Хлорфторид свинца

Косвенный метод определения фторидов в виде хлорфторида свинца. Для определения фторидов был предложен метод, по которому фториды осаждают в виде хлорфторида свинца и взвеши- [c.334]

Промывной раствор хлорфторида свинца а) растворяют 10 г нитрата свинца в 200 мл воды б) растворяют 1,0 г фторида натрия в 100 мл воды и прибавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты. С.мешав растворы (а) и (б), дают осадку осесть и декантируют прозрачную жидкость, затем промывают осадок 4—5 раз декантацией, расходуя на это 200 мл воды, приливают к промытому осадку 1 л холодной воды и дают постоять 1 час или больше, изредка перемешивая раствор. Затем фильтруют и применяют полученный прозрачный фильтрат в качестве промывного раствора. Оставшийся чистый осадок хлорфторида свинца сохраняют для приготовления новых порций промывного раствора. [c.335]

Нагревают на водяной бане до растворения нитрата свинца, прибавляют 5,0 г кристаллического (тригидрата) ацетата натрия. Раствор сильно перемешивают и оставляют еще на полчаса на водяной бане, изредка снова его перемешивая. Затем снимают с бани, оставляют не меньше чем на 4 часа, а лучше на ночь, при комнатной температуре и декантируют прозрачную жидкость через бумажный фильтр. Перенеся затем осадок на фильтр, промывают его 1 раз холодной водой, 4 или 5 раз насыщенным раствором хлорфторида свинца (см. выше) и еще 1 раз холодной водой. Фильтрат отбрасывают. [c.335]

Зелиг [206] описал методы микро- и полумикроопределения серы в органических соединениях. После сжигания в колбе по методу Шёнигера [156, 288] образовавшиеся газы поглощают водным раствором нитрита натрия. При этом серусодержащие соединения окисляются до сульфатов. Избыток нитрита натрия удаляют кипячением, при этом выделяется диоксид углерода, образовавшийся при горении вещества. После этого раствор охлаждают до комнатной температуры, pH доводят до 4 — 6,5 и добавляют в раствор 1,4-диоксан в таком количестве, чтобы соотношение-вода/диоксан составило 2 3. Полученную смесь титруют потенциометрически раствором перхлората свинца с -селективным индикаторным электродом (Орион 94-82). Если в органическом веществе содержится фтор, то в реакционную смесь следует добавить борную кислоту с тем, чтобы связать ионы фтора в комплекс. Если органическое вещество содержит также и хлор, то ионы фтора не образуют комплекса даже при 8-кратном избытке борной кислоты из-за образования хлорфторида свинца, который при [c.96]

Определение фтора представляет трудности при работе с любыми количествами вещества. Два наиболее широко применяемых метода — осаждение в виде хлорфторида свинца с последующим гравиметрическим или титриметрическим окончанием и титрование нитратом тория —не пригодны для применения к субмикроколичествам вещества хлорфторид свинца недостаточно растворим, а титрование нитратом тория, хотя и очень чувствительно, требует контрольных титрований для компенсации влияния электролита [1] при работе с субмикроколичествами такие контрольные титрования практически невозможны. Были предприняты попытки использовать осаждение фторида кальция, однако в случае самого маленького возможного объема, который мог быть использован, даже в присутствии органических растворителей осаждение было далеко не количественным. Были рассмотрены спектрофотометрические методы, однако известные в то время методы были основаны на ослаблении окраски соответствующего окрашенного комплексного соединения металла под влиянием фторид-иона или на реакции фторид-иона с катионом умеренно растворимого осадка для освобождения эквивалентного количества окрашенного аниона. На эти методы влияет присутствие других анионов, и, кроме того, в случае методов последнего типа необходимо фильтрование. [c.84]

Весовые и титриметрические методы, основанные на осаждении хлорфторида свинца [6], нашли применение для анализа образцов, содержащих значительные количества флюорита, но к обычным силикатным и карбонатным породам они не применимы. Для образцов с содержанием фтора от 1 до 20% и ниже приводится детальное описание титриметрического метода. Был описан также метод, состоящий в осаждении бромфторида свинца [7]. [c.220]

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРФТОРИДОМ СВИНЦА [c.221]

