Ячейка для определения калибровка

Схема калибровки прибора приведена на рис. 22. Калибровку прибора производят многократным последовательным пропусканием через рабочую ячейку определенного объема двуокиси углерода (около 1 мл), содержащейся в калиброванной части [c.60]

В детекторе этого типа можно получить очень маленький объем измерительной ячейки - примерно 2 мкл. Для автоматической компенсации температуры ячейку снабжают термистором. Поскольку при изменении температуры на ГС проводимость может измениться примерно на 2%, необходимо хорошее термостатирование. Удобной является калибровка по удельной электропроводности, так как в этом случае определение постоянных ячейки излишне. Калибровку, конечно, необходимо повторить при замене ячейки. С помощью таких чувствительных приборов можно определить разность проводимостей на уровне мкОм -см . Указанному изменению проводимости соответствует изменение концентрации водного раствора поваренной соли от 5 10 до 10 " %. В буферных растворах из-за собственной проводимости буфера чувствительность, выраженная в единицах концентрации, конечно, ниже. Линейная зависимость сигнала от концентрации наблюдается в области 0,01-100000 [c.75]

Калибровку измерительной ячейки для определения коэффициента сжатия К V производят следующим образом. [c.44]

При проведении кондуктометрического титрования калибровки ячейки не требуется, так как задача состоит только в определении точки эквивалентности. Важно лишь, чтобы объем раствора не сильно возрастал в ходе титрования, иначе электропроводность будет падать вследствие разбавления. Поэтому по возможности используют титрант с высокой концентрацией. [c.104]

Порядок калибровки. Регистрируют поляро- грамму. Замеряют высоту искомой точки на полярограмме относительно начального уровня Нх (мм), которая соответствует величине /х. Ячейку отключают, замеряют нулевой уровень. Подключают резистор (кОм), устанавливают определенное значение Ек (В) и измеряют отклонение луча или пера самописца Яэ (мм). Значение /х (мкА) определяют по формуле [c.133]

Для определения диэлектрической проницаемости и удельной электропроводности растворов ряда солей триалкил- и тетраалкиламмония в 1, 2-дихлорэтане и в других полярных и неполярных растворителях применялся серийный трансформаторный мост [7]. Измерения проводили в интервале частот 1-100 МГц. Исследуемые растворы помещали в коаксиальный конденсатор, который закрепляли в верхней части моста, чтобы свести к минимуму поправки на индуктивность. Внешний цилиндр коаксиальной ячейки, представляющей собой несбалансированную полную проводимость, заземляли. Калибровка моста с помощью параллельно соединенных стандартных компонентов показала, что правильные значения емкости и проводимости можно получить только при условии, что параллельная проводимость не [c.331]

Непосредственное использование уравнения (8) дает абсолютную основу для количественного полярографического анализа при условии, что известны значения константы диффузионного тока I для каждого отдельного вещества, к которому можно применить уравнение Ильковича. Использование абсолютного метода требует, чтобы строго контролировались все экспериментальные условия, которые могут влиять на величину D необходимо также строго поддерживать температуру ячейки на уровне 25,0° и соблюдать все граничные условия, при которых действительно уравнение Ильковича. Если эти требования удовлетворяются и если определены капиллярные константы т к 1 для данного капельного устройства, то можно проводить количественный анализ без затраты времени на сравнительную калибровку или приготовление стандартов. При этом точность определений близка к точности лучших сравнительных методик. Однако гальванометр или устройство, записывающее ток, должны быть тщательно откалиброваны, так как необходимо измерять абсолютные значения тока. Абсолютный метод более всего подходит для веществ, которые трудно хранить в чистом состоянии, если только экспериментальные условия можно соответствующим образом контролировать для получения точных результатов. [c.365]

Разность электропроводностей воды зависит от дозы коагулянта. Поэтому, устанавливая позиционный регулятор на электронном мосте на определенную разность электропроводностей, можно поддерживать необходимую дозу коагулянта в воде. Компенсационная ячейка в приборе предназначена для устранения влияния изменения температуры воды. Прибор не имеет постоянной калибровки, так как разница электропроводностей неочищенной и очищенной воды зависит от ее минерального состава. [c.177]

