Сульфосмеси

Сульфосмесь разбавляют 737,5 л воды для этой цели обычно применяют промывные воды. Содержание фенола в разбавленной сульфосмеси 18,4%. [c.286]

После смешения компонентов массу нагревают до 100° и делают при этой температуре выдержку. По окончании выдержки охлаждает, добавляют 2 ч. купоросного масла на 1 ч. фенола (1 ч. купоросного масла можно без ущерба для производства заменить отработанной кислотой). Охлаждают до 35° и переводят в сборник сульфосмеси. [c.289]

Нитрова ние. Применение чистой азотной кислоты для нитрования, как это рекомендуется в приведенном патенте, потребовало бы применения алюминиевого оборудования для подачи и отмеривания кислоты. Для возможности применения обычного железного оборудования к азотной кислоте добавляют некоторое количество серной кислоты. Например, применяют смесь состава 80% НзЗО , 10% HNOз, 10% Н2О. Нитрование ведется в чугунных аппаратах обычного типа для ускорения процесса рекомендуется ставить змеевики для охлаждения. Загрузка сульфосмеси в зависимости от объема нитратора в среднем около 350—380 кг сульфированного фенола. Загрузка азотной кислоты берется из расчета 125% от теории. [c.289]

Количество серного ангидрида, необходимого для обработки топлив, зависит от содержания в топливе меркаптановой серы и может составлять 1—5 /о на топливо. Процесс ведется при температуре минус 10° и атмосферном давлении. При обработке топлив серным ангидридом в растворе сернистого ангидрида процесс очистки идет в течение 10—15 мин, и скорость его определяется скоростью поступления сульфосмеси в реакционный сосуд. После очистки топливо подвергается от-парке для удаления следов ЗОа, которая осушествляется при 50—60°. Затем топливо обрабатывается водным раствором натриевой щелочи (обычное защелачивание), промывается водой и сушится. При очистке топлив от сернистых соединений раствором ЗО. в ЗОг образуются два слоя верхний—очищенное топливо и нижний—не растворимый в топливе остаток, который полностью растворяется в воде. [c.57]

Исследования, проведенные по сульфированию о-ксилола с азеотропной отгонкой воды [I, 4] не позволяют в полной мере использовать результаты в проийышленных аппаратах парофазного сульфирования в связи с принципиальными различиями в загрузке о-ксилола. Кроме того, исследования проведены лишь при температурах до 150°С, т.е. вблизи точки кипения о-ксЕлояа (144°С). Данные о составе сульфосмеси по мере протекания реакхдаи отсутствуют. Поэтому цель данной работы заключалась в исследовании высокотемпературной области сульфирования о-ксилола на модели парофазного сульфуратора. [c.70]

Дальнейшее сульфирование сульфосмеси с преобладанием [c.78]

Образовавшиеся в сульфосмеси сульфоны могут подвергнуться сульфированию (если это позволяет концентрация сульфирующего агента) к перейти в сульфокислоты сульфонов. [c.81]

Этилбензиланилинмоносульфокислота готовится сульфированием этилбензиланилина олеумом при 40—50°. Выделяется при разбавлении сульфосмеси холодной водой или частичной нейтрализации избытка серной кислоты в смеси. При сульфировании этилбензиланилина образуется, наряду с л-сульфокислотой (78% от теоретического), 16% сульфокислоты, содержащей сульфогруппу в пара-положении к СНг-группе [c.109]

Сульфокислота нафталина, полученная сульфированием нафталина купоросным маслом при температуре 160—165°, освобождается от содержащегося вместе с ней в сульфосмеси ос-изо-мера гидролизом (путем продувания пара, при 140—150°), с отгонкой около 6% загруженного нафталина. Нафталин-,8-сульфокислота может быть получена и на установке непрерывного действия подачей нафталина и 96%-ной Н2504 в смеситель, нагретый до 135°, с последующим поступлением сульфомассы в сульфуратор, работающий при 163°, и затем в гидролизер, где сульфомасса обрабатывается паром при 130°. [c.111]

