Соединение на шлифах

Под словом шлиф понимают равномерно отшлифованную поверхность, чаще всего поверхность стеклянного предмета. Две притертые друг к другу отшлифованные поверхности представляют собой соединение на шлифах. Соединение на шлифах чаще всего имеет поверхность усеченного конуса (конические шлифы). Реже встречаются цилиндрические и плоские шлифы. В последнее время большое распространение получили сферические шлифы. Шлифы применяют для герметичной закупорки сосудов и соединения стеклянных деталей. Таким образом, шлифы заменяют собой пробки и соединительные шланги. Преимуществом стеклянных соединений на шлифах [c.19]

При хранении соединений на шлифах в собранном виде между шлифами помещают небольшие кусочки тонкой бумаги, чтобы предупредить возможное заедание шлифов. В таком виде хранят стеклянные краны и сосуды со шлифами. [c.20]

Соединения на шлифах и краны смазать смазкой ЦИАТИМ-221. Проверить смонтированный прибор на герметичность. Приготовить 8—10 смесей воздуха с точно установленным количеством сероводорода в пределах от 0,0005 до 0,1000 объемн. % и 6—8 смесей с количеством сероводорода в пределах от 0,1 до 15,0 объемн. %. [c.98]

Стандартизованные методы перегонки описаны в главе 3.1. На рис. 239 изображен дистилляционный прибор Энглера, модернизированный путем применения соединений на шлифах. При этом [c.361]

Шлифы обычно смазывают вазелином такой вязкости, чтобы при нормальной температуре его легко можно было нанести в виде тонкого равномерного слоя. Смазанные поверхности прижимают друг к другу. Если шлифы сферические или конические, то их одновременно проворачивают. При этом между притертыми поверхностями возникает тонкая пленка и поверхности шлифов становятся совершенно прозрачными. Правильно смазанное и притертое соединение на шлифах выглядит оптически гомогенным. Неплотное прилегание шлифов проявляется в образовании заметных простым глазом каналов. В особых случаях применяют специальные смазки. Так, работа в высоком вакууме требует применения более вязкой смазки. Хорошие результаты дает смазка, приготовляемая растворением каучука в вазелине (смазка Рамзая для шлифов). Исключительно хорошей смазкой является силиконовый вазелин, который в отличие от обычного вазелина лишь незначительно растворяется в органических растворителях. При работе с углеводородами, растворяющими обычные смазки типа вазелина, хорошо себя зарекомендовали вязкие вещества гидрофильного характера, типа этиленгликоля, глицерина, различных полигликолей или мыла. Хорошо уплотняет шлифы мелкодисперсный политетрафторэтилен. [c.20]

Общий недостаток соединений на шлифах заключается в том, что в случае появления трещины на одном из шлифов или его потери выбывает из строя и второй шлиф. Иногда удается подобрать другой шлиф, который после притирки карборундовым порошком может заменить первоначальный. При притирке шлифуемые поверхности смачивают водой, глицерином или маслом. Окончательную притирку осуществляют при помощи самого тонкого абразивного материала. [c.22]

Экстрактор этого типа состоит из перегонной колбы, экстракционного сосуда и холодильника, соединенных на шлифах. Совершенно недопустимо для уплотнения экстрактора применять каучук, так как последний растворяется в большинстве органических растворителей, загрязняя экстрагируемый продукт. [c.383]

При соединении на шлифах частей, изготовленных из различных сортов стекла, муфта всегда должна быть из стекла с более высоким коэффициентом расширения. В особенности это относится к соединению на шлифах стекла и кварца. Если керн шлифа изготовлен из стекла, а муфта — из квар-да, растрескивание муфты в этом случае происходит уже при погружении в кипяток. Более значительные перепады температуры могут выдерживать лишь такие соединения на шлифах, части которых изготовлены из одного и того же сорта стекла. Конические и шаровые шлифы из кварца и викора производятся многими фирмами. [c.18]

Аппарат состоит из колбы емкостью 125 мл со шлифом и холодильника со стандартным конусообразным соединением на шлифу. Аппарат должен быть чистым и сухим. В колбе встряхивают 20 г винилацетата и 0,4 г перекиси бензоила до растворения последней. Соединяют колбу с конденсатором и рубашку холодильника наполняют водой (воду не сменяют). Начинают нагревать колбу на микрогорелке и включают секундомер. После нагревания в течение 1 мин. или кипячения в продолжение 15 сек. пламя убирают. Колбу помещают в стакан емкостью 400 мл (в качестве экрана) и внимательно наблюдают за ее содержимым. Отмечают время, когда раствор самопроизвольно закипит по всей поверхности или на большей части ее. Это время до начала кипения зависит от активности. Если оно меньше 4 мин., то анализируемый винил-ацетат считается активным. Если вещество содержит стабилизатор, то никакого самопроизвольного кипения не будет происходить по меньшей мере в течение 10 мин. [c.70]