Совсем недавно Никольсон [521] удалось полярографически окислить сульфиды различного строения до соответствующих сульфоксидов на стационарном платиновом микроэлектроде. При этом отмечено, что наиболее трудно окисляются ароматические сульфиды. При определении сульфидов этим методом приходится учитывать площадь поверхности электрода, для чего автор рекомендует проводить калибровку по K4[Fe( N)e]. Воспроизводимые результаты (с точностью 1 %) получались при пропускании через ячейку переменного тока (1,6 е, 1 кгц) после каждого определения. Необходимость указанной очистки электрода показывает, что наблюдающиеся изменения потенциала максимума ( тах ) на полярографической кривой и отношения /шах / с с концентрацией (С) может быть следствием значительного сорбционного эффекта. Полярографический метод позволяет определять сульфиды (кроме ароматических) в узких фракциях и приближенно оценивать их содержание в нефти и нефтепродуктах [427, 577, 578]. Дисульфиды и высшие меркаптаны не мешают определению. [c.70]

Числовой коэффициент 3,00 в формуле (1.2.17) был определен при калибровке ячейки на системе кислород— вода. Коэффициент диффузии кислорода был определен с точностью до 1 % методом полярографии и равен 2,6 10 см /с при 20 °С. Погрешность экспериментального метода, согласно [148,280], составляла 10 %. [c.808]

Проведение определения. Проверяют, чтобы показание прибора для измерения плотности, когда ячейка заполнена окружающим воздухом, находилось в пределах 1 от наименьшей значащей цифры по сравнению с исходным значением, достигнутым при калибровке. Если это условие не вьшолняется, повторно очищают и сушат ячейку и повторяют проверку. Если показание все еще отличается, повторно калибруют прибор для измерения плотности. [c.153]

Ячейку калибровали по скорости диффузии 0,2 Ж раствора соляной кислоты в воду, приняв в качестве среднего значения коэффициента диффузии для этой системы значение 2,52 см" - в 1 день, взятое из работы Джемса и Гордона [Л4]. После калибровки диффузионной ячейки Адамсон заполнял оба отделения растворами иодида натрия, различавшимися только тем, что раствор в верхнем отделении содержал меченые атомы. Коэффициент диффузии вычисляли для каждой данной концентрации иодистого натрия путем измерения количества меченых атомов в нижнем отделении спустя определенное время. Этот метод удобен для применения его недостатками являются лишь некоторая недостоверность значений, полученных при калибровке пористой стеклянной диафрагмы, и возможность адсорбции ионов на развитой поверхности диафрагмы при применении очень разбавленных ионных растворов. [c.68]

Наличие в схеме 5 паразитной емкости С , от которой практически невозможно избавиться, является осложняющим фактором. Для его преодоления используется ряд приемов. Первый из них заключается в непосредственном определении С путем калибровки ячейки по двум жидкостям с различной е (Еэ,1 К,2)- основании определения С з , ] и С з 2 для ячейки, заполненной этими жидкостями, исходя из уравнения (1), величины Со и С определяются как С —Г [c.173]

Метод полного заполнения является наиболее чувствительным и точным, однако применим лишь к малополярным жидкостям с малыми величинами потерь. Наиболее часто используется метод частичного заполнения, однако определение е и е" с использованием уравнений (4.149) и (4.150) требует определения параметров К и К" путем предварительной калибровки ячейки по жидкостям с известными величинами диэлектрических характеристик на частоте измерения. [c.182]

В работе использовалась калориметрическая ячейка в виде сосуда Дьюара (200 мл), помещенного в медный защитный чехол. Ячейка снабжалась мешалкой, устройством для раздавливания стеклянных ампул, нагревателем для калибровки калориметра по току, холодильником и термистором марки МХ-168 ( Н = 100 ком) в качестве калориметрического термометра. Измерение сопротивления проводили компенсационным методом (мост Р-329 и зеркальный гальванометр М 17/11 в качестве нуль-инструмента). Поправку на теплообмен вычисляли по Ре НЬЮ—Пфаундлеру. Ячейку погружали в ультратермостат, в котором поддерживалась температура 25 С с точностью +0,005°С, Определение теплового значения калориметра ( W ) проводилось калибровкой электрическим током дважды до и после проведения калориметрического опыта.Погрешность такой калибровки не превышала + 0,1%. Общая погрешность в определении энтальпий растворения +0,5%. [c.36]