Ди сульфокислота вместе с 2,6-изомером выделяются из сульфосмеси (лучше после гидролиза паром) в виде кальциевых солей, которые разделяются высаливанием или нагреванием с водой автоклаве до 160°, причем соль 2,6-изомера выпадает в осадок. 2,7-Дисульфокислота используется для получения 2-нафтол-7-сульфокислоты и кислотного зеленого Ж- [c.112]

Н а фто л-6-сул ь ф о ки с л ота (кислота Шеффера) получается при сульфировании Р-нафтола купоросным маслом или моногидратом при температуре не ниже 90° Целесообразна добавка сульфата натрия. Выделяется в виде натриевой соли (соли Шеффера) при нейтрализации сульфосмеси содой. В качестве примеси при полу- [c.113]

Общее количество сульфокислот выражается разностью между общим содержанием кислот (в пересчете на НгЗО ), определяемым алкалиметрически, и содержанием серной кислоты, определяемой весовым методом в виде Ва504, в растворе пробы сульфосмеси, разбавленной приблизительно в 20 раз водой, при добавке хлористого аммония (7з от пробы сульфосмеси). [c.118]

Определение 804 в сульфосмеси можно П1Х)водить и объемным методом титрованием серной кислотой избытка хлористого бария с добавкой глицерина и хлористого аммония в присутствии индикатора — родизоновой кислоты. Глицерин — вещество с низкой диэлектрической постоянной — и хлористый аммоний вводятся для понижения диссоциации красной бариевой соли родизоновой кислоты 200. [c.118]

Определение степени сульфирования (в смеси моно- и дисульфокнслот или ди- и трисульфокислот) можно производить установлепием количества соды, нух ного для перевода сульфокислот в натриевые соли (например, после предварительной обработки сульфосмеси углекислым барием °-). [c.120]

А. И. Киприанов и Е. Д. Сыч предлагают метод количественного определения моно- и дисульфокислот бензола в сульфосмесях [c.120]

Рассмотренные выше методы дают возможность суммарного определения всех моно-, соответственно ди- и трисульфокислот в смеси. В производстве, когда качественный состав сульфомассы известен, чаще всего производят определение отдельных главнейших характерных составных частей смеси. Таков, например, разработанный под руководством А. И. Королева метод определения компонентов сульфосмеси, содержащей преимущественно -сульфокислоту нафталина. Общее количество сульфокислот определяют по вышеописанному методу. Осаждением в виде солей с бензидином определяют смесь ионов 50г , СюНтЗОз (Р) и С оНб(50з)2 (2,6- и 2,7-дисульфокислоты). -Моносульфокислоту определяют в виде трудно растворимой натриевой соли, поправка на растворимость которой в примененном растворе хлористого натрия известна. Сумма сб-моно-и 1, б-дисульфокислот определяется по разности [c.121]

Советскими исследователями предложено при анализе той же сульфосмеси определять р-сульфокислоту также осаждением ее в виде соли с фенилгидра-зином, а а -сульфокислоту (после осаждения Р-моно- и дисульфокислот бензидином и удаления из маточного раствора избытка бензидина подщелачи-ванием) определять осаждением в виде соли ж-нитроанилина [c.121]

Сульфокислоты. При нагревании фталоцианина меди с восьмикратным по весу количеством 26%-ного олеума сначала при 25° и затем при 60—61° в течение 12 часов получается дисульфокислота. При выливании сульфосмеси в раствор соли продукт реакции может быть выделен с 91,5%-ным выходом. [c.1296]

Дисульфокислота нафталина была впервые получена Армстронгом и Винном 8 1890 г [1]. Однако к ней не было проявлено значительного интереса, и лишь немногие свойства кислоты и ее производных были изучены, так как она не была обнаружена в сульфосмесях при прямом сульфировании нафталина. Тем не менее образование ее не противоречит правилу Армстронга и Винна и в 1940 г А. А. Чукса-нова [2] выделила 1,3-дисульфокислоту из сульфосмеси, полученной сульфированием нафталина при температуре 130°. С этого момента интерес к ней возрастает, и уже в работе Фирц-Давида и Рихтера [З] описаны ее получение и некоторые производные. [c.564]

Сульфосмеси, полученные при дисульфировании нафталина в различных условиях, до сих пор мало изучены. При исследовании этих смесей невозможно игнорировать, образующуюся 1,3-дисульфокислоту, которая, по данным Чуксановой, содержится в некоторых случаях в количестве свыше 8% от суммы дисульфокислот. Отсутствие же сведений о свойствах 1,3-дисульфокислоты не позволяет приступить к полному исследованию указанных смесей. Это и побудило нас предпринять исследованре свойств 1,3-кислоты и ее производных. [c.564]

В колбу на 100 мл помещают навеску 2—5 г сульфосмеси, разбавленной 20— 30 мл воды, и нейтрализуют содой. Раствор солей упаривают досуха, добавляют 5—10 мл тиониохлорида, 0,Е—I мл диметилформамида и кипятят в течение 3—5 мин, изредка встряхивая колбу. При небольшом количестве воды в исходной смеси кислот последние переводят в хлориды, минуя стадию нейтрализации. [c.127]

В связи с возросшим опросом па 1,6-дисульфокислоту нафталина представляет интерес изучение состава сульфосмесей, образующихся при сульфировании ip-нафталинсульфокислоты с целью нахождения оптимальных условий получения 1,6-изомера. [c.130]

В настоящей работе поставлена задача определения состава сульфосмесей, полученных цри сульфировании р-кислоты в различных условиях, с целью получения конечного продукта, содержащего максимальное количество 1,6-изо1мера и не содержащего моно- и трисульфокислот. Анализ сульфосмесей при дисульфировании нафталина описан ранее [c.130]

За изменением р-кислоты в ходе реакции можно наблюдать с помощью бумажнохроматографического качественного метода контроля на полоску хроматографической бумаги (2x4) наносят чертой каплю водного раствора сульфосмеси (1 2). Хроматограмму проявляют в системе пропиловый спирт — аммиак — вода (4 1 1). После проявления хроматограмму обрызгивают раствором метилового красного и о наличии р-на( )талинсульфокислоты судят по интенсивности пятна красного цвета с величиной Rf = 0,7—0,8. Чувствительность обнаружения 1 % по отношению к сульфосмеси. [c.130]

Как можно видеть из результатов, приведенных в табл. 2, исходная Р-кислота присутствует в сульфосмеси, даже если для сульфирования взято 11 молей серной кислоты. Образование трисульфокислот, побочных продуктов и смол хроматографически не наблюдается. Содержание 1,6-изомера колеблется от 66 до 71% от суммы изомеров. В остальном изомерный состав качественно тот же, что и в опыте при сульфировании олеумом. [c.132]

Процесс сульфирования осложнялся образованием побочных продуктов. На хроматограмме присутствуют пятна побочных продуктов на месте ди- и трисульфокислот цвет сульфосмеси приобретает грязный оттенок. Содержание 1,6-изомера колеблется от 63 до 70% от суммы изомеров. [c.132]

Получаемая сульфосмесь практически не содержит 1,5-изомера, трисульфокислот, смол и других побочных продуктов. При сульфировании серной кислотой в сульфосмеси может содержаться до 3% остаточной р-кислоты. [c.132]

Определен состав сульфосмесей, образующихся при сульфировании тригидрата -нафталинсульфокислоты различными сульфирующими агентами при температуре от 40 до 45 и при 60°. [c.133]

Дальнейшее сульфирование сульфосмеси с преобладанием 1,6-ди-сульфокислоты приводит к образованию главным образом практически важной 1,3,6-трисульфокнслоты нз 1.7-дисульфокнслоты образуете - [c.67]

В заводских условиях, когда раствор кальциевых солей стремятся получать ие чрезмерно разбавленным, утилизируют последние промывные воды для смешения с мелом или для разбавления сульфосмеси. Этим методом известкования, наиболее употребительным в технике получения полисульфокислот, удаляют отработанную кислоту в виде гипса, большие количества которого накапливаются поэтому на заводах. [c.82]

Н и т р о X л о р б е н 3 о л-2-с ульфокислота получается из п-нитрохлорбензола при сульфировании олеумом при 105—125" . Выделяется в виде натриевой или магниевой соли из разбавленной сульфосмеси- . [c.94]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология