Калибровка пробирок

Пример расчета. Взята навеска семян люпина в 0,0862 г. Алкалоидного раствора получено 23 мл. В капиллярную пробирку взято 5 мл. После центрифугирования осадок кремневольфрамового производного алкалоидов занял 7,5 деления центрифужной пробирки, что соответствует, согласно калибровке пробирки, 0,0459 мг алкалоидов. [c.20]

Ампулы для дозирования легко приготовить в лаборатории из капиллярной трубки ИЛИ узкой пробирки. Их форма изображена на рис. 436. Калибровку проводят ртутью. На суженную часть ампулы наносят метки. Жидкость вводят в ампулу под действием центробежной силы в центрифуге или же энергичным встряхиванием. Суженное горло ампулы не должно представлять собой капилляр. Ошибки, возникающие при неточном отсчете положения мениска для различных сечений горл ампул, приведены в табл. 4о [89]. Для жидкостей, с которыми работают редко, калибровать специаль- [c.474]

Калибровка аппаратуры. Вакуумируют систему (см. стр. 49) и ставят сосуд Дьюара с Жидким азотом под охлаждаемую пробирку 11. [c.48]

Безразлично, применяют компенсационные провода или нет, место перехода к меди, используемой в качестве проводника (холодный спай), следует держать при определенной и постоянной температуре сравнения. Часто при технических измерениях в качестве исходной температуры выбирают 20°, иногда 0°. В последнем случае оба места соединения хорошо изолируют друг от друга, вставляют в заполненные небольшим количеством масла или ртути стеклянные пробирки, которые погружают в сосуд Дьюара с мелко истолченным льдом и небольшим количеством воды или помещают в ледяной криостат [171]. Погружение холодного спая непосредственно в воду приводит, по крайней мере в случае термопары железо-константан, к значительным ошибкам. Если холодный спай находится при другой температуре (1т), чем в случае калибровки (/ь), термо-э.д.с. Еа можно корректировать по следующей формуле [c.105]

Градуировка установки. В оптимальном режиме работы показание гальванометра должно быть равно 10—15 делениям шкалы при содержании свинца в соляной кислоте 1 10 %. Для калибровки установки используют соляную кислоту, осч, с содержанием свинца 1 10 %. Проконтролировать содержание РЬ в НС1 можно методом добавок (или же любым другим независимым методом). Для определения РЬ в НС1 методом добавок в две стеклянные пробирки наливают по 10 мл НС1, в одну из них прибавляют 0,1 мл раствора свинца (1 мкг РЬ) л обе пробирки охлаждают в смеси спирта с сухим льдом. В платиновый тигель 2 помещают 10 мл НС1, открывают затвор 10 и снимают отсчет /] гальванометра 13. Затем стакан наполняют сухим льдом и в этом же тигле измеряют интенсивность флуоресценции охлажденной НС1 /х и охлажденной соляной кислоты с добавленным свинцом /ж+с-Содержание свинца в НС1 рассчитывают по формуле [c.507]

Проверка должна включать в себя калибровку для каждой метки до метки, соответствующей объему 0,5 мл, и для меток, соответствующих 0,5 1,0 1,5 2,0 50,0 мл и 1Ш мл. В случае если погрешность шкалы для любой метки превышает установленный стандартам допуск, пробирку не используют. [c.212]

Пробирки для центрифугирования. Пробирки для центрифугирования должны иметь коническую форму номинальной высотой 200 мм (при максимальной высоте 203 мм) и размеры, соответствующие приведенным на рис. 7.7. Пробирки должны быть изготовлены из отожженного стекла со сходящимися на конус прямолинейными стенками. Градуировка, пронумерованная, как показано на рис. 7.7, должна быть понятной и отчетливой, а горло должно быть сужено для укупорки пробкой. Допуски на погрешность градуировки шкалы и наименьшие деления между различными калибровочными метками приведены в табл. 7.13 и применимы для калибровки, проведенной для свободной от воздуха воды при 20 С, при этом показания снимались по нижней границе тени мениска. Перед использованием точность градуировки пробирки для центрифугирования должна быть проверена объемным методом по ИСО 4787. [c.639]

Калибровку прибора производят с помощью стандартных растворов паральдегида. Для этого из стандартного раствора, содержащего 200 мкг/мл, отбирают 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 мл раствора в пробирки и доводят до 1 мл н-ундеканом. [c.168]

После калибровки термистора в пробирку с нафталином добавляют из капельницы анализируемую нефть (нефтепродукт) в количестве около 0,1 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г для проб с молекулярной массой до 600 и 0,12— 0,13 г — для проб с молекулярной массой от 600 до 1000. Сопротивление термистора при температуре кристаллизации раствора нефти (нефтепродукта) в нафталине измеряют так же, как и в случае с чистым нафталином. Затем для параллельного определения в ту же порцию нафталина добавляют вторую массу анализируемой нефти (нефтепродукта) и замеряют сопротивление термистора. [c.54]

При калибровке поляриметра в качестве фиксированной поверхности использовались тонкостенные стеклянные пробирки (пд=1,52) с наружным диаметром 8,4 11,3 14,3 18,5 мм и внутренним диаметром соответственно 5,7 8,7 12,8 15,7 мм. Внутрь или снаружи пробирок заливалась смесь изопропилового спирта и анилина, которая также имела коэффициент преломления 1,52. Таким образом,, стекло пробирок и указанная смесь жидкостей в оптическом отношении представляют как бы одну фазу. При заливании смеси внутрь пробирок — это дисперсная фаза с Пд=1,5 2, а при заливании смеси снаружи пробирок — это сплошная фаза с гес=1,52. Величина фиксированной поверхности рассчитывается соответственно по наружным и внутренним диаметрам пробирок. Такой подход к калибровке позволяет путем подбора ряда веществ и использования их соответственно в качестве сплошной и дисперсной фаз (см. табл. 5) получить значения Пд/Пс от 0,659 до 0,96. [c.89]

Для расширения пределов величин фиксированной поверхности при калибровке стеклянные пробирки устанавливались как в плотной упаковке, так и на различных расстояниях друг от друга. [c.90]

Тем же методом уплотняют слой, измеряют его длину и рассчитывают вес вещества, сохранившегося в меньшей пробирке. Т ким образом производится калибровка этой пробирки в мг бикарбоната на мм длины. Самой маленькой измерительной пробиркой является капилляр для определения температуры плавления. Его наполняют и калибруют так же, как пробирку диаметром 5 мм. [c.49]

Для определения температуры кипения неизвестной жидкости более целесообразно пользоваться колбой на 25 мл и холодильником (рис. 4, стр. 23) нежели пробиркой, поскольку в этом случае можно установить только интервал, в котором кипит вещество. Если дистиллят окрашен слабее исходной жидкости, перегоните всю жидкость. В процессе калибровки капиллярной капельницы, в которую собирается неизвестная жидкость, можно определить удельный вес вещества. [c.266]

Работа производится следующим образом. В прибор наливают исследуемую жидкость так, чтобы ее уровень находился на 2 см выше шейки сосуда (Л). После этого приборчик закрепляют в лапке штатива. В пробирку (С) вставляют на пробке предварительна установленный и тщательно вытертый фильтровальной бумагой термометр Бекмана (Г). Пробка с термометром должна быть плотно вставлена в пробирку (С), а сам термометр не должен касаться ее стенок. Калибровка термометра Бекмана описывается ниже. Затем в холодильник (В) пускают воду из водопровода и к прибору подставляют горелку. Жидкость рекомендуется нагревать при помощи маленькой горелки, дающей полукруглое пламя, охватывающее дно сосуда (Л). Во время работы прибора ртуть в термометре вначале поднимается, потом подъем замедляется и прекращается. Показание термометра Бекмана в этот момент соответствует температуре кипения исследуемой жидкости. Точка кипения растворителя определяется два-три раза и берется среднее значение. После этого сосуд (Л) освобождают от растворителя. [c.249]

Грузилу дают высохнуть в течение 10 мин. прежде чем погружать его в следуюпщй образец. Тем временем пробирка 1 вынимается из термостата Е, вытирается сверху чистым полотенцем, образец выливается в прежнюю емкость, а пробирка промывается несколько раз ацетоном и помещается в вакуум-сушильный шкаф для просушки. В начале, в середине и в конце каждой серии измерений проводится определение плотности одного из стандартных веществ (2, 2, 4-триметилпентан для парафинов, метилциклогексан для циклопарафинов и толуол для ароматических углеводородов) с целью проверки калибровки весов (см. следуюпщй раздел). [c.178]

Фотометрические измерения выполняются на однолучевом фото-мзтре с фильтрами. Для выбора соответствующей полосы в видимой области спектра используются узкополосные интерференционные фильтры. Измерительная кювета является цилиндрической и имеет оптическую длину 10 мм. Она заполняется всасыванием раствора из реаквдс.н-ной пробирки. После завершения измерения раствор возвращается в эту же пробирку. Чтобы облегчить перенос обработанной пробы в кювету, последняя снизу снабжается насадкой, а сверху соединяется с всасывающей линией. Кювета находится в держателе, который может подниматься и опускаться. Когда под кювету попадает реакционная пробирка, держатель опускается и производится всасывание 1,5 мл раствора в кювету. После заполнения кюветы всасывание прекращается, держатель поднимается и вводит кювету в световой пучок. По окончании фотометрического измерения держатель опускается, раствор возвращается в реакционную пробирку и держатель опять поднимается. Перед начатом серии анализов производится наладка и калибровка фотометра, состоящие из следующих стадий. Пустая кювета помещается в верхнее положение, производится холостое измерение на воздухе и полученный результат вводится в память. Затем кювета заполняется [c.119]

В оптимальном режиме работы отброс гальванометра должен быть равен 10—15 делениям шкалы при содержании свинца в соляной кислоте Ы0 °%. Для калибровки установки используется соляная кислота квалификации ос. ч. с содержанием свинца 10 %. Проконтролировать содержание свинца в соляной кислоте можно методом добавок (или же любым другим независимым методом). Для определения свинца в соляной кислоте методом добавок 10 мл соляной кислоты помещают в платиновый тигель (2), открывают затвор (10) и снимают отсчет (/1) гальванометра 03). Затем выливают соляную кислоту в стеклянную пробирку и охлаждают в смеси сухого льда со спиртом. Стакан (1) наполня- [c.75]

Определение потенциала эталонного раствора (калибровка). Величину потенциала эталонного раствора относительно принятого нуля определяют для каждой вновь приготовляемой партии раствора (обычно не чаще 1 раза в год). Для такой калибровки используют специальные, так называемые калибровочные, пробы. Сначала готовят исходный раствор так, как описано на стр. 11, только с содержанием 30,0—31,0% N304 и, по возможности, безводный. Такой раствор после охлаждения примерно до —20° при помощи пипетки Мора емкостью 25 мл переносят в 6 пробирок с притертыми пробками. Взвешивая пробирки с точностью до 0,005 г, вычисляют взятые в них навески. При температуре приблизительно —20°С в пять пробирок добавляют из капельницы воду с таким расчетом, чтобы получить калибровочные пробы с содержанием 2,0—2,2% воды шестую пробирку оставляют в качестве контрольной. Количество внесенной воды определяют, взвешивая капельницу до и после внесения воды. Потеря четырехокиси азота при выполнении этой операции не должна превышать 0,04 г. Затем отмечают температуру помещения и последовательно (но в один день) определяют потенциал растворов контрольной пробы, пяти калибровочных проб и эталонного раствора (не менее пяти ампул) относительно йодного полуэлемента. [c.13]

В интервале температур от -30 до +300 С калибровку термопар можно проводить по эталонному стеклянному ртутному термометру. Для этого горячий спай термопары и термомеф помещают в пробирку с силиконовым или минеральным маслом, которую пофужают в термостат (см. разд. 5.10) с заданной температурой. Через 5-10 мин записывают показания гальванометра и термометра. Затем меняют температуру в термостате и проводят новое измерение. [c.190]

Рассмотренные выше методы находят применение при исследовании неизвестных соединений. Удельный вес неизвестных жидкостей может быть определен калибровкой по пипетке, уже прокалиброванной по воде. Пробирка для определения веса неизвестных твердых веществ может быть прокалибрована простым методом, описанным в конце раздела 1. Испытание среды водного раствора неизвестной жидкости или твердого тела по универсальной индикаторной бу.маге покажет присутствие кислотных или основных групп и их силу, а если известен молекулярный вес вещества, лможно титрованием установить количеств ионных групп. Даже если вещество не ионизировано, установление приблизительного молекулярного веса облегчит ег(01 идентификацию. Определение молекулярного веса по Рл-сту может быть произведено смешением 100 мг вещества и 3 г камфары и определением понижения температуры плавления (см. стр. 42), [c.51]

Жидкость помещают в колбу и в нее вносят два кипятильных камешка размером с виноградное зернышко. Следует проверить все соединения отводную трубку и трубку приемника соединяют в стык. Холодильник и трубку опускают в пробирку на /,) ее длины. Для микроперегонки в большинстве случаев обогрев на бане непригоден для нагревания пользуются пламенем микрогорелки, передвигая его под колбой так, чтобы пары поднимались очень медленно и столбик ртути достиг верхнего края отвода до начала образования конденсата. Таким образом, шарик термометра нагревается до температуры паров. При прекращении подъема ртути отмечают температуру и нагревание продолжают до появления капель в соединительной трубке и затем в приемнике скорость перегонки контролируют по увеличению объема жидкости в приемнике. Если калибровку термометра проводить по полному погружению , то необходимо вводить соответствующую поправку на выступающий столбик ртути. Если калибровку вели по 76-миллиметровой шкале, то поправка на выступающий столбик не нужна. Желательно калибровать подобные термометры по эталонным жидкостям (гл. IV, разделы I, II и II, 1). Перегонку ведут так, чтобы получить несколько фракций. К концу перегонки, когда в колбе остается мало жидкости, во избежание перегрева медленно двигают горелку, чтобы скорость отгонки была 0,2—0,3 мл1мин. После окончания перегонки соединительную трубку отнимают и холодильник промывают ацетоном. [c.54]

Плотно спрессованный образец Pb(NOs)2 облучается в пробирке диа.мстром 3 сж и толщиной стенок 0,3 см. Калибровка, проведснпая с помощью ферросульфатиого раствора в топ же пробирке, дала значение мсхциостп дозы 10 pad 4. Источник излучения представляет собой бесконечную плоскость. Пробирка иа> о- [c.130]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология