Кипения температура флегмовое число

Фракционирование. После того как на колонке установится равновесное состояние, поворачивают кран 20 для отбора флегмы на верхушке колонки таким образом, чтобы получить флегмовое число (стр. 60) 15—20/1, н начинают собирать фракции. В течение промежутка времени, при котором температура кипения остается постоянной, можно уменьшить флегмовое число до 5/1. Приемник меняют 1) при изменении температуры кипения, 2) при изменении показателя преломления (следят за появлением полос оптической неоднородности, оставляемых падающими в жидкость каплями) и 3) когда объем фракции достигнет 5 мл. Во время отбора каждой фракции записывают ее температуру кипения и флегмовое число. [c.67]

Для того чтобы более тщательно отделить собираемую фракцию от последующей, целесообразно произвести отжимание этой фракции. Это можно сделать двумя способами. Первый способ состоит в том, что когда данная фракция начинает приближаться к концу, о чем можно судить по повышению температуры, флегмовое число значительно повышают, а затем продолжают собирать фракцию до верхнего намеченного для данной фракции температурного предела, после чего меняют приемник и начинают собирать следующую фракцию. Для этого, сменив приемник, уменьшают флегмовое число при помощи крана так, чтобы оно стало, каким было при собирании предыдущей фракции. При другом способе, когда температура кипения отбираемой фракции приближается к намеченному верхнему пределу, кран полностью закрывают на 30—40 мин. Если за это время температура снизится более чем на 0,2°, то продолжают собирать [c.33]

Найдем минимальное флегмовое число, отвечающее подаче сырья в колонну при температуре начала кипения [c.203]

Пример 9. Определить число теоретических ступеней, необходимых для разделения при нормальном давлении смеси ацетон= вода, содержащей 0,1 мол. доли ацетона, если хр = 0,9, а x v = = 0,001 мол. доли. Флегмовое число R = 0,6. Исходная смесь подается в колонну в виде жидкости, нагретой до температуры кипения. Потерями тепла пренебречь. [c.59]

Мощность верхнего продукта как источника является функцией флегмового числа. С увеличением флегмового числа растет энергоемкость продукта. Поскольку рабочее флегмовое число заранее неизвестно и определяется в результате расчета колонны, то различие температур кипения потоков лишь указывает на принципиальную возможность рекуперации тепла. Поэтому критерий оптимальности схемы не является аддитивной функцией критериев [c.141]

Тепловой анализ потоков продуктов. В соответствии со списком компонентов, подлежащих разделению, производится оценка температур кипения и энтальпии продуктов. Определение состава и количества каждого из продуктов производится на основании уравнений материального баланса. Рассматриваются не только конечные, но и все промежуточные потоки сверху и снизу колонн. Перебор допустимых вариантов технологических схем (с учетом введенных и выявленных ограничений) позволяет определить потоки, способные к рекуперации тепла. Для верхних продуктов как источников тепла производится также оценка флегмового числа, обеспечивающего требуемую мощность. Предполагается, что теплом могут обмениваться верхние и нижние продукты ректификационной колонны, выделяемые в различных колоннах, и если температуры кипения их отличаются не менее чем на At [63]. [c.145]

Таким образом, наряду со списком компонентов формируется список потоков промежуточных продуктов. Для каждого из них указываются количество, состав, температура кипения, энтальпия, признаки конечного продукта рекуперации, флегмовое число, необходимое для обеспечения мощности потока как источника тепла. [c.145]

Расход тепла на проведение процесса Q, определяется по уравнению (273). Требующаяся для расчета величина Q, зависит от количества отбираемого дистиллата и флегмового числа Значение Сд определяется уравнением (265). При подаче и отборе из колонны всех материальных потоков в виде жидкости при температуре кипения расход тепла на ректификацию, в соответствии с условием (274), может приближенно определяться ло уравнению (275). [c.219]

Если пренебречь изменением относительных расходов жидкости и пара V по высоте колонны (в этом случае рабочие линии являются прямыми), то минимальное флегмовое число определяется условиями равновесия на тарелке питания. Если исходная смесь подается в колонну нагретой до температуры кипения, то минимальное флегмовое число выражается уравнением [c.247]

Для примера рассмотрим влияние точки ввода на общее число тарелок при ректификации пятикомпонентной смеси. Составы исходной смеси, дистиллата и кубовой жидкости (в мол. долях), а также значения коэффициентов относительной летучести компонентов приводятся в табл. 37. Флегмовое число У принято равным 5 =3,08). Смесь подается в колонну в виде жидкости при температуре кипения. [c.257]

Авторами данного учебного пособия использовался другой, более гибкий подход, в котором любая нестандартная спецификация, какая бы она ни была, прибавлялась в качестве дополнительного уравнения в конец стандартной системы. Согласно каждому такому дополнению, одна из стандартных спецификационных переменных рассматривается как дополнительная неизвестная. Исключение составляют уравнения для определения флегмового числа и температуры точки кипения, которые являются стандартными для описания режима работы конденсатора. [c.252]

Описанный прием определения минимального флегмового числа для непрерывной ректификации основан на допущении, что разделяемая смесь поступает в колонну при температуре кипения. В этом случае количество жидкости в исчерпывающей части колонны увеличится на количество исходной смеси, т. е. [c.106]

Большое внимание уделяют приготовлению эталонной смеси. Нельзя без проверки применять выпускаемые промышленностью реактивы квалификации чистый для анализа или чистый . Часто для контроля чистоты недостаточно определения одного только показателя преломления. Точный анализ возможен с помощью газовой хроматографии и инфракрасной спектроскопии [195]. Дополнительная очистка эталонного вещества не требуется в том случае, если экспериментально определенные физико-химические константы совпадают с теоретическими значениями и температура кипения вещества, измеренная термометром с ценой деления 1Л0 °С, имеет отклонение, не превышающее 0,1 °С с учетом влияния колебаний атмосферного давления. Большинство веществ нуждается в химической очистке от сопутствующих примесей [210—212] и в последующей четкой ректификации при высоком флегмовом числе. При использовании недостаточно очищенных веществ возможно смещение калибровочной кривой По — содержание % (масс.), а также концентрирование сопутствующих примесей в головке колонны или кубе при испытаниях. Это может привести к искажению результатов измерения разделяющей способности колонн. [c.156]

Установка должна быть хорошо изолирована. Колонну снабжают заранее рассчитанным компенсационным обогревательным устройством (см. разд. 7.7.3). Применение автоматической головки колонны (см. разд. 7.5.3) позволяет проводить перегонку почти без наблюдения за установкой. В головке колонны целесообразно установить контактный термометр, связанный через реле с сигнальным звонком (см. разд. 8.2.2). Контактный термометр настраивают на температуру кипения бензола. Как только последует сигнал, начальное флегмовое число, равное 9, следует увеличить до 20. Точно так же флегмовое число увеличивают до 50. [c.190]

Головки для частичной конденсации применяют в основном при проведении сравнительной ректификации, поскольку разделяющая способность дефлегматора сравнительно невелика, и точное регулирование флегмового числа в лаборатории сопряжено со значительными трудностями. Метод ступенчатой парциальной конденсации преимущественно используют для предварительного разделения смесей компонентов с большой разницей в температурах кипения, и прежде всего для отделения воды или другой низкокипящей фракции. В этом случае колонну заменяют системой труб со встроенными конденсаторами и обеспечивают понижение температуры охлаждения потока паров по ходу его движения (см. рис. 1706). С помощью метода парциальной конденсации можно [c.248]

Характерным примером разделения смесей близкокипящих компонентов азеотропной ректификацией является разделение смеси индол—дифенил с применением диэтиленгликоля в качестве разделяющего агента. При атмосферном давлении разность температур кипения указанных веществ составляет всего 0,6 °С. Благодаря добавке диэтиленгликоля разница в температурах кипения образовавшихся азеотропов достигает уже 12,2 °С. Кипящие соответственно при 230,4 и 242,6 °С азеотропные смеси дифенил—диэтиленгликоль и индол—диэтиленгликоль, которые содержат почти по 60% диэтиленгликоля, можно легко разделить, даже используя малоэффективные колонны, при небольшом флегмовом числе. Так как дифенил в отличие от индола мало растворим в диэтиленгликоле, то больших количеств гликоля не требуется. Отгоняемый в первую очередь азеотроп дифенил—диэтиленгликоль расслаивается в приемнике дистиллята, и гликоль непрерывным потоком возвращают на стадию ректификации. Из полностью отогнанной смеси индол—диэтиленгликоль индол осаждают, разбавляя смесь водой [36]. [c.304]

Ф. Россини [78] считает, что к веществу, образующему азеотропную смесь, для выделения углеводородов нужно предъявлять следующие условия. Оно должно 1) иметь точку кипения, близкую (разница не должна превышать 30 или 40°) к температуре кипения выделяемых углеводородов 2) иметь хорошую растворимость в воде и предпочтительно небольшую растворимость в углеводороде при комнатной температуре, чтобы можно было удалять из углеводородов вещество, образующее с ним азеотропную смесь, посредством экстракции водой 3) полностью растворяться в углеводороде при температуре перегонки и на несколько градусов ниже этой температуры, чтобы исключить образование двух фаз в холодильнике и регуляторе флегмового числа, что затруднило бы их работу, и устранить возможность неравномерного разделения на две фазы в насадочной части 4) быть недефицитным в достаточно чистом виде 5) обладать химической инертностью по отношению к углеводородам и материалу перегонного аппарата. [c.245]

Описанное определение минимального флегмового числа при непрерывной ректификации исходит из предположения, что подлежащая разделению смесь (питание) поступает в колонну при температуре кипения. В этом случае количество флегмы ) увеличивается на количество питания, т. е. [c.116]

В данном случае прямая g—й пересечет рабочую линию в точке Ъ. В связи с этим величина минимальн( го флегмового числа будет меньше. Если питание поступает при температуре кипения, то е становится равным 1, а точкам и / соответствует одинаковая абсцисса [78]. [c.117]

Для любой разности температур кипения можно рассчитать необходимое число теоретических тарелок также по следующему уравнению, в котором пе учитываются остальные условия ректификации, такие как флегмовое число, давление ректификации, задержка жидкости в колонне [c.125]

Недостатки, допущенные при проектировании колонн K-i, не позволяют должным образом обобщить данные по оптимальным флегмовым числам, расходу горячей струи и числу тарелок, так как высокое качество разделения достигалось на разных заводах при различных флегмовых числах, изменяющихся в пределах от 0,5 до 5, и расходе горячей струи от 30 до 50% от тепла исходной нефти. Поэтому для обеспечения высокого отбора (порядка 96%) широкой бензиновой фракции н. к.— 160°С со сравнительно небольшим налеганием температур кипения (25— 30 °С) рекомендуется при числе тарелок в колонне 25—30 иметь флегмовое число больше 5 [18] и расход горячей струи больше 80% от тепла, подводимого с сырьем [14]. Последующий опыт эксплуатации колонн К-1, лишенных указанных выше конструктивных недостатков, позволит, очевидно, скорректировать рекомендуемые флегмовые числа и расходы горячей струи. [c.164]

Найти значение минимального флегмового числа для случаев, когда а) сырье поступает па тарелку питания перегретым выше температуры конца кипения (см. рис. VIII.9) и б) сырье поступает в насыщенном паровом со-стояшш, но в укрепляющей колонне выкипает часть флегмы, стекающей с ее нпжней тарелки (см. рис. VIII.10). [c.379]

Определение индивидуальных ароматических углеводородов С аналогично определению бензола п толуола. В присутствии других ароматических углеводородов, соответствующих фракциям, кипящим выше или ниже фракции Сд, необходима предварительная дистилляция. Для анализа берется фракция 122—150°. Если есть незначительное количество неароматических углеводородов и кумола (изопропилбензол, температура кипения 152,4°), то следует брать две фракции, одну в пределах 122—142° и другую в пределах 142—150°. Кумол имеет спектр, почти полностью совпадающий со спектром этилбензола, и отделение его может оказаться трудным. Если взять две фракции, этилбензол будет изолирован в более низкокипящей фракции, а кумол — в более высококипящей. Удовлетворительное фракционирование получается на колонке эффективностью в 35 теоретических тарелок, работающей с флегмовым числом от 15 до 1. [c.284]

Требуемое число теоретических тарелок зависит от ряда параметров, главным образом от разности температур кипения разделяемых 1 омнонентов смеси (величины коэффициента относительной летучести) четкости погоноразделения, т. е. от состава получаемых ректификата и остатка флегмового числа, т. е. от кратности орошения к ректификату. Чем меньше разность температур кипения разделяемых компонентов смеси, тем более полога кривая равновесия и тем больше требуется тарелок. [c.234]

По достижении равновесия записывают температуру кипения жидкости, барометрическое давление и слегка открывают кран 10 для отбора дистиллята. При отборе дистиллята нужно не только поддерживать в колонке рен<им, близкий к только что установленному, но и следить за соотношением орошения, возвращаемого в кoJ[oнкy, и дистиллята, отбираемого в приемник, за один и тот же промежуток времени. Для хорошего погоноразделения важно, чтоб)л это сэотношение (флегмовое число) было высоким, но чтобы количество флегмы не достигало величины, прп которой колонка начинает захлебываться . Для описываемой колонки флегмовое число долйсно быть равно 20 1—45 1. Оно определяется по числу капе.ть и регулируется нри помощи крана 10 конденсатора. Пока температура пара остается постоянной (отгоняется индивидуальное вещество или азеотропная смесь), флегмовое число [c.151]

Таким образом, при фиксированных условиях питания точка пересечения рабочих линий, а соответственно и число теоретических тарелок будет полностью определяться флегмовым числом. Наоборот, при фиксированном флегмовом числе число теоретических тарелок будет полностью определяться условиями питания. Так, например, если питание подается при температуре ниже температуры кипения [c.56]

Прямая g — с1 пересекает рабочую линию в точке в, вследствие чего минимальное флегмовое число дополнительно уменьшается. Если исходная смесь поступает при температуре кипения, то е = 1, а точкам йи f соответствует одна и та же абсцисса [103]. Если часть смеси поступает в виде паров, то можно воспользоваться рекомендациями Каверса [142], которые позволяют и в этом случае проводить расчет числа теоретических ступеней с помощью диаграммы Мак-Кэба и Тиле. [c.106]

Разработаны многочисленные методы расчета параметров процесса ректификации для идеальных многокомпонентных смесей, которые подробно изложены Торманном [177]-, а также Эллисом и Фрешуотером [178]. Особо следует отметить приближенную формулу Кольборна [179] и Андервуда [180], позволяющую определять минимальные флегмовые числа. Простой приближенный метод расчета минимального числа теоретических ступеней разделения при V = оо принадлежит Фенске [181], который с целью упрощения рассматривает многокомпонентную смесь как бинарную. При этом условно принимается, что в смеси преимущественно содержатся ключевые компоненты, температуры кипения которых образуют постепенно возрастающую последовательность, а разности температур кипения для различных соседних компонентов смеси примерно одинаковы. Если через обозначить содержание низкокипящего ключевого компонента, содержание которого в кубовом продукте невелико, а через х — содержание высоко-кипящего ключевого компонента, содержание которого невелико в головном продукте, то уравнение Андервуда—Фенске для расчета минимального числа теоретических ступеней разделения будет иметь вид [c.135]

После идентификации всех компонентов смеси методом аналитической ректификации обычно ставится очередная задача — получить эти компоненты в достаточно больших количествах. Если разность температур кипения велика и нет необходимости в тонком разделении, то для наработки продукта вполне можно обойтись простыми дистилляционными приборами (рис. 136, а), собранными из стандартных деталей. На рис. 136, б показана модификация прибора с колонной. Эти приборы, разумеется, работают с неизмеряемой дикой флегмой. Для улучшения воспроизводимости результатов используют приставку или головку колонны, обеспечивающую точную регулировку нагрузки и флегмового числа (см. разд. 7.5). Приемник дистиллята Аншюца и Тиле (см. рис. 136), предназначенный для работ под вакуумом, можно при- [c.207]

Разумеется, для разделения близкокипящих компонентов и неидеальных смесей, не образующих азеотропа, можно подобрать ректификационные колонны эффективностью в 100 и более теоретических ступеней разделения, поскольку насадка с ВЭТС, равной 1—2 см, сейчас не является уже редкостью. Однако вместо применения колонн с 200 или даже 300 теоретическими ступенями разделения (относительная летучесть а = 1,03 — 1,02) такие смеси можно разделить, если воздействовать на фазовое равновесие в направлении повышения значений а и достижения более благоприятных условий разделения. В качестве примера рассмотрим экстрактивную ректификацию смеси близкокипящих компонентов н-гептан — метилциклогексан, для которых разность температур кипения составляет 2,7 °С (а = 1,075). При обычной ректификации с бесконечным флегмовым числом требуется 48 теоретических ступеней, чтобы сконцентрировать смесь от 15,3 до 95,4% (мол.). Если же в смесь добавить 70% (масс.) анилина, то такого же обогащения можно достигнуть при числе теоретических ступеней 12,4 и флегмовом числе V = 35. При этом относительная летучесть возрастает с 1,07 до 1,30 [35]. Если смесь является азеотропной, то чистые компоненты можно получить только с помощью селективного метода разделения. [c.301]

Торман [19], Геммекер и Штаге [87], а также Шнайдер и Шмид [89] показали, что головка колонны должна удовлетворять следуюш им требованиям обеспечивать легкость регулировки и измерения флегмового числа обладать минимальной удерживающей способностью по жидкости иметь простую и механически прочную конструкцию, применимую как для работы при атмосферном давлении, так и под вакуумом обеспечивать герметичность аппаратуры при распределении флегмы предотвращать подвисание жидкости обеспечивать точность измерения температуры паров и подачу флегмы в колонну при температуре кипения или с небольшим переохлаждением. Кроме того, головка должна позволять регулировать и измерять нагрузку и флегмовое число в любой момент времени. Подобные измерения необходимо проводить в тех случаях, когда нагрузка колонны превышает 500 мл/ч, при которой визуальным путем уже нельзя подсчитать число образующихся капель. Особенно важно беспрепятственно измерять температуру паров. При этом необходимо следить за тем, чтобы на термометрический карман не попадали капли переохлажденной жидкости и давление в точках измерения температуры и давления было одинаковым. [c.379]

В настояш,ее время более предпочтительными являются электронные реле, не имеющие каких-либо механических устройств. Их продолжительность включения и выключения изменяется в интервале от 0,1 с до 20 мин с точностью до 1 % [56 ]. Для задания определенного флегмового числа с помощью этих реле необходимо устанавливать две величины — продолжительность включения и продолжительность выключения. Промышленностью выпускается ряд моделей таких реле, которые обычно снабжены устройством дл я контроля за температурой кипения. При переключении головки колонны на работу с бесконечным флегмовым числом в верхней части колонны температура повышается до значения, установленного на контактном термометре, который размещен в головке колонны. При понижении температуры в головке колонны ниже установленной прибор автоматически восстанавливает предварительно заданное флегмовое число. [c.454]

Изучена и отработана на опытной установке схема экстракция — ректификация [25, 26]. Для экстракции используется сольвент, высокая температура кипения которого ( 150°С) позволяет вести процесс при температуре, превышающей температуру плавления фенантрена (температура процесса 110°С). Оптимальное соотношение сырье растворитель равно 0,75 1, продолжительность экстрагирования 5—10 мни. Получаемая в результате смесь антрацена и карбазола содержит 50% антрацена при степени извлечения последнего 97%. На ректификацию подается смесь сольвента и антрацен-фенантреновой фракции. В паровой фазе отводится смесь сольвснта и антрацена, которая и подвергается перекристаллизацип. Ректификация проводится на колонне эффективностью 25 т. т. ири флегмовом числе 9. На рис. 78 представлена принципиальная схема процесса. После сушки от растворителя получают 95—96%-ный антрацен с извлечением до [c.308]

В обычных рабочих условиях вязкости растворителей близки к2мПа-с (2 сП). Чем выше температура кипения растворителя, тем меньше флегмовое число, необходимое при ректификации для отделения от растворителя ароматического углеводорода. Разница между температурами кипения растворителя и наиболее высоко-кипящего ароматического углеводорода, равная 30 -40 °С, считается достаточной. В промышленных масштабах может быть использован только растворитель, обладающий термической стабильностью и не взаимодействующий с разделяемыми углеводородами. [c.50]

В отличие от прессованного, ректифицированного или дистиллированного нафталина очищенный нафталин должен быть свободен от большей части тионафтена, являющегося спутником нафталина. Принципиально можно разделить эти продукты путем ректификации, получив чистый нафталин (99,8-99,9%) и концентрат тионафтена. Однако при разности температур кипения 4,2 град этот результат удается получить при использовании ректификационной колонны эффективностью 55 теоретических тарелок при флегмовых числах 18—30. Большая сложность и энергоемкость такой технологии ограничивают ее применение. Реально из многочисленных процессов очистки используют либо гидрогенизационную очистку, либо различные варианты сернокислотной очистки. [c.338]

Пропан и пропеп, температуры кипения которых отличаются всего на 5,6°, разделяют при помощи рехгтификационных колонн, имеющих большое число теоретических таролок, при высоком флегмовом числе и с использованием принципа теплового насоса. [c.194]

Кроме ТОГО, четыреххлористый кремний и триметилхлорсилан образуют азеотропную смесь с температурой кипения 54,5 °С. Ректификация алкилхлорсиланов обычно осуществляется в колоннах с большим числом тарелок (около 200) и с большим флегмовым числом. [c.241]

Существует также ряд других чисто расчетных методов для идеальных многокомпонентных смесей весьма обстоятельный обзор по данному вопросу составлен Торманом [140]. Следует особо указать на приближенный метод Кольборна [141] и на точный способ Ундервуда [142] для определения минимального флегмового числа. Простой приближенный способ определения минимального числа теоретических тарелок при г =со разработан Фенске [143], который с целью упрощения рассматривает многокомпонентную смесь как двойную систему. Для упрощения условно принимают, что следующие друг за другом по температуре кипения ключевые компоненты преобладают в смеси, а разности в температурах кипения отдельных компонентов имеют одинаковый порядок величин. Если обозначить через жуу содержание нижекипящего ключевого компонента, количество которого в кубовом [c.157]