Соединения на шлифах для герметичности смазывают вазелином, ланолином или специальной смазкой. Смазку наносят на чистый и сухой шлиф в таком количестве, чтобы после притирки она равномерно распределилась по всей пришлифованной поверхности. Чрезмерное смазывание шлифов не способствует увеличению герметичности, а избыток смазки может попадать в прибор. [c.168]

Растворяют 3 г хлорида меди приблизительно в 15 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и полученный раствор наливают в капельную воронку 3 (см. рис. 15.1). В реакционную колбу I вносят навеску пробы, содержащую около 0,001 моль соли диазония. Колбу соединяют с холодильником 4 все соединения на шлифах должны быть хорошо смазаны во избежание утечки газа. В газовую бюретку 7 наливают раствор щелочи (71,5 г гидроксида калия на 100 мл воды) и на дно — слой ртути. Уровень ртути должен быть на 10— 12 мм выше устья подводящей трубки. Ртуть предотвращает засорение капилляра 6 карбонатом калия. Через систему пропускают ток диоксида углерода для вытеснения воздуха. Диоксид углерода пропускают до тех пор, пока пузырьки газа в газовой бюретке не станут совсем маленькими. Это признак того, что проходят только нерастворимые в щелочном растворе примеси, содержащиеся в диоксиде углерода. [c.516]

Пробирка градуированная вместимостью 5 мл с ценой деления 0,1 мл Установка для концентрирования экстрактов (все соединения на шлифах) [c.222]

В качестве реакционного сосуда можно использовать двух-и трехгорлые круглодонные колбы с краном на одном из отводов, а также колбы Шленка заводского изготовления. Все соединения на шлифах должны быть смазаны вакуумной [c.372]

В делительную воронку на 125 мл помещают навеску топлива, взятую с точностью 0,1 мг (для полноты реакции объем топлива не должен превышать 2 мл, а амилнитрата должно содержаться не более 1,0 мг) и добавляют 2 мл раствора ксилола (2,4-днметилфе-нола). Раствор ксилола готовят (возобновляя ежедневно), разбавляя 4 мл м-ксилола ацетоном до объема 100 мл. Затем туда же наливают 50 мл серной кислоты (концентрацией 5 3). Такая последовательность необходима для обеспечения полноты происходящих реакций. Реакционную смесь встряхивают 30 м,ин на автоматической качалке, после чего переносят в круглодонную колбу воронку ополаскивают 100 мл дистиллированной воды и также сливают ее в колбу. Колбу подсоединяют к перегонному прибору, который состоит из помещенного над колбой сборника дистиллята со впаянной внутри конической воронкой, имеющей вывод наружу сбоку сборника сборник соединен на шлифе с шариковым обратным холодильником-конденсатором. Колбу нагревают на плитке до кипения смеси, и отходящий через боковой вывод дистиллят собирают в мерную колбу, к которой на шлифе присоединена коническая воронка. В мерную колбу заранее налито 5 мл водного раствора NaOH (концентрацией 20 г/л). После того как будет собрано 40 мл дистиллята, его охлаждают, добавляют до 50 мл воды и дают топливу всплыть над меткой. Если раствор не пожелтел, измеряют его pH <и добавляют еще NaOH. [c.219]

Дихлор-а-хлорэтилбензол. В трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой с затвором и трубкой для ввода хлора (все соединения — на шлифах), помещают 1716 г (9,8 моля) 3,4-дихлорэтилбензола колбу освещают снизу 60-ваттной лампой и пропускают в 3,4-дихлорэтилбензол хлор до привеса в 178 г (5,0 г-атомов хлора) (около 48 час.). Затем реакционную смесь промывают раствором соды, водой, сушат 50 г безводного сернокислого натрия, фильтруют и перегоняют в вакууме, применяя колонку высотой 15 см с насадкой из спиралей. Выделяют 891 г непрореагировавшего 3,4-дихлорэтилбензола и 754 г [c.145]

Примечания I. Поскольку кислород пропускают через раствор при 55 ", лучше всего работать с обратным холодильником. Соединение частей прибора на шлифах хотя и не обязательно, однако очень удобно. При проверке синтеза применялась четыоехгорлая колба с соединениями на шлифах термометр подвешивался через холодильник, в одно горло была вставлена трубка для подачи газа, в другое — одна из делительных воронок, [c.159]

Ацетоксипиридин. В круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой (все соединения на шлифах), помещают 250 мл (270 г, 2,72 моль) перегнанного уксусного ангидрида и затем 47,5 г (0,5 моль) перегнанного N-оксида пиридина. Реакционную массу нагревают на масляной бане до спокойного кипения уксусного ангидрида (150—155° С) и выдерживают при этой температуре 5 ч. После этого заменяют обратный холодильник на нисходящий и возможно полнее отгоняют уксусную кислоту и избыток ацетангидрида (прим. 1). Остаток перегоняют в вакууме, собирая две фракции с до 78° С (2 мм рт. ст.) и с 78—85,5° С (2 мм рт. ст.) (прим. 2). В первой фракции содержится около 3% 2-ацетоксипиридина. Основная масса продукта находится во второй фракции, выход которой около 38 г (55%). [c.60]

Большинство лабораторных приборов имеет стандартные взаимозаменяемые конические шлифы (нормальные шлифы, НШ). Соединение на шлифах осуществляется при помощи шлифа-муфты (внешний шлнф) и шлифа-кериа (внутрегшии шлиф). Наибольший диаметр и длина шлифа обозначаются соответствующими цифрами, например НШ 29/32, НШ 29/42 (удлиненный шлнф используется для работы в вакууме), НШ 14,5/23, НШ 45/40 и т.д. [c.14]

Нитрование в жидкой фазе проводили в специальном аппарате (рис. 1), который состоял из реакционной колбы i, соединенной на шлифах с охлаждаемой снаружи водой бю- реткой 2 для жидкой N304 и с холодильником 3, наполненным смесью льда с поваренной солью. Конденсация продуктов реакции происходила в трубках 4, также охлаждаемых смесью льда с солью. В реакционный сосуд, который в зависимости от температуры реакции в одних опытах охлаждали, в других нагревали на металлической бапе наливали нитруемое соеди- [c.350]

В колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой (все соединения на шлифах), помещают 500 мл (540 г, 5,4Ь М) перегнанного уксусного ангидрида, к которому прибавляют 95 г (1 Л1) N-окиси пиридина (перегнанной, т. nji. 65—66° в запаянном капилляре)- Реакционную массу нагревают на масляной бане дг> спокойного кипения уксусного ангидрида (150—155° в бане) н продолжают кипятить с обратным холодильником в течение 5 часов. Заменяют обратный холодильник на нисходящий и возможно полнее отгоняют уксусную кислоту и избыток уксусного ангидрида (всего отгоняется около 450 мл, температура в бане к концу отгонки около 170°). Остаток перегоняю в вакууме (см. примечание 1), собирая фракции [c.66]

К 325 мл 56%-пой азотной кислоты при перемешивании и охлаждении прибавляют 30 г никотина (см. примечаиие 1). В прибор, состоящий из колбы, снабженной нисходящим холодильником, термометром, погружснныл в реакционную массу, и капельной воронкой (все соединения на шлифах), помещают 75 мл 5б% -ной азотной кислоты и нагревают на масляной бане. При появлении первых капель погона (ПО-—115°) постепенно прибавляют приготовленный раствор никотина в азотной кислоте с той скоростью, с которой происходит отгонка разбавленной азотной кислоты. По окончании прибавления продолжают нагревание, упаривая реакционную массу до объема 35—40 мл. Весь процесс окисления занимает 8—12 часов. Содержимое колбы мед тенно охлаждают ири перемешивании. Выпавший осадок отфильтровывают, тщательно отжимая на фильтре. Получают около 35 г влажного светло-желтого нитрата никотиновой кислоты. Его растворяют в 40 мл горячей воды и при температуре 70—90° производят выделение никотиновой кислоты, прибавляя соду до значения pH 3,1—3,7. Реакционную массу охлаждают при размешивании до 10—15°, дают постоять 1—2 часа при этой температуре, после чего выпавшую никотиновую кислоту отфильтровывают и промывают двумя порциями по 10 мл холодной воды с температурой 5—10°. Получают около 30 г технической никотиновой кислоты. Ее растворяют в 15-кратном количестве (по весу от содержания никотиновой кислоты в пасте) воды и кипятят в течение 1 часа с 1 г активированного угля. Фильтруют в горячем состоянии и остаток на фильтре промывают 15 мл горячей воды. Фильтрат упаривают до объема 140-— 150 мл из расчета, чтобы полученный раствор содержал 10 частей воды па 1 часть сухой технической никотиновой кислоты, взятой на перекристаллизацию. Упаренному раствору дают постепенно охладиться до компатной температуры. Выпавший осадок отфильтровывают, на фильтре промывают двумя порциями по 10 мл охлажденной до 5—10 воды и высушивают при 90—100°. Получают в среднем 14,5 г никотиновой кислоты с температурой плавления 235—236° (испр.). Маточные растворы после перекристаллизации никотиновой кислоты от пяти опытов объединяют и упаривают до /з первоначального объема. При охлаждении выпадает никотиновая кислота, которую перекристаллизовывают из воды с активированным углем согласно приведенному вынте описанию. Получают дополнительное количество никотиновой кислоты с температурой плавления 235—236° (испр.)., [c.81]

Аналогичным способом можно изготовить матовые стекла. При шлифовании негерметичных кранов или шлифов на керн наносят пасту из шли-сювального порошка и масла. В первую очередь смазывают те места керна, которые мешают более плотному прилеганию к муфте. Керн вставляют в муфту, после чего осторожно осуществляют притирку. Эту операцию повторяют несколько раз. Герметичность соединения на шлифах удобнее всего проверять эфиром хорошо притертые шлифы не пропускают эфир даже под небольшим давлением. [c.19]

Когда шлифы или краны приходят в соприкосновение с органическими растворителями, описанные выше смазочные вещества неприменимы. В этом с. учае вместо обычных шлифов используют прецизионные прозрачные шлифы с оплавленной поверхностью. Такого же типа краны применяют без смазки, заменяя ее специальными тефлоновыми прокладками. Такой кран не пропускает жидкости, но не является вакуумно-плотным. В особых случаях (например, для работы при высоких температурах) соединения на шлифах уплотняют при помощи пленок из полиэтилена или кель-f. При этом пленку вставляют между предварительно нагретыми частями шлифа. Если шлифы были нагреты достаточно сильно, пленка при сжатии плавится и растекается, давая прозрачное соединение, которое при охлаждении затвердевает, а при нагревании снова разжижается (т. пл. пленки из полиэтилена 90—120 °С, пленки из кель-f — 200—230 °С). Следует указать, что при слишком сильном охлаждении пленка из кель-f становится настолько твердой, что не обеспечивает надежного уплотнения тогда используют пасту на основе кель-f. Особенно устойчивы к действию органических растворителей, соединений фтора, а также к изменению температуры манжеты, изготовленные из тефлона, которые, однако, не дают вакуумно-плотного соединения. Тефлон выпускается и в виде эмульсии, твердеющей после ее нанесения. В противоположность кель-f тефлон не термопластичен, но благодаря своему низкому коэффициенту трения обладает самосмазывающими свойствами . Пленки из кель-А при 25 °С инертны по отношению к кислотам, щелочам, окислителям, этанолу и в различной степени также к другим растворителям. Тефлон устойчив при температурах от —200 до - -260°С к спиртам, высшим эфирам, кетонам, анилину, бензолу, галогенам, трифториду бора, галогеноводородам, щелочам, кислотам, хлориду сульфинила и др. [c.47]

Соединения на шлифах очень легко уплотняются (заклиниваются) по действием фторидов иода, поэтому их надо время от времени поворачивать, Шлифы нельзя ничем смазывать их нельзя также уплотнять с помощью пн-цеина они должны быть просто хорошо вставлены друг в друга. [c.198]

В круглодонную колбу емкостью 50 мл вносят пипеткой 5 мл иодистоводо-ролной кислоты и навеску пробы, содержащую 0,001—0,002 моль оксиалкеновой 1руппы. Пробу лучпле всего взвешивать в стеклянной чашечке (пригоден стаканчик на 1 мл), которую вместе с навеской вносят в иодистоводородную кислоту. Колбу соединяют с обратным холодильником насадкой на шлифе, снабженной боковым отростком. Для обеспечения герметичности соединения на шлиф наносят тонкий слой смазки излишка смазки следует избегать, так как в ней может растворяться иод. [c.221]

Подготовка прибора. Прибор для определения серы состоит из круглодонной колбы, соединенной на шлифе с трехшариковым холодильником, в который впаяна капельная воронка. Колба имеет патрубки для введения азота и помещения термометра. Холодильник с помощью стеклянной трубки и трубки из бессернистой резины соединен со змеевиковым поглотителем (см. рис. 16). Подачу азота осуществляют через трубку из бессернистой резины (рис. 18). [c.65]

Смотреть страницы где упоминается термин Соединение на шлифах: [c.21] [c.371] [c.365] [c.466] [c.314] [c.20] [c.21] [c.262] [c.382] [c.150] [c.161] [c.493] [c.515] [c.848] [c.1167] [c.1431] [c.1438] [c.176] [c.407] [c.365] [c.118] [c.221]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология