Сухие методы приготовления катализаторов

Менее распространены сухие методы приготовления катализаторов. Таким путем получают, например, плавленые катализаторы (оксидные и металлические). К данным методам относится и получение диспергированных катализаторов путем термического разложения их солей. [c.443]

К методам приготовления катализаторов влажным путем относятся различные способы получения катализаторов осаждением из рас творов эти методы более распространены, чем сухие. [c.50]

Существует много методов приготовления катализаторов. Наиболее употребительными являются 1) нанесение на носитель 2) совместное осаждение из растворов 3) сухое и влажное смещение 4) термическая диссоциация солей и др. [c.76]

С увеличением удельной поверхности катализатора повышается его производительность. Под производительностью катализатора понимается количество целевых продуктов, образующихся за единицу времени на единицу массы (или объема) катализатора. Обычно удельная поверхность промышленных катализаторов очень велика 100—300 м и более на 1 г катализатора. Для получения катализаторов с такой развитой поверхностью применяются специальные методы их приготовления. Окисные катализаторы чаще всего изготовляют одним из следующих методов сухим методом (обжиг), влажным методом (осаждение) или сплавлением. [c.133]

Недавно описан метод приготовления этого катализатора, обеспечивающий воспроизводимую высокую активность [100]. К 9 г нитрата натрия в стакане на 50 мл добавляют 10 жл 10%-ной платинохлористоводородной кислоты. Смесь осторожно выпаривают досуха, не допуская плавления нитрата натрия. Полученную сухую соль всю сразу добавляют к 100 г предварительно нагретого в стакане емкостью 400 мл до 520° нитрата натрия, после чего нагрев прекращают. При смешении немедленно происходит выпадение осадка окисла, имеющего оливково-коричневый цвет. Массу охлаждают и нитрат натрия удаляют промыванием продукта примерно двумя литрами воды. Окись платины отделяют фильтрованием суспензии через бумажный фильтр на бюхнеровской воронке, тщательно промывают водой, не допуская подсыхания до завершения промывки. [c.80]

Следует отметить, что на оборудовании, предназначенном для изготовления катализатора по сухому методу, может быть получен катализатор, обладающий свойствами, характерными для мокрого способа, без существенного усложнения технологии и процесса его приготовления. Такой катализатор, дополнительно промо-тированный соединениями вольфрама , внедряется сейчас в производстве метанола под маркой СМС-4 Северодонецкий метаноль-ный среднетемпературный). [c.29]

Для приготовления катализатора сухие компоненты — окись цинка и хромовый ангидрид смешивают на бегунах с увлажнением образующейся массы дистиллированной водой. Полученную смесь выгружают, рассевают и тщательно перемешивают с мелкодисперсным графитом (1% от количества смеси). Затем смесь формуют на таблеточной машине под определенным давлением в таблетки размером 5 X 5 и 9 X 9 мм. Далее полученный продукт упаковывают в барабаны. Недостатком описанного метода является неравномерное распределение исходных компонентов по объему таблетки. [c.407]

