Перегонка меченых веществ

Все перечисленные характеристики радиоактивных препаратов можно определить только при правильно выбранной схеме анализа меченых соединений. Наиболее важными операциями при анализе сложных смесей меченых веществ являются разделение смесей на определенные компоненты и определение активности. Для разделения смесей применяют различные методы, в частности кристаллизацию, соосаждение, перегонку, хроматографические методы, электрофорез и т. д. [c.532]

Преимущество уксусного ангидрида как радиореагента становится еще более очевидным, если учесть, что получающиеся препараты высокой удельной радиоактивности сравнительно легко очистить перегонкой под вакуумом. Примеси, появляющиеся при разрушении молекул ангидрида под действием (З-частиц, которые образуются в результате радиоактивного распада, состоят главным образом из нелетучих веществ. Для удаления таких примесей рекомендуется непосредственно перед использованием, а также через каждые 1—2 недели перегонять бензольный раствор ангидрида, меченного изотопом [1221 [c.77]

Для исследования жиров и сопутствующих им веществ большое значение в последнее время приобрели новейшие физические методы. Начинают широко использоваться спектральные и хроматографические методы, методы радиоактивных изотопных индикаторов и меченых атомов, молекулярная перегонка и ряд других. [c.174]

Арилирование производилось нагреванием эквивалентных количеств (0,05—0,2 г) меченого и немеченого амина (или амида) в запаянных ампулах в термостате. По окончании реакции хлористый аммоний извлекался водой (или разбавленной соляной кислотой) и очищался осаждением натрий-кобальтнитритом, разрушением осадка щелочью и растворением выделяющегося аммиака в соляной кислоте. В некоторых опытах эта операция повторялась два раза. Остаток после промывки очищался вакуумной перегонкой (дифениламин и фенил-а-нафтиламин) или перекристаллизацией из спирта (бенз-а-нафталид) до достижения температуры плавления чистого вещества. Условия реакций и температуры плавления продуктов были следующие дифениламин—нагрева- [c.318]

Существуют следующие методы разделения 1) осаждение макромолекул, таких, как полинуклеотиды, полипептиды и полисахариды 2) выделение или поглощение летучих меченых соединений, например НгО, СОг или летучих жирных кислот, которые можно отделить от других веществ перегонкой или иным способом 3) экстракция растворителем 4) ионный обмен 5) хроматография на бумаге или в тонком слое и электрофорез Ь) адсорбция и элюция 7) выделение производных [c.243]

Все большее значение приобретают радиохимические методы контроля процессов перегонки. "Благодаря экономии времени применение этих методов особенно целесообразно при анализе фракций в процессах ректификации многокомпонентных смесей углеводородов, спиртов или кислот с близкими физико-химическими свойствами. При радиохимическом анализе в исходную смесь вводят некоторое количество меченого вещества и затем определяют его концентрацию в выделяемых фракциях. Хьюгс и Мэлокой с помощью меченого вещества СНдОН определяли [c.462]

В качестве меченых атомов, кроме радиоактивных изотопов, применяются также и стабильные изотопы. Дейтерий, и О служат для химических и биохимических исследований. Положения меченых атомон внутри молекулы или какого-либо организма могут быть установлены путем фракционированной перегонки органического вещества и определения отношения изотопов исходных и конечных продуктов методом масс-снектрометрии. [c.740]

Изменение состава раствора контролируют известными физическими или химическими методами, обеспечивающими требуемую точность. Во избежание трудностей аналитического определения очень малых концентраций предложено использовать метод радиоактивных индикаторов [13]. Для этого примесь, т. е. компонент, содержащийся в малой концентрации, следует пометить соответствующим радиоактивным изотопом. В случае органических веществ можно использовать углерод-14, тритий, хлор-36 или серу-35. Для разбавленных растворов измеряемая радиоактивность прямо нронор-циональна концентрации меченого компонента, т. е. хд1хц = Ао1А , где А ш Ац — измеряемая активность раствора до и после перегонки. Тогда вместо уравнений (1-43) и (1-44) можно записать для растворов более летучего компонента [c.17]

Необходимые для работы моченый флороглюцин, хлорбензойная кислота, тиосалициловая кислота, о-нитробензойная кислота и резорцин получались нагреванием этих веществ с НгО в запаянных ампулах в течение нескольких часов при 145—160° (резорцин при 170—175°) и очищались возгонкой в вакууме. Меченый метиловый спирт готовился щелочным гидролизом диметилсульфата при помощи НгО [5], очищался перегонкой и высушивался металлическим натрием. Метилацетат был получен кипячением эквимолярных количеств СН,,0 Н и ледяной уксусной кислоты в токе сухого хлористого водорода, очищен фракционированием, промыванргем эфирной фракции растворами поташа и хлористого кальция, повторным фракционированием и высушен хлористым кальцием. Метилбутиловый эфир был приготовлен взаимодействием H30 Na и бромистого бутила при 100—105° и выделен фракционированием и несколькими [c.375]

Исследование обмена изотопами кислорода для выяснения поведения перекисного кислорода в реакциях с участием перекиси водорода имеет столь существенное значение, что оправдывает специальное рассмотрение этого вопроса независимо от числа посвященных этому вопросу исследований. Были поставлены опыты с мечеными атомами и для определения хода превращения атомов молекул субстрата при реакциях с участием перекиси водорода, однако результаты этих исследований носят менее общий характер и они будут рассмотрены при обсуждении реакции отдельных элементов. Интерес должны представлять также опыты с меченым водородом перекиси водорода, ио, как и следовало ожидать, водород перекиси спонтанно и быстро обменивается с водородом воды. Это установлено Эрлеимейером и Гертнером [99], которые измеряли содержание дейтерия в трех фракциях от перегонки смеси 2%-ной DgO, содержавшей около 10% H Og. Не обнаружено никакого различия в содержании дейтерия в трех фракциях после введения поправки на влияние самой перегонки с точки зрения обогащения проб дейтерием. Можно пользоваться меченым водородом для исследования реакций с некоторыми веществами, которые не обмениваются с водой или перекисью водорода. Такой опыт проведен Бирцем и Бонгоффером [100] оказалось, что молекулярный водород, получаюш,ийся при реакции формальдегида с перекисью водорода в щелочном растворе, образуется исключительно из формальдегида. Ниже рассматривается вопрос о применении тяжелой воды для исследования эффектов растворителя. [c.323]