Стандарты для установления титро

Вторичные стандарты (или растворы с установленным титром) [c.59]

Определение гидрокарбоната или общей щелочности обычно проводят путем титрования до конечной точки с низким pH, при этом для удаления диоксида углерода раствор кипятят непосредственно перед последней конечной точкой. Еще лучшие результаты дает метод с применением двух индикаторов, описанный в разделе Стандартизация кислот. Карбонат натрия как первичный стандарт для установления титра кислот . [c.130]

Реактивы 1) 20%-ная трихлоруксусная кислота 2) 0,4 н. НС1 3) гидразин солянокислый — 2,7 г солянокислого гидразина растворяют в 25 мл воды, приливают 100 мл этилового спирта и 15 мл разведенной НС (36 мл концентрированной НС разводят до 100 мл водой) 4) 0,1 %-ный раствор 2-4-динитрофенилгидразина в 2 и. НС1 5) перегнанный толуол 6) 10%-ный раствор Na Os 7) стандартные растворы пировиноградной кислоты, по которым строится кривая. Растворы для стандарта готовятся из 1 мг% раствора пировиноградной кислоты, титр которой установлен по связыванию бисульфита (см. стр. 390) и доведен точно до 1 мг%. В центрифужные пробирки с пришлифованными пробками берут по 0,1 мл, 0,2 мл и 0,25 мл этого стандартного раствора пирувата. Содержимое пробирок обрабатывается так же, как трихлоруксусные центрифугаты кровн при определении пировиноградной кислоты (прибавляется гидразин, пробы ставятся в термостат и т. д., см. далее). На основании данных, полученных при фотометрировании этих проб при 372 тц, составляется калибровочная кривая, которой дальше и пользуются при определении альфа-кетокислот в крови. Количество пировиноградной кислоты, определенное по стандартной кривой, нужно умножить на 3 для получения содержания ее в 0,5 мл крови, а для вычисления в мг% полученную величину умножают еще на 0,2 (умножают на 2 X ЮО и делят на 1000). [c.387]

При любом способе установления титра стандартного раствора необходимо прямое или косвенное сопоставление этого титра с массой исходного вещества (первичного стандарта) . Исходным веществом для установки титра может служить только чистое веи ество (простое вещество или соединение), достаточно стойкое, це разлагающееся при хранении вещество, которое можно взвешивать в обычных лабораторных условиях без [c.105]

Наиболее пригодным первичным стандартом для установления титра кислот признан карбонат натрия Промышленность изготовляет это соединение с чистотой в пределах 100 0,02%, и его можно непосредственно использовать в качестве стандарта. [c.126]

Растворы, титр которых находят не по точной навеске, а устанавливают по тому пли иному стандартному веществу, называют установленными или стандартизированными (растворами вторичных стандартов). [c.235]

При массе пробы почвы 2 г и при использовании для приготовления титрованного раствора серной кислоты стандарт-титра с точно установленной концентрацией 0,02 моль/д.м (0,02 н.), расчет проводят по преобразованной формуле X = V 140. [c.150]

Растворы с установленным титром называют вторичнь стандартами. Сам процесс установления точной концентра] называют стандартизацией. [c.254]

Установление характеристик раствора ЭДТА. В качестве установочных веществ, применяемых для приготовления первичных стандартов, могут быть использованы металлический цинк хч, оксид цинка, карбонат кальция. Для установления титра и молярной концентрации эквивалента С[1/(0уУ)] ЭДТА необходимо приготовить 100 мл 0,025 М раствора суль- [c.369]

Карбонат натрия как первичный стандарт для установления титра кислот. Комитет по аналитическим методам [16] одобрил применение карбоната натрия в качестве первичного стандарта для установления титра кислот. Для лабораторного приготовления этого первичного стандарта Комитет рекомендовал получить раствор гидрокарбоната натрия, содержащий 769 г этого соединения в 3 л воды при 86 °С, охладить его до 75 °С и профильтровать затем охладить раствор до 20 °С, отфильтровать и промыть ледяной водой. Продукт необходимо высушить при 100 °С, размолоть и превратить в карбонат натрия нагреванием при 270°С до постоянной массы. Серьезные потери диоксида углерода наблюдаются при нагревании до температуры выше 300°С на воздухе нагревание в течение 1 ч при 310—315 °С приводит к ошибке [18] более 1%. Чтобы получить точные результаты, рекомендуется соблюдать некоторые предосторожности. Кольтгоф [19] предупреждает, что прокаленный образец не следует хранить в эксикаторе, так как при открывании и закрывании бюкса образец может поглотить до 0,1% воды. По данным [20], даже свежепрокаленный образец содержит до 0,05% воды. Следы воды могут быть удалены путем расплавления образца в токе чистого диоксида углерода, который по мере охлаждения образца постепенно вытесняют воздухом. [c.126]

Гидрофталат калия как первичный стандарт для установления титра щелочей. Гидрофталат калия СеН ООКСООН — наиболее распространенный реактив для стандартизации щелочей. Он легко доступен в чистом виде не гигроскопичен, не содержит воду, имеет высокую эквивалентную массу, хорошо растворим в воде и устойчив при нагревании [23] до 135 °С. Единственный существенный недостаток этого соединения — оно является солью слабой кислоты (/(2 = 4-10- ), в связи с чем конечная точка наблюдается в щелочной области. Следовательно, четкую конечную точку с ничтожно малой ошибкой титрования можно получить только при наличии щелочи, свободной от примеси карбоната. В качестве индикатора обычно используют фенолфталеин. [c.128]

Наиболее распространенным титрантом-кислотой является хлорная кислота — самая сильная из обычных кислот. Первичным стандартом для установления титра хлорной кислоты в неводной среде служит гидрофталат калия в этом случае он является основанием, в отличие от стандартизации в воде, где он функционирует как кислота. Некоторые кислоты из ряда бензолсульфокислот тоже могут быть использованы в качестве титранта. Так, 2,4-динитробен-золсульфоновая кислота — почти такая же сильная кислота как хлорная [52]. п-Толуолсульфокислота, хотя и несколько слабее, имеет некоторые преимущества она доступна в виде высокочистого соединения, может быть использована для прямого приготовления стандартных растворов и (в отличие от более сильных кислот) растворы ее в ацетонитриле устойчивы [53[. [c.134]

Кислотно-основное титрование является стандартным методом определения растворимых карбонатов [17, 18]. Этот же метод применяют для установления титра кислот с помощью ЫагСОз как стандарта. [c.45]

Важным моментом титриметрического определения хрома (VI) является установление титра раствора бихромата калия, применяемого в анализе. Это соединение можно получить высокочистым. После высушивания К2СГ2О7 при 150—180 °С его можно использовать в качестве стандарта. Для этого необходима точная навеска. Однако бихромат калия не отвечает требованиям, предъявляемым к стандартам, и для высокоточных анализов необходимо установить титр раствора. Наиболее подходящим методом установления титра раствора бихромата калия является метод кулонометрии при постоянном токе, а также приведенные ниже титриметрические методы. [c.54]

Из приведенных в табл. 11.1 титрантов гидроокись натрия, этилат натрия и гидроокись тетрабутиламмония обычно применяются в концентрации порядка 0,01 н. Гидроокись натрия применяют для определения органических кислот с константами диссоциации выше 10" остальные два — для кислот, имеющих еще более низкое значение этой константы. Теоретически можно приготовить титрант с самой высокой силой основности для определения кислых функций, лежащих в широком интервале силы кислотности. Однако практАчески это невозможно, особенно в микроанализе. Например, алюмогидрид лития и трифенилметилнатрий нельзя использовать в виде 0,01 н. растворов, так как эти соединения чрезвычайно чувствительны к двуокиси углерода, кислороду и влаге. Трудно поддерживать крепость даже их 0,1 н. раствора. Метилат калия более сильное основание, чем метилат натрия, и более растворим в бензоле. Это имеет большое значение, поскольку метанол обладает кислотными свойствами и весьма желательно уменьшать относительную долю метанола в его смеси с бензолом. Однако металлический калий, используемый для приготовления метилата, значительно опаснее натрия. Метилат лития может быть удобным реагентом при микроопределениях. Единственным неудобством при работе с металлическим литием является то, что его трудно резать при комнатной температуре. Поэтому рекомендуется пользоваться литиевой лентой, которую можно резать ножницами. Казо и Че-фола рекомендовали сульфаминовую кислоту в качестве первичного стандарта для установления титра растворов метилата лития. Двуокись углерода при этом не мешает, а конечную точку титрования можно определять потенциометрически. [c.375]

Рекомендуется для установления титра применять примерно тот же объем, что и для титрования. Сумма])ный расход титранта на раствор и на индикатор можно определить также при помощи глухих опытов. В этом случае измерения следует проводить 4—5 раз, а предварительная нейтрализация раствора ие нужна. Если для определепия титра используются различные вещества, то применение одинакового количества рабочего титрованного раствора в присутствит одного и того же индикатора может привести к различной правильной окраске в зависимости от стандарта, применяемого для установлеиия титра. Так, чтобы получить одинаковые результаты в присутствии кристаллического фиолетового, бифталат калия нужно титровать до синей окраски, метилникотинат — до синевато-зеленой и дифенилгуанидин — до изумрудно-зеленой [491, 730]. При установлении титра хлорной кислоты получают различные значения, например, при использовании оксината алюминия и бифталата калия. [c.145]

Первичными стандартами для установления точной концентрации растворов AgNOз служат растворы хлоридов натрия или калия. Их готовят из солей (хч). Навеску рассчитывают на вместимость мерной колбы. Молярная масса эквивалентов равна йх молярной массе. Взятую навеску переносят в мерную колбу, растворяют в небольшом объеме воды, затем доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. После этого рассчитывают титр и молярную концентрацию раствора по формулам [c.325]

Электрод Аи, амальгамированный, избыток ЭДТА титруют раствором соли цинка, ф=—0,8 (Нас. КЭ). Подчеркивается высокая точность амперометрического метода Метод рекомендован Национальным бюро стандартов для установления стехиометрии арсенида галлия отношение Оа Аз найдено равным 0,999994 0,000065 13 [c.139]

Определение титра при помощи ненадежно установленной холостой про ы эквивалентно замене правильного графика (обозначен сплошной линией на рис. 3) на неправильный (обозначен пунктиром). Из этих двух прямых видно, что величина ошибки и ее знак будут зависеть от положения пробы относительно стандарта, по которому устанавливался титр. Один стандартный образец рекомендуется применять для установки титра только при анализе проб, близких по составу к данному с. о. Это принципиально не устраняет ошибку, но уменьшает ее величину. В лаборатории Налимова [2] было проанализировано 40 проб шлака на РеОобщ- Расчеты вели двумя методами — по графику с использованием нескольких эталонов и по титру, который определяли по одному с. о. и холостому опыту. Расхождение, обусловленное этой причиной, дало относительную квадратичную ошибку в 3,7%. [c.26]