Стандартный метод приготовления активных железных катализаторов разработанный в 1943—1944 гг., заключался в следующем холодный 4/И раствор безводного карбоната калия добавляли к горячему раствору 1 моля нитрата трехвалентного железа при 70—90° в течение 20—30 мин. Осадок промывали декантацией, пока промывные воды не показывали отрицательную реакцию на нитрат-ион с дифениламином и серной кислотой. Отфильтрованную катализаторную массу подвергали сушке при комнатной температуре в течение 100 час. и затем еще 20 час. при 150°. Сухой катализатор имел гелеподобный вид, был твердым, темнокоричневым, с блестящим изломом. Его раздробляли и пропускали через сито в 60 мещ порошок отсеивали, смешивали с порошкообразным графитом, и смесь спрессовывали в твердые, хорошей формы темнокоричневые таблетки (3,2 мм в диаметре и 2,4 мм толщины) с насыпным весом 1,3 г/см . При раздроблении в гранулы 8—14 меш насыпной вес приближался к единице. В табл. 97 (графа 2) приведены данные, полученные нри испытании таблетированного катализатора, приготовленного описанным выше способом [125]. Катализатор восстанавливали в реакторе синтеза водородом с объемной скоростью 20 час. , в то время как температуру постепенно поднимали до 360° в течение 20 час. и при этой температуре катализатор выдерживали еще 4 часа. Затем температуру понижали и начинали пропускание водяного газа при 1 ат я температуре, при которой контракция не превышала 30%. В течение последующих 36 час. температуру постепенно повышали до достижения степени превращения в 50—60%. В течение всего опыта, продолжавшегося 1650 час. при 7 ат и несколько высокой средней температуре в 246°, средний выход углеводородов С5 и выше составил 55,1 г на 1 м водяного газа (Шз-ЬЮО), а максимальный выход 76,0 г/м . Слишком быстрое осаждение и слишком быстрая сушка осадка приводили к получению менее активных катализаторов, как показано в табл. 97 (графы 3, 4 и 5) для катализаторов ЮР часть С, 10В часть В и 10В часть С соответственно. Катализатор ЮР был осажден очень быстро в течение 2—3 мин., ЮР часть С сушили в оптимальных условиях. Катализатор 10В осаждался в нужных условиях, но части В и С сушились очень быстро. Преимущества, [c.206]

Рассмотрим немногочисленные пока примеры приложения метода, относящиеся к области физической химии. В работе [165] описано приготовление и исследование тонких срезов лакокрасочных покрытий, позволившее определить распределение частиц красителя в лаковой пленке. Качество такого покрытия зависит от степени равномерности распределения частиц в покрытии, что можно непосредственно оценить из электронных микрофотографий. Метод срезов был с успехом применен для исследования структуры углеводородных гелей [166, 167]. Предварительно образец, например гель стеарата кальция, замораживали при помощи сухого льда и с замороженного блока получали срезы толщиной от 0,5 до 1 [х. Было показано, что гель имеет сетчатую структуру и установлено изменение этой структуры в зависимости от условий получения и обработки геля. При исследовании некоторых катализаторов были оценены размеры частиц, образующих скелет таких объектов, а также определен характер пористости катализаторов [156, 168, 169]. В последней работе было проведено сравнение эффективности методов реплик и тонких срезов и установлено, что метод срезов дает лучшие результаты при изучении сравнительно крупных пор с размерами от 0,05 до 1 Строение весьма пористых целлюлозных фильтров было изучено путем заполнения их свободного пространства осадками солей и последующего получения тонких срезов. При этом оказалось возможным зафиксировать структуру фильтров, набухших в различных жидкостях [170]. Метод тонких срезов пригоден для изучения строения синтетических волокон [171], минералов [172, 173]. Ряд работ был посвящен исследованию распределения наполнителей (прежде всего саж) в тонких срезах резин. [c.119]

Ароматические фториды почти всегда готовят из диазотирован-яых аминов. В 1886 г. было открыто, что фторбензол можно получить из анилина с выходом 20% от теоретического [96, 97]. Необходимо отметить, что эта реакция проходит в отсутствие медного катализатора и иногда присутствие меди или солей закиси меди даже вредно [98]. Выход фторбензола может быть повышен, если применять концентрированную (от 50 до 70%) фтористоводородную кислоту [98]. В настоящее время этот метод вытеснен двумя другими одним из них является диазотирование амина в безводном фтористом водороде с разложением образовавшегося фтористого диазония [99], второй заключается в приготовлении нерастворимого борфторида диазония [100] и последующем разложении сухой соли. [c.23]

Операция формовки является одной из стадий производственного цикла получения твердых катализаторов. В зависимости от способа получения катализатора формовку можно проводить на формующих машинах из предварительно подготовленной влажной тестообразной массы путем разбрызгивания каким-либо методом специально приготовленных гелей и золей в капли, которые формуют в гранулы на таблеточных машинах путем прессования сухой порошкообразной массы. [c.262]

В работах [69, 70] описан другой метод получения металлцеолитных катализаторов, обладающих молекулярно-ситовыми свойствами. В > а-форму морденита катионы растворимых в воДе солей платины, например [Р1(КНз)4] , не проникают, и поэтому обмен ионов На в каналах цеолита не происходит. Диаметр же окон, ведущих в полости Н-формы морденита (до 7 А), больше размеров аминокомплексных катионов платины. Это используется для приготовления катализаторов Р1-Ка-морденит. Сначала цеолит переводят в Н-форму (обработкой растворами кислот или через КН -морденит), затем ионным обменом вводят [Р1(ННз)4] и далее замещают Н на Ка" , применяя щелочные растворы солей натрия. В результате размеры окон, ведущих в хюлосги кристаллов, уменьшаются. Отметим, что катионы платины прочно удерживаются цеолитами и не вытесняются ионами натрия (речь идет о небольших количествах платины, когда цеолиты проявляют большое сродство к катионам тяжелых металлов). Продукт, содержащий меньше процента Р1 (0,2% [69]), обрабатывают в токе сухого воздуха, чтобы разложить комплексный катион, и восстанавливают водородом. Поскольку часть платины при восстановлении мигрирует на внешнюю поверх- ность кристаллов цеолита, для сохранения молекулярно-ситовой селективности требуется дополнительная обработка контактов. Для селективного отравления платиновых центров на внешней поверхности кристаллов катализатор обрабатывали при 260° С в токе водорода парами трифенилфосфина [69], молекулы которого не могут проникать в поры Ма-морденита. Полученный в результате катализатор селективно гидрировал этилен в присутствии пропилена. [c.160]

Нами исследовались катализаторы, приготовленные по сухому способу. В табл. 1 приведены данные химического анализа исследованных образцов катализатора — метанольного (/) и изобутанольного (2) — на содержание в них исходных компонентов [1]. Суммарное содержание указанных компонентов значительно меньше 100%, однако эти данные не отображают действительный состав контакта, который может быть установлен по данным химического анализа только с учетом данных рентгеноструктурных и топо-химических исследований. Между тем из данных рентгеноструктурных исследований известно, что в невосстановленном контакте хром находится в виде хромата цинка 2пСЮ4 [2]. Известно, также, что промотирующая добавка калия в изобутанольном катализаторе находится при сухом методе приготовления в виде бихромата, а при мокром способе — в виде хромата [31. Это обусловлено тем, что в первом случае взаимодействие поташа и хромового ангидрида протекает в избытке хромового ангидрида, т. е. в кислой среде во втором случае, когда к раствору поташа в присут-стьии окиси цинка приливается раствор хромового ангидрида, реакция протекает в щелочной среде. [c.161]

Сухие методы. Одним из методов приготовления катализаторов является термическое разложение нитратов, карбонатов, формиатов, оксалатов, ацетатов обжигом при температуре 300— 400°. При этом получаются окислы металлов или металлы. Так, например, нитрат никеля или кобальта превращают в мелкодисперсный №0 или СоО, которые затем восстанавливают водородом до металла. Аналогично из нитратов можно получать СиО, РезОз, МпО, 2пО и другие окислы. Обжигом солей нитратов в рассчитанных соотношениях можнд получить и смешанные катализаторы. Весьма активным катализатором для гидрирования является никель, образующийся при разложении его формиата (при 200—250°) [c.6]