После отделения с карбонатом цинка хлорфторид свинца осаждают из раствора, забуферированного ацетатом натрия, отделяют, промывают и растворяют в разбавленной азотной кислоте. Присутствующий хлор осаждают раствором нитрата серебра, избыток которого определяют титрованием стандартным раствором роданида калия. [c.221]

Промывной раствор хлорфторида свинца. Растворяют 10 г нитрата свинца в 200 мл воды. Смешивают его с вторым раствором, содержащим 1 г фторида натрия и 2 мл концентрированной соляной кислоты в 100 мл воды. Промывают осадок декантацией порциями воды по 200 мл пять раз. Добавляют к осадку 1 л воды, периодически помешивая, оставляют стоять на 1 ч и перед применением фильтруют через плотный фильтр. [c.222]

Помещают стакан на кипящую водяную баню и оставляют на 30 мин, периодически помешивая смесь. Затем ее снимают с бани и оставляют на 4 ч или предпочтительнее на ночь. Отфильтровывают осадок на плотный фильтр и промывают его 1 раз холодной водой, 4—5 раз холодным насыщенным промывным раствором хлорфторида свинца и, наконец, еще раз холодной водой. Фильтр с осадком переносят в стакан, где проводилось осаждение, наливают 100 мл 1,6 н. азотной кислоты, измельчают фильтр в пульпу и помещают стакан на кипящую водяную баню на 5 мин. [c.222]

Анализ. Макроанализ. Определение содержания цинка определяют с помощью весового анализа как тиоцианат цинка и ртути (А. О. А. С. Methods, 1955, р. 51). Определение содержания фтора отделяют в виде хлорфторида свинца и опреде- [c.259]

Чакроанализ. Превращается во фторид натрия под действием металлического натрня и осаждается в виде хлорфторида свинца фторид натрия является o6i,i4hi,im загрязняющим веществом (WHO (Inse ti ides). 30 Rev. 1 p. 321). [c.261]

Анализ. Макроанализ. Содержание фтора путем осаждения в виде хлорфторида свинца и определения хлора методом Фольгарда (Л. О. А. С. Methods, 1955, р. 52). [c.262]

Промывной раствор хлорфторида свинца. Растворяют 10 г порошка нитрата свинца в 200 мл дистиллированной воды. Растворяют 1 г фторида натрия в 100 мл дистиллированной воды, добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты и. перемешивают эти растворы. Дают отстояться осадку и декантируют надоса-дочную жидкость. Осадок промывают 4—5 раз дистиллированной водой порциями по 200 мл путем декантации, добавляют к осадку около 1 л холодной дистиллированной воды и дают постоять около 1 часа или больше, изредка помешивая. Фильтруют и используют прозрачный фильтрат (в случае необходимости к осадку может быть добавлено при помешивании больше дистиллированной воды и получено больше промывного раствора.) [c.237]

Вставляют плавкий предохранитель и на крышку наливают несколько капель воды. Пламя горелки Бунзена регулируют так, чтобы верхняя часть внутреннего конуса пламени только касалась дна чашки для сжигания. При нормальном сжигании вода на крышке закипит через 30 секунд или через 1 минуту. Когда начнется кипение, бомбу снимают с огня и погружают в воду. После охлаждения бомбу моют дистиллированной водой, сушат и вскрывают. Содержимое после сгорания должно быть на вид однородным и не содержать гранулированных продуктов. Чашку для сжигания кладут набок в стакан емкостью 400 мл и продукты сгорания с внутренней стороны крышки сливают в стакан с чашкой. В стакан наливают количество дистиллированной воды, достаточное для того, чтобы покрыть чашку. Стакан покрывают часовым стеклом и осторожно нагревают для ускорения растворения продуктов сгорания. После растворения продуктов чашку для сгорания удаляют и тщательно промывают дистиллированной водой. Медленно добавляют из бюретки 10 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор фильтруют и тщательно промывают фильтровальную бумагу. В профильтрованный раствор добавляют концентрированной азотной кислоты до бурного выделения газов. Добавляют 3 капли индикатора бромфенол синего. Продолжают при помешивании медленно добавлять азотную кислоту до изменения окраски на желто-зеленую. Приливают 3 мл 10% раствора хлористого натрия и титруют 0,5 н. раствором едкого натра до синепурпурного окрашивания. Добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты, осторожно нагревают раствор до 60° на водяной бане и вводят 5 г порошка нитрата свинца. Перемешивают до растворения нитрата свинца и затем добавляют 5 г ацетата натрия. Нагрев продолжают 30 минут, удаляют с бани, оставляют на ночь. Осадок фильтруют через взвешенный тигель из. пористого стекла, промывают один раз раствором хлорфторида свинца и дважды дистиллированной водой. Сушат 3 часа в шкафу при 125 . охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [c.238]

