-8-оксихинолином [1194]. Но и в данном случае более эффективно разделение электролизом на ртутном катоде с последующей экстракцией раствором купферона в хлороформе [1002]. [c.271]

Определению кобальта с нитрозо-К-солью в водном растворе мешает большее число элементов, чем при экстракции аналогичных хелатов кобальта с реагентами, не содержащими сульфогрупп, потому что экстракция в этом случае является дополнительной операцией разделения. Определению кобальта с нитрозо-К-солью мешают следующие ионы металлов Се , Сг , r i, Си, Fe , Fe , Ni, и Для устранения их влияния имеется несколько способов Fe можно экстрагировать из концентрированного солянокислого раствора метилизобутилке-топом [901], диэтиловым [1116] или диизопропиловым эфиром [769]. При точном определении кобальта не следует использовать часто рекомендуемый метод отделения железа соосаждением с ZnO [796], так как в этом случае кобальт теряется за счет окклюзии и сорбции осадком. Большие количества хрома и никеля лучше всего отделять при помощи ионообменных смол [505, 901, 2290]. Медь можно эктрагиро-вать при рН = 2,5 дитизоном, Fe (и Си)—при рН = 2,5 раствором 8-оксихинолина в хлороформе. Наконец, можно отделить кобальт от остальных сопутствующих элементов экстракцией диэтилдитиокарбамината кобальта [1660]. Не очень большие количества Си, Сг, Ni и Fe отделяют от хелата кобальта иа колонке с AI2O3, обработанной хлорной кислотой [206, 505, 1009]. Все эти методы относительно сложны. Гораздо проще маскировать мешающие элементы большим избытком фторида. Это удается сделать, если предварительно окислить и бромной водой и избыток брома удалить перед добавлением реагента кипячением [1599, 1978, 1979, 2387]. При определении кобальта в биологических объектах необходимо, однако, предварительно концентрировать кобальт пз озолеиион пробы при помощи экстракционных методов. При этом можно отделить кобальт от большинства сопутствующих веществ. Например, можно экстрагировать кобальт в присутствии цитрата при pH = 8—9 раствором дитизона в четыреххлористом углероде [59, 727, 1344, 1434] или раствором 2-нитрозонафтола-1 в хлороформе [1533, 1546] и после озоления экстрактов определять кобальт с нитрозо-К-солью. Разработаны методы определения кобальта с нитрозо-К-солью в различных технических продуктах, например медной руде [2427], алюминиевых сплавах [2101], никеле [72, 1247], цирконии [2290, 2387], цементе [827]. [c.318]

Щелочноземельные элементы. После опрыскивания хроматограммы 8-оксихинолином и выдерживания ее в парах аммиака проводят флуориметрический анализ [280]. А1, Ве, Сг. Алюминий и бериллий определяют в этом случае также флуориметрически в виде оксинатов, а хром — после опрыскивания дифенилкарбамидом [445]. Перед разделением методом ТСХ проводят экстракцию оксинатов, а перед разделением методом распределительной хроматографии — их повторную экстракцию. [c.155]