Основной карбонат меди. К раствору, приготовленному из 118 частей кристаллической соды и 1000 частей дистиллированной воды, приливают тонкой струйкой, при перемешивании, раствор, приготовленный путем растворения 97 частей кристаллического нитрата меди в 1000 частях дистиллированной воды. Образовавшийся при смешении аморфный осадок нагревают в течение 2 часов на водяной бане, поддерживая температуру 40°, а затем оставляют до следующего дня. Благодаря этому пло-хофильтруемый аморфный осадок основного карбонатамедиСиСОз-Си(ОН)г переходит в мелкокристаллическую соль, которую легко удается отделить методом декантации. Осадок первоначально промывают путем декантации до исчезновения ионов N0 " в промывных водах (проба, с дифениламином), а затем, после фильтрования и дополнительного промывания, сушат при 50°. Высушивать при более высокой температуре не рекомендуется. Сухой осадок основного карбоната меди после размалывания просеивают через сито с / 6400 отверстий на 1 см . Полученную медную соль используют для дальнейшего приготовления катализатора. [c.837]

Общий метод приготовления. Сульфиды получали обработкой тиола или замещенного тиола полифторолефином в присутствии щелочного катализатора. Так как употребляемые полифторолефины при комнатной температуре и при атмосферном давлении были газообразными, то реакция осуществлялась в стальном сосуде, рассчитанном на давление. Реактор, снабженный предохранительным клапаном, эвакуировали и наполняли смесью тиола и катализатора, затем охлаждали с помощью смеси сухого льда и трихлорэтилена и вновь эвакуировали, после этого вводили полифторолефин. При эвакуировании прибора загрузочную трубку заменяли тройником, снабженным манометром и предохранительным клапаном. Давление, отмечен1 ое [c.264]

Отмечу парадоксальность положения, при котором изменения осадков и сухих препаратов, непосредственно фигурирующих при приготовлении катализаторов и носителей (Т О , Си, А1(0Н)з, 7иГезО и. т. д.), детально исследованы эмапациопиым методом, по,но-В1вдимому, нет ни одной работы, в которой бы эти измерения систематически проводились параллельно с исследованиями химической адсорбции и катализа. [c.12]

На некоторых предприятиях применяют метод производства катализатора, заключающийся в разложении сухой углекислой соли никеля, осажденной на инфузорной земле, и восстановлении полученной окиси никеля в токе водорода в специальных вращающихся аппаратах (ретортах) при температуре 450—500 °С. Приготовленный по такому методу катализатор способствует получению саломаса, предназначенного для пищевых целей, хорошего состава и консистенции. Однако вследствие невысокой активности, его можно использовать только для гидрогенизации светлых легкогидрируемых масел. Активностью катализатора условно называют температуру плавления саломаса, полученного при пробной гидрогенизации порции стандартного масла с испытуемым катализатором. [c.44]

Большинство никель-силикагелевых катализаторов до восстановления были рентгеноаморфны, поэтому фазовый состав исследовали в основном методом инфракрасной спектроскопии. На рис. 6.3 приведены ИК-спектры поглощения никель-силикагелевых катализаторов, содержащих 20 вес. % никеля и прокаленных в атмосфере азота при 330°С. В отличие от спектров силикагеля (465, 800, 960, 1090, 1200 см- j и закиси никеля (460 см ) в спектрах образцов, полученных совместным осаждением и осаждением никеля на SiOs, наблюдаются полосы 665 и 1050—1060 см , свидетельствующие о взаимодействии компонентов и образовании нового химического соединения, где атомы никеля находятся в тетраэдрическом окружении. Формирование указанного соединения происходит в процессе приготовления катализатора еще до прокаливания, так как в спектрах как воздушно-сухих, так и прокаленных образцов наблюдаются аналогичные полосы поглощения [8]. [c.348]

Был предлолсен способ получения цинк-хромового катализатора соосаждением из раствора азотнокислых солей хрома и цинка". В результате обработки раствора карбонатом аммония в осадок выпадают основные углекислые соли. При прокаливании осадка в токе водорода происходит взаимодействие получающихся окислов цинка и хрома с образованием хромита цинка. Контактную массу после измельчения смешивают с графитом и прессуют. ПриготоВ ленный по этому способу катализатор имеет высокоразвитую удель ную поверхность (более 100 м г) и обладает более высокой актив ностью, чем катализатор, приготовленный сухим методом, прй меньшей на 30—36% насыпной плотности. [c.35]

Катализатор получают смешиванием гидроокиси алюминия или гидроокисей алюминия и магния с раствором нитратов никеля и уранила с последуюш,им введением (при перемешивании) раствора карбоната калия. Он формуется в виде гранул методом экструзии при добавке к массе связующего. Катализатор может быть приготовлен также пропиткой сформованного носихеля (окись алюминия или шпинель) растворами солей никеля и уранила с последующей нропиткой раствором КОН или прокаливанием шихты из смеси сухих солей составляющих компонентов [c.68]

Для приготовления пористых металлических р.атализаторов используют методы плавления и выщелачивания [20]. В течение многих лет катализатор синтеза аммиака получают плавлением магнетита Рез04. Структурирующие промоторы — оксиды алюминия, магния и кремния, а также химические промоторы, например соли калия, добавляют в небольших количествах к сухому порошку магнетита. Смесь плавят в электрической дуге или путем индукционного нагрева. Расплав кристаллизуют и размалывают до подходящего размера. Катализатор обычно восстанавливают до металлического железа в токе водорода при 500 °С. Предполагается, что промоторы образуют фазу, разделяющую зерна магнетита. Это способствует возникновению пористости и предотвращает агломерацию в ходе восстановле- [c.22]

Катализаторы, полученные методом соосаждения, обладают высокой удельной поверхностью и активностью, меньшей (на 30—Зб7о) насыпной массой по сравнению с катализатором, приготовленным сухим способом. К недостаткам метода следует отнести использование дефицитного сырья и проблему очистки образующихся сточных вод. [c.55]

Зависимость дисперсности платины в цеолитах от способа обработки этих систем изучена многими авторами. В последнее время найден способ получения цеолитов с высокодисперсной платиной [65]. Для этого гранулы цеолита, содержащие аммиачный комплекс платины, обрабатывают сначала кислородом при 350 °С для разложения комплекса, а затем восстанавливают в токе сухого водорода при 400 °С. Метод рентгеноэлектронной спектроскопии показал, что в приготовленном описанным способом катализаторе 0,5% Р1 - Са 60% восстановленной платины находится в виде частиц размером менее 1 нм, а 40% - в виде кристаллов размером до 6 нм (образуются кластеры из 6 атомов платины). Аналогичные данные получены и для палладийсодержащих цеолитов. [c.69]

Вид или форма катализатора определяется в значительной мере особенностями реакции, в которой он используется, природой катализатора, методом его приготовления, а также масштабами осуществления реакции. Обычно твердые катализаторы получают либо в виде влажной массы, либо в виде сухого порошка. В лабораторных условиях принято влажную массу после фильтрации сушить в виде брикета при 105—110 . При этом получают крупные куски высушенного катализатора, которые затем тщательно дробят и просеивают с целью отбора фракций нужного размера. Отбор ситовых фракций рекомендуется производить в узком интервале размеров зерен катализатора. Наиболее удобными для использования в лабораторных условиях являются фракции зерен, прошедших через сито 8 меш (размер отверстий 2,4 мм) и задержанных ситом 10меш (размер отверстий 1,65 мм). При такой методике происходят большие потери материала, однако при экспериментальной работе, когда требуются сравнительно небольшие количества катализатора, с этим можно мириться. [c.15]