Для определения квантового выхода необходимо измерить интенсивность проходящего через ячейку света в присутствии реагента и без него. В этом случае для жидкостей можно использовать две параллельные идентичные ячейки — одну, содержащую реакционную смесь, другую (ячейку сравнения), содержащую только растворитель. На ранних этапах развития фотохимии проходящий свет учитывали по напряжению термоэлектрической батареи и отмечали его по отклонению стрелки гальванометра. Для этих же целей использовали болометр, представляющий собой, по существу, зачерненную полоску металла, сопротивление и температура которой изменяются при освещении. Эти приборы требовали калибровки по стандартной лампе. Существует также много фотоэлементов, позволяющих проводить точные измерения интенсивности света. [c.177]

Наиболее часто в хроматографии применяют термические и ионизационные детекторы. По величине сигнала на соединения различного типа термические детекторы универсальны, а ионизационные детекторы почти универсальны, но для точных работ и те и другие следует предварительно прокалибровать. Если калибровку хотят свести к минимуму, следует применять весы для определения плотности газа, или сжигать органические соединения до углекислого газа, или, наконец, подвергать их крекингу в водороде до метана, после чего определять образовавшиеся продукты в ячейке для измерения теплопроводности. Термические детекторы пригодны для определения основных компонентов пробы, а ионизационные детекторы вследствие их высокой чувствительности — для анализа компонентов, присутствующих в следовых количествах. [c.69]

Для электрохимических методов анализа применяют кондукто-метрические, потенциометрические, полярографические, кулонометрические установки. Они устанавливаются в специальной хорошо вентилируемой комнате с постоянной температурой. Большинство данных приборов чувствительны к сотрясениям и поэтому их следует по возможности устанавливать на капитальных стенах или на антивибрационных подставках. Для потенциометрических титрований, определения pH используют потенциометры, питаемые от аккумуляторов, или потенциометры, питающиеся непосредственно от сети. Такие же потенциометры используются для электротехнических измерений калибровки вольтметров, градуировки и проверки термопар и т. п. Для кондуктометрического анализа и высокочастотных титрований отечественная приборостроительная промышленность выпускает специальные установки. Для определения ионов металлов электролизом или амперметрическим титрованием используется универсальная установка, схема которой приведена на рис. 38. От источника постоянного напряжения 1 ток поступает на делитель напряжения 2, откуда необходимое напряжение подается на ячейку 5. Ток в цепи регулируется реостатом 3 и контролируется миллиамперметром 4. Напряжение на электродах замеряется вольтметром 6. Потенциалы катода и анода определяются при помощи дополнительного каломельного электрода и потенциометра. Для исследования измерений потенциала и силы тока в системе используются потенциостаты, которые позволяют непрерывно измерять ток в зависимости от изменяющегося потенциала и измерять ток во времени при постоянном потенциале. Для амперометрического титрования приборостроительная промышленность выпускает портативные и простые установки. [c.110]

Калибровка калориметра в условиях, максимально приближенных к рабочим (рис. 2), дана в табл. 2. Из таблицы видно, что найденная чувствительность калориметра хорощо совпадает с определенной по потоку через стенку. Из этого следует, что в опытах с вакуумированными ячейками не происходит дополнительных потерь теплоты. [c.82]

Не выключая мешалки, приступают к кулонометрическому титрованию. Замыкают цепь электролитической ячейки (положение переключателя работа ) и одновременно включают секундомер. Значение тока генерации должно быть строго определенным - таким же, как в начале работы (п. 1). Титрование заканчивают, когда раствор приобретает значение pH, равное 8 (рНкон)- В этот момент отключают ток генерации (положение переключателя калибровка ) и секундомер. Записывают время электролиза г (с) и силу тока I (мА). [c.291]

Если проводят калибровку по газовой смеси, состоящей из к-бутана и изобутана, то при использовании так называемой ячейки полудиффузионного типа для измерения теплопроводности получают линейные показания в области 0,01—2,0 см (рис. 8, а, б). Измеряемые величины имеют большой разброс, особенно при дозировании очень малых количеств веществ, поэтому среднюю величину всегда рассчитывают по результатам нескольких параллельных определений. [c.289]

Кривая 2 соответствует уравнениям (11)— (14), и, следовательно, разность между кривыми 2 ш 3 характеризует влияние электрофоретической составляющей. Результаты, взятые из табл. 173, изображены кружками, и, судя по расположению этих кружков, для правильного выражения экспериментальных данных следует учитывать электрофоретическую составляющую. Крестиками обозначены значения, вычисленные Гордоном [19] ЙЗ результатов выполненных им измерений с помощью ячейки с диафрагмой, а такжа из данных Мак-Бэна и Доусона [20], а также Хартли и Ран-никса[21]. Результаты этих измерений [176] были использованы Гордоном, который использовал для калибровки ячейки результаты, полученные кондук-тометрическим методом для концентраций ниже 0,01 н. (табл. 173). При низких концентрациях совпадение результатов, полученных обоими методами, является хорошим, однако при более высоких концентрациях результаты, которые дает метод ячейки с диафрагмой, несколько ниже результатов, полученных методом электропроводности. Данные Коэна и Бруинса [22], полученные по методу анализа слоев, а также данные Ламма [23], полученные по его методу шкалы, также изображены на рис. 167. Поскольку принципы описанных методов определения коэффициентов диффузии весьма различны, можно считать совпадение результатов, полученных различными методами, удовлетворительным. [c.562]

Калибровку калориметра выполняют, как и в предыдущей методике, во время эксперимента эффектом Джоуля (см. рис. 27), только ком. пенсацию проводят не частично, а до нулевого отклонения гальванометра. Навеску испаряют не полностью. Итальянские авторы использовали также измерения потери массы из ячейки для определения давления пара. Если были известны величины энтальпии и свободной энергии Гиббса, то определения энтальпии парообразования проводили не только калориметрически, но и путем расчета по уравнениям 2-го и 3-го законов те рмодинам ики. [c.50]

Необходимость калибровки каждой ячейки, а также подбор жидкости для калибровки усложняют применение данного метода для определения коэффициентов молекулярной диффузии и вводят донолнительную погрещность в его значение. Также не изучено вдшяние поверхности пор на диффузию молекул газа и жидкости. [c.802]

Анализатор типа ГПК-1 (рис. VII-13) разработан ОКБА в виде прибора переносного типа [16]. Электрохимическая система анализатора основана на принципе гальванического элемента. Он предназначен для разовых определений содержания кислорода в различных газовых смесях и для контроля работы стационарных газоанализаторо1В на кислород, в пределах до 0,5%. Кроме того, анализатор снабжен необходимой регламентной аппаратурой, что обеспечивает калибровку прибора в процессе эксплуатации. Анализируемая смесь поступает в прибор непосредственно из технологической линии или аппарата через ротаметр. Электролитическая ячейка содержит золотой катод и свинцовый анод, погруженные в электролит — 0,1 н. раствор NaOH. В анализаторе учитывается температурный эффект электролитической ячейки. Для этого предварительно измеряется температура термоэлементом, связанным через мостовую схему и переключатель с регистрирующим микроамперметром, а затем в показания прибора вводится соответствующая поправка. Электролитическая ячейка имеет также теплоизоляцию, что позволяет длительно использовать прибор при низких температурах. [c.107]

Для определения стабильности полученных этим способом ЭХГ короткоживущих радикал-ионов нитрофуранового ряда в водных и спирто-водных средах в работе Гавара, Гриня и Стра-дыня [77] разработана методика, предусматривающая прекращение подачи напряжения на ячейку в определенный момент времени, а затем регистрацию на ленте самописца спектрометра ЭПР хода затухания спектра ЭПР (рис. 4). Суммирование приведенных интенсивностей в записи затухания сигналов ЭПР по всем линиям сверхтонкого строения спектра позволяет установить концентрацию радикал-ионов в любой момент затухания при условии использования для калибровки сигналов ЭПР эталонного раствора, количество свободных радикалов в котором известно и постоянно. [c.19]

Предварительно была проведена калибровка электрохимической ячейки. Одновременно с измерением э.д.с. отбирали пробы металла для определения содержания в них кислорода методом вакуум-плавления на эксхалографе Бальцерс . Результаты этих определений использовали для расчета теоретического значения э. д. с. ( т, в) по уравнению [c.154]

Сцинтилляционные счетчики пригодны для определения С . У трития же эффективность низка, а фон высок, и поэтому для его определения обычно применяют пропорциональные счетчики или ионизационные камеры. Какасеи Инам-ул-Хак [19] описали метод, при котором газ-носи-тель после выхода из ТК-ячейки проходит через ионизационную камеру. Метод позволяет получить дифференциальную запись, по которой рассчитывают весовой состав пробы и распределейие в ней радиоактивной метки по компонентам. Отличительная особенность метода заключается в том, что скорость потока газа, проходящего через ионизационную камеру, независимо от рабочих условий в хроматографе поддерживается постоянной. Это позволяет проводить калибровки ионизационной камеры при постоянных условиях, которые не следует изменять. Для этого калибровку осуществляют при скорости потока, более высокой, чем применяемая в хроматографии. Измеренное количество газа вводится затем в поток газа-носителя в точке, расположенной между выходом из хроматографа и входом в ионизационную камеру, чтобы скорость газа, поступающего в последнюю, была Постоянной. Удовлетворительна скорость 10 л1чо при объеме камеры [c.127]

Для получения точных результатов при измерении кондентрации газа ТК-ячейками следует применять калибровочные кривые, поскольку различнее соединения не дают одинаковых сигналов в расчете на 1 моль или единицу веса. При использовании пламенных и аргоновых ионизационных детекторов сигналы по отношению к углеводородам гомологических рядов (табл. 6) лучше совпадают при расчете на единицу веса но даже и с пламенноионизационными детекторами наблюдается заметное различие. Кроме того, поскольку пламенные детекторы не пригодны для определения неорганических газов, во многих случаях следует применять термические детекторы, которые требуют калибровки. Обычно сигнал детектора рассчитывают по площади под пиком после соответствующего учета масштабов-измерения. Такой ь етод применяют почти все. Несмотря на это, иногда измеряют высоту пика, особенно при анализе выдыхаемых газов, которые обычно пребывают в колонке в течение небольшого периода времени и поэтому дают острые узкие пики. При точном воспроизведении рабочих параметров от опыта к опыту можно сравнительно летко и точно измерить- [c.158]

На рис. 45 приведена схема дозатора В. Л. Чейшвили и И. Л. Крымского [67], а на рис. 46 показана его исполнительная часть (регулирующий вентиль с реверсивным электроприводом). Дозатор состоит из двух одинаковых электролитических ячеек 5 и 7 (см. рис. 45), компенсационной электролитической ячейки 6, помещенной в сосуд 4, электронного равновесного моста 3 и регулирующего вентиля с электрическим приводом /, установленного на трубопроводе 2, подводящем раствор коагулянта к смесителю. Электрическая схема прибора, питаемого от трансформатора на 40 в, построена таким образом, что позволяет измерять разность электропроводностей воды в ячейках 5 и 7. В одну из них поступает неочищенная вода, а во вторую — вода с добавленным к ней коагулянтом. Разность электропроводностей воды зависит от дозы коагулянта. Поэтому, устанавливая позиционный регулятор на электронном мосте на определенную разность электропроводностей, можно поддерживать необходимую дозу коагулянта в воде. Компенсационная ячейка в приборе предназначена для устранения влияния изменения температуры воды. Прибор не имеет постоянной калибровки, так как разница электропроводностей неочищенной и очищенной воды зависит от ее минерального состава. [c.155]