Точно отвешивают 0,5 г анализируемого продукта и растворяют в 10 мл дистиллированной воды. Добавляют 3 капли индикатора бромфенол синего. Медленно при помешивании добавляют концентрированную азотную кислоту до изменения окраски на желто-зеленую. Добавляют 3 мл 10% раствора хлорида натрия и титруют 0,5 н. раствором едкого натра до пурпурно-синего окрашивания. Приливают 1 мл концентрированной соляной кислоты, осторожно нагревают раствор на водяной бане до 60° и вводят 5 г порошка нитрата свинца. Перемешивают до растворения нитрата свинца и затем добавляют 5 г ацетата натрия. Нагревание продолжают еще 30 минут, снимают с бани и оставляют на ночь. Осадок фильтруют через взвешенный тигель из пористого стекла, один раз промывают раствором хлорфторида свинца и дважды дистиллированной водой. Сушат в шкафу 3 часа при 125°, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [c.239]

В настоящее время лучшим способом определения фтора в органических соединениях, пожалуй, является способ, по которому вещество разлагают при помощи щелочного металла при высокой температуре. Способ пригоден для анализа твердых, жидких и газообразных алифатических и ароматических фтористых соединений с очень большим содержанием фтора. В последние годы различными авторами были опубликованы методы, основанные на этом принципе. Одни из них проводят разложение металлическим калием при 400° С в запаянной трубке и определяют фтор весовым способом в виде хлорфторида свинца,. другиеразлагают вещество калием в никелевой бомбе при 500—550° С и титруют фтор раствором нитрата тория. Предложено также титровать фтор после разложения вещества калием в никелевой бомбе раствором хлорида алюминия, применяя в качестве индикатора эриохромцианин R". Наконец, рекомендуется разлагать вещество натрием в никелевой бомбе при 550—600° С и определять фтор весовым путем в виде хлорфторида свинца . [c.226]

Анализ. Макроанализ. Определение содержания цинка определяют с помощью весового анализа как тиоцианат цинка и ртути (А. О. А. С. Methods, 1955, р. 51). Определение содержания фтора отделяют в виде хлорфторида свинца и определяют содержание хлора волюметрически по методу Фольгарда (А. О. А. С. Methods 1955, р. 52). [c.259]

Викболд модифицировал метод, разработанный им для анализа хлорсодержащих соединений, и применил его в анализе фторсодержащих веществ [148]. В этом варианте метода во вспомогательном пламени вместо светильного газа использовался водород (что нашло отражение в названии метода — кислород-по-водородпый пламенный метод). Благодаря высокой температуре пламени (минимум 2000°С) в этом методе происходит сжигание любых фторорганических соединений. Достоинство метода состоит в том, что при сжигании получается небольшое количество конденсата, поэтому отпадает необходимость в коппеитри ровании раствора, например перед осаждением хлорфториД свинца. Используемый прибор можно оборудовать соответству [c.388]

Поскольку осадки находятся в коллоидном состоянии и клонны к адсорбированию других веществ, фторид кальция можно оттитровать только в том случае, когда оп соосаждает-ся с карбонатом кальция. Только смешанный галогенид свинца хлорфторид свинца (РЬС1Р, Кз=2,8- (У- ), оказался пригодным для гравиметрического анализа благодаря его хорошим фильтрационным свойствам и выгодному фактору пересчета для фтора (Р/РЬС1Р=0,0726). Ионы свинца или хлорид-ионы, содержащиеся в осадке, также можно оттитровать. [c.391]