Кристаллографические изменения в катализаторах крекинга наблюдались Обладом с сотрудниками [22]. Методом рентгеноструктурного анализа они исследовали продукты, получающиеся нри нагревании приготовленного ими искусственного алюмосиликатного катализатора с различным содержанием окиси алюминия. Нагрев производился в сухом воздухе температура нагрева 1160° С. Чистая окись кремния имеет структуру кристобаллита, что подтверждают данные Крейса и Отта [137]. С увеличением содержания окиси алюминия до 2,6% А12О3 линии кристобаллита на рентгенограмме катализатора усиливаются, а при повышении содержания окиси алюминия до 15% ослабляются. В пределах от 13 до 36 % окиси алюминия преобладает муллит, выше 50% окиси алюминия в структуре катализатора преобладает корунд. Это находится в соответствии с ранними наблюдениями Уэбба и Эрхардта [57], которые нашли, что катализаторы, содержащие около 10% окиси алюминия и дезактивированные при 1093° С, дают рентгенограммы, характерные [c.71]

Катализатором в большинстве наших опытов служил крупнопористый безвольный уголь из фенол-формальдегидной смолы, активированный в токе углекислого газа при 900—1000° С до обгара приблизительно 50% массы угля и затем окисленный кислородом воздуха при 450° С (образец ОУ). В отдельных случаях использовали также обеззоленный технический уголь ВАУ, окисленный концентрированной азотной кислотой при 80° С [12]. Ионообменные свойства приготовленных указанными способами образцов полностью соответствовали данным работ [5—7]. Для сравнения изучалось также каталитическое действие исходных неокисленных углей, катионообменных смол КУ-2 и КБ-4П-2 и гомогенного катализатора — НС1 (в виде 10 — 10 N растворов). Все остальные использованные в настоящей работе вещества предварительно тоже подвергались тщательной очистке. Каталитические исследования проводили в водных растворах обычным статическим методом [13]. Навески воздушно-сухих катализаторов т изменялись в отдельных сериях опытов от 0,3 до 1,0 г, объем исследуемого раствора V — от 10 до 15,6 мл, длительность эксперимента I — от получаса до 10 час. Опыты большей частью ставились при 25, 50 и 75° С, пинаколиновая перегруппировка изучалась при 110 и 130° С (в запаянных ампулах). Содержание инвертного сахара в растворе определяли по методу Офнера [14], концентрацию карбоновых кислот — путем титрования щелочью, анализ пинакона осуществляли иодометрическим способом [11] pH исследуемых растворов измеряли стеклянным электродом. [c.32]

Для получения большинства реактивов Гриньяра успешно применяется следующий метод. Сначала аппаратуру сушат для удаления сорбированной влаги, затем в реакционную колбу помещают рассчитанное количество (плюс 10%-ный избыток) стружек магния (или свеженаструганных, или хранящихся в сосудах, защищенных от доступа влаги) и сухой эфир в количестве, достаточном для того, чтобы едва покрыть магний. После этого осторожно добавляют небольшое количество (не более 5—Юг) галоидопроизводного, создавая на дне колбы концентрированный раствор. Часто реакция самопроизвольно начинается в течение 15 мин. Начало реакции можно установить по образованию пузырьков паров эфира, появляющихся вследствие местных перегревов часто реакция расходится, и исходная с.месь начинает бурно кипеть. В случае необходимости в качестве катализатора можно использовать кристаллик иода, безводный иодистый магний, катализатор Гильмана [36], бром или, наконец, предварительно приготовленный реактив Гриньяра. После начала достаточно энергичной реакции при тщательном перемешивании добавляют раствор галоидсодержащего компонента в эфире с такой скоростью, чтобы поддержать постоянное кипение эфира. После окончания реакции смесь в течение [c.102]

Твердые кислотные катализаторы, полученные на основе активной окиси алюминия и борной кислоты (или окиси бора), обладают свойствами, позволяющими осуществить реакцию парофазной изомеризации оксимов в лактамы, в частности, перегруппировку циклогексаноноксима в е-капролактам . В настоящей работе исследовался фазовый состав алюмоборатных катализаторов, приготовленных методом сухого смешения порошков активной уокиси алюминия и борной кислоты с последующим таблетированием и прокаливанием полученной смеси. [c.54]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология