Хроматография установление равновесия с водой

На рис. 3.4 изображено устройство для стриппинга водных растворов с непосредственным вводом паровой фазы в хроматограф. Проба водного раствора (2—10 мл), вводимая в верхнюю часть приспособления, продавливается током газа-носителя через четыре обогреваемые камеры, стекая по их стенкам тонкой пленкой, что способствует быстрому установлению равновесия. Условия обмена между фазами в устройстве с четырьмя камерами приблизительно соответствуют четырехкратной последовательной газовой экстракции. Перешедшие в паровую фазу примеси увлекаются газом-носителем в хроматографическую колонку. Внутренний объем приспособления не должен превышать максимально допустимого для данной хроматографической колонки объема газовой пробы. Степень извлечения большинства углеводородов и галогенпроизводных в таких условиях составляла 0,8—0,98, а минимально определяемая концентрация (при пробе воды 10 мл) 10 % [12]. Возможна работа не только с водными растворами, но и с гомогенизированными биосубстратами. [c.113]

Чтобы приготовить стандартизованный адсорбент, надежнее всего считать, что содержание воды в поступающем в продажу адсорбенте неизвестно. В ТСХ стандартизация пластин достигается путем выдерживания их до установления равновесия в емкости с известной относительной влажностью. Детально этот метод рассматривается в гл. 6. В колоночной хроматографии адсорбент сначала нагревается на воздухе в течение 4-16 ч при некоторой определенной температуре цель этой операции-удалить адсорбированную воду (см.разд. 3.6). Это позволяет получить адсорбент с определенной (пусть и неизвестной) активностью и содержанием воды. После этого проводится дезактивация к определенному количеству активированного адсорбента, помещенного в закрытый сосуд, добавляют необходимое количество воды или другого дезактиватора. Некоторое время адсорбент энергично встряхивают, чтобы диспергировать комки, затем оставляют на 24 ч при периодическом встряхивании. В течение этого времени [c.66]

В хроматографии в колонке ту же смесь красителей элюируют бензолом и измеряют объемы удерживания. В этом случае необходимое изменение активности достигается следующим образом. К обработанному указанным выше способом адсорбенту добавляют небольшое количество воды или сухого (активированного) адсорбента и выдерживают до установления равновесия в течение 24 ч. В настоящее время в качестве стандартного метода часто используют элюирование нафталина м-пентаном, так как эта система легко поддается определению с помощью многих современных чувствительных детекторов. [c.67]

Интенсивность метаногенеза вычисляли по разности содержа ния растворенного СН4 в пробе до и после суточной экспозиции. Склянку с илом заполняли водой доверху и закрывали так, чтобы не оставалось пузырьков воздуха. Исходную пробу фиксировали тотчас, опытную — через сутки. Раствор антисептика вводили шприцем через пробку. До анализа 5 мл жидкой фазы замещали гелием. После установления равновесия (5 мин после встряхивания) 0.5 мл газовой фазы вводили в хроматограф, снабженный детектором до теплопроводности. [c.38]

Анализ равновесной паровой фазы (АРПФ) применяют в тех случаях, ког а необходимо определить содержание летучих веществ в жидкостях или твердых телах, причем непосредственный ввод анализируемого вещества в хроматограф по каким-либо прич-йнам нежелателен. Такая ситуация возникает, например, при анализе различных биологических тканей и жидкостей (крови, мочи), природных и сточных вод, алкогольных и безалкогольных напитков, пищевых продуктов, полимерных материалов и т. д. Анализ равновесной паровой фазы в простейшем варианте заключается в том, что анализируемый объект помещают в герметичный сосуд, выдерживают при определенной температуре до установления равновесия между газовой и жидкой или твердой фазами, затем газовую пробу вводят в хроматограф. При этом достигаются по крайней мере три цели избегают ввода в испаритель хроматографа жидких или твердых проб, ксгорые могут разлагаться, сорбироваться на начальных участках колонки, вызывая появление дополнительных пиков или загрязняя систему ввода хроматографа и колонку (например, в случае биологических жидкостей) получают информацию о содержании веществ в газовой фазе над объектом, которое часто больше интересует исследователя, чем содержание летучих компонентов в самом объекте, например при изучении аромата пищевых продуктов, напитков или вредных веществ, выделяющихся из полимерных строительных материалов существенно снижают содержание в пробе основных компонен- [c.205]

Методика эксперимента. Реакционную массу, полученную в синтезе 1 на основе II и IV, гидролизовали охлажденной смесью (лед+вода), нейтрализовали газообразным аммиаком до рН = 6—7. Необходимое количество к с.чого или нейтрального водного катализата помещали в делительную воронку с рубашкой, затем вводили рассчитанное количество экстрагента. Было определено время установления равновесия — 20 мин. Перемешивание осуществляли на механической качалке. Заданная температура экстракции поддерживалась с точностью 0,5°. После расслаивания фазы разделяли, взвеп и-вали и анализировали. Полный состав фаз определялся на. хроматографе ХЛ-4 и ЛХ.М-7а. [c.46]

Водород, растворимый в воде, можно отобрать после установления равновесия между жидкой фазой и газом-носителем (см раздел А,П1,а,1). Химически связанный водород выделяют из воды электролизом или, что легче, посредством реакции с гидридом кальция. Эту последнюю реакцию с аналитической точки зрения нельзя рассматривать как обеспечивающую высокую воспроизводимость [43]. При пропускании влажного газа над гидридом кальция при комнатной температуре водород выделяется в количестве, несколько превышающем расчетное, и получаются ошибочные результаты. Некоторого улучшения достигают при 100 и 150°, но более устойчивы результаты при 235°. 11ельзя применять. температуры, значительно превышающие указанную, поскольку будет реагировать и азот, а сам гидрид может начать разлагаться, выделяя водород. Тем не менее реакция с гидридом кальция представляет собой практически удобный способ выделять водород из воды для определения соотношения протия и дейтерия. поскольку оба изотопа реагируют с одинаковой скоростью. Следовательно, соотношение изотопов в газе равно соотношению их в жидкости. Воду по каплям добавляют на гранулы гидрида кальция, находящиеся в эвакуированной колбе. Выделившийся газ доводят до атмосферного давления с помощью уравнительного сосуда, заполненного ртутью, и через дозирующий кран, непосредственно соединенный с генератором, пробу вводят в хроматограф. [c.176]

Очистка- метиловых эфиров методом жидко с т-но-адсорбционной, хроматографии на сили кагеле. Колонку готовят следующим образом. Смесь силтеагеля и вспомогательного порошка для фильтрования (80 20) насыпают слоем толщиной 12,7 мм в кристаллизаторе и нагревают 2 час при 100°. Затем содержимое охлаждают в эксикаторе без осушителя. На дно эксикатора наливают воду в количестве, соответствующем 4% веса смеси силикагеля с вспомогательным порошком для фильтрования, и выдерживают для установления равновесия [c.486]

К. применяют для анализа мн. неорг. (праггически все металлы, галогены, 8 н др.) н орг. в-в (ароматнч. амины, иитро- и нитрозосоединения, фенолы, азокрасителн, алифатич. амиды и др.) определения воды в орг. в-вах установления толщины н анализа металлич. покрытий изучения процессов коррозии исследования кинетики н механизма хим. р-ций (в т. ч. каталитических) определения констант равновесия р-ций установления числа электронов, участвующих в электрохим. и хим. взаимодействиях, и т.д. Кулонометрич. детекторы широко используются в про-точно-инжекционном анализе и хроматографии (см. Детекторы хроматографические). [c.554]

Этот вид хроматографии применяют гораздо менее часто в синтетической органической химии. Наиболее часто применяемым носителем для полярной неподвижной фазы является диатомитовая земля [целит или гифло супергель], но также применяют порошкообразную целлюлозу и другие носители. В качестве неподвижной фазы применяют различные полярные органические растворители, часто содержащие воду. Наиболее часто применяют водный метанол или уксусную кислоту (для желчных кислот) и формамид. В качестве подвижной фазы используют различные парафины или их смеси с другими неполярными растворителями (бензолом, толуолом и т. д.). Для заполнения колонок [19] целит или гифло супергель промывают 6 н. раствором соляной кислоты с целью удаления ионов металлов, после чего промывают водой с отмучиванием до полного удаления ионов хлора и пыли. Наконец, носитель промывают абсолютным метанолом, петролейным эфиром и высушивают. Компоненты распределительной системы встряхивают в воронке и оставляют на сутки для установления необходимого равновесия между ними. Отмытый кизельгур (10 вес. ч.) обрабатывают 5—<6 объемами низшей фазы (например, 90%-ным метанолом) и смесь перемешивают до равномерного распределения растворителя. Затем добавляют высшую фазу (например, триметилпентан) с образованием взвеси. Поместив небольшой кусочек стекловаты на дно хроматографической колонки, в колонку вносят небольшое количество взвеси, которую упаковывают перфорированным дне- [c.216]

Березкина и Суходолова предложили хроматографический метод определения гигроскопической точки. Метод основан на том, что при введении дозы воды в колонку газового хроматографа с исследуемым образцом получается ступенчатая хроматограмма [113]. Использование высокочувствительной серийно выпускаемой аппаратуры (каким является хроматограф), позволяющей строго стабилизировать условия анализа и тем самым повысить точность определения, крайне заманчиво. К сожалению, метод неприменим к гранулированным образцам и сложным солевым системам, поскольку ступенчатых хроматограмм в этих случаях не наблюдается. Это связано, по-видимому, с тем, что время установления сорбционного равновесия существенно превышает время хроматографирования образца, т. е. процесс протекает в неравновесных условиях. [c.91]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология