Сплавление элементарный анализ

Качественный элементарный анализ. После очистки соединения необходимо установить его элементарный состав. Если соединение горит в воздухе, то, по-видимому, в нем есть углерод и, особенно если пламя содержит копоть, водород. В другой процедуре анализа молекулярная деструкция данного вещества посредством сплавления с металлическим натрием превращает азот, серу или галоген в неорганические соли, которые можно обнаружить с помощью соответствующего качественного анализа. [c.18]

Поликристаллические однофазные образцы соединений синтезировались обычным способом сплавлением элементарных компонентов в эвакуированных и отпаянных кварцевых ампулах с применением вибрационного перемешивания. Фазовый состав образцов определялся методами металлографического и рентгеновского анализа. [c.436]

Элементарный анализ предполагает определение содержания углерода, водорода, азота, фосфора, галогенов и некоторых других элементов, содержащихся в органическом веществе. Для проведения анализа необходимо предварительно перевести определяемый элемент в неорганическое соединение, т. е. минерализовать пробу. Минерализацию осуществляют обычно сжиганием в среде сильных окислителей (серной или азотной кислоте, их смеси, перекиси водорода, перекиси натрия, перманганата калия веерной кислоте). При определении галоидов минерализацию можно также проводить путем сплавления с металлическим натрием. [c.146]

При условии, что анализируемые образцы являются представительной пробой, основной проблемой определения общего количества микроэлемента в данной навеске образца почвы является разлон ение неорганической основы, в которой содержится элемент. В большинстве минеральных почв в этой основе преобладают силикатные минералы, и перед выделением микроэлементов необходимо использовать методы сплавления для разложения основы. Методики сплавления, используемые в общем элементарном анализе почв, описаны в работе [17] и обычно следуют классическим операциям силикатного анализа. [c.60]

Методы количественного элементарного анализа кремнийорганических соединений, основанные на омылении, мокром окислении, сожжении в токе кислорода и сплавлении. [c.25]

Высушивание, озоление, прокаливание. После отфильтровы-вания осадка бумажный фильтр перед взвешиванием нужно сжечь. Для этого влажный осадок с фильтром складывают и озоляют в наклонно поставленном тигле (для лучшей циркуляции кислорода) на небольшом пламени бунзеновской горелки. Температура озоления должна быть как можно меньше во избежание восстановления осадка углем фильтра. После озоления тигель с осадком прокаливают при температуре, указанной в методике анализа. Необходимо помнить, что в раскаленный платиновый тигель очень легко может диффундировать водород, что может привести к восстановлению даже устойчивых соединений. Этому способствуют также реакции взаимодействия продукта восстановления с платиной или его сплавление с ней. Такое поведение характерно для соединений всех тяжелых металлов, а также силикатов, которые могут восстанавливаться с образованием элементарного кремния, образующего низкоплавкий силицид платины. При этом можно легко разрушить дорогие платиновые сосуды. Поэтому легко восстанавливающиеся соединения нужно прокаливать в фарфоровых тиглях в. электрических печах. [c.110]

Не растворяются в царской водке хлорид, бромид, иодид и цианид серебра, сульфаты стронция, бария и свинца, фторид кальция, сплавленный хромат свинца, окись алюминия, окись хрома, двуокись олова, двуокись кремния, элементарный углерод и кремний, карборунд и многие силикаты. Для переведения в раствор этих соединений их необходимо подвергнуть разложению. Из числа веществ, встречающихся в качественном анализе, в органических растворителях, например диэтиловом эфире, этиловом спирте, хлороформе, бензоле, сероуглероде, четыреххлористом углероде, растворимы элементарные бром и иод. [c.311]

При выполнении анализа аналитик должен быть уверен в полноте переведения бора в раствор, так как имеются указания, что, бориды алюминия не разлагаются кислотами. Элементарный бор также не растворяется в кислотах, не являющихся окислителями. Только при действии концентрированной азотной кислоты или смеси азотной и соляной кислот он постепенно окисляется до борной кислоты, так же как и при растворении или сплавлении со щелочами. [c.157]

Как известно, идентификация любого органического вещества включает следующие стадии очистку, определение физических констант, элементарный качественный анализ сплавлением с металлическим натрием, реакции на функциональные группы, получение производных и классификацию по спектру в ультрафиолетовой и инфракрасной областях. [c.95]

В присутствии серы число возможностей заранее ограничено. Наличие родановой и изоциановой групп можно выяснить уже из данных элементарного анализа (содержание азота). Сульфогруппа ароматических соединений удаляется сплавлением. Сульфиды расщепляются с большим трудом, дисульфиды восстанавливаются в меркаптаны редко встречающиеся серусодержащие гетероциклы обнаруживаются по полной индиферентности к реакциям. Одновременное присутствие галоида и азота (причем галоид находится не в виде галоидоводородпой кислоты) указывает на то, что в веществе имеются две функциональные группы. Чем больше элементов присутствует в одной молекуле, тем легче вообще идентифицировать вещество. Определение вещества описываемыми здесь способами может быть выполнено только тем, кто имеет достаточные сведения по органической химии. Без этого не поможет никакая, даже наилучшим образом разработанная схема определений. [c.15]

В настоящей работе сообщаются данные по измерениям теплоемкости соединения 2п5пА82, принадлежащего к числу недефектных двухкатионных полупроводников типа А В Сг . Р1змерения проводились на однофазных поликристаллических образцах, полученных методом сплавления элементарных компонентов. Для синтеза применялись исходные вещества высокой степени чистоты, квалификации не ниже ВЗ. Синтез проводился в эвакуированных и отпаянных кварцевых ампулах с применением вибрационного перемешивания. Фазовый состав контролировался термографическим и рентгенографическим анализами. [c.440]

Система GaAs—ОагЗсз. Синтез сплавов осуществлялся обычным методом — сплавлением элементарных компонентов в кварцевых эвакуированных ампулах. В работе [18] сплавы не подвергались длительному отжигу и часть их была в не равно-весном состоянии, что соответствовало области неоднородности в средней части разреза при рентгеновском исследовании. Однако данные исследования микроструктуры (шлифы травились азотной кислотой) и термического анализа показали, что система представляет собой непрерывный ряд твердых растворов. К этому же выводу пришли авторы более поздней работы [377], отжигавшие сплавы системы в течение нескольких месяцев. [c.161]

Обзор методов изучения почв сделан Блэком и др. [9]. Им включены элементарный анализ методами эмиссионной рентгеновской спектрографии, оптической эмиссионной спектрографий, пламенной фотометрии, абсорбционной спектрофотометрии и полярографии. В основе других методов лежит катионообменная и анионообменная способность, обменная кислотность, активность иона водорода, растворимость солей, сплавление с ЫагСОз для общего элементарного анализа, известные методы для определения Si, Ре, Т, А1, Са, Мд, Мп, К, Ыа, Р, Мо, В, Со, Си, 2п, 8, 8е, С1,Вг, Р, N (в различных формах) и карбоната. - [c.638]

Под валовым анализом почвы понимается определение элементарного химического состава почвы. Обычно определяют количество тех элементов, которые составляют главную массу минеральной части почвы SiOg AljO Fe Og MgO aO Na O K O SO P O TiO MnO Кроме того, в понятие валовой анализ входят некоторые другие определения — потеря от прокаливания, химически связанная вода, СО карбонатов, а также валовое содержание органического углерода и азота. Минеральная часть почвы состоит главным образом из минералов, практически нерастворимых в воде и кислотах. Для перевода этих нерастворимых соединений в растворимые прибегают к сплавлению почвы с углекислыми щелочами или разложению ее фтористоводородной кислотой. Разложение почвы с углекислыми солями основано на образовании щелочных солей кремниевой кислоты и других растворимых соединений, например [c.120]