Колонка в с покрытыми стенками

Помещаемый в колонку ионит должен быть мокрым. Весьма важно не допускать попадания воздуха в слой ионита, так как это может привести к каналообразованию, что, в свою очередь, уменьшит эффективность колонки. Вначале рекомендуется заполнить пустую колонку водой и дать воде стечь, с тем, чтобы надежно освободить поддерживающий материал от воздуха. Воду. лучше вводить в колонку снизу это облегчает удаление воздуха. Часть воды оставляют в колонке, чтобы поддерживающий материал был покрыт ею. Перед помещением в колонку ионит следует выдержать в стакане с водой. Если зерна ионита содержат воздух, то полезно поместить стакан в вакуумный эксикатор. Суспензию (содержащую, например, один объем ионита в двух объемах воды) заливают в колонку но стенке нри этом зерна оседают, образуя слой ионита. После заливания суспензии открывают выпускное отверстие. Не- [c.160]

Для хроматографического разделения смеси веществ на оксиде алюминия для хроматографии используют стеклянные колонки (или бюретки) диаметром 8—10 мм и объемом 25—30 см В нижнюю часть чистой и сухой колонки поместите тампон из стеклянной ваты и закрепите ее в штативе. Предварительно просейте оксид алюминия через сито с размером отверстий 0,25 мм, поместите в коническую колбу и смешайте с растворителем. Полученную суспензию влейте в закрепленную в штативе колонку небольшими порциями при непрерывном постукивании колонки для равномерного оседания адсорбента. С верхней части стенок колонки после ее наполнения смойте оставшиеся частицы оксида алюминия тем же растворителем и сверху поместите второй тампон стеклянной ваты. Растворитель должен вытекать из колонки со скоростью 20—30 капель в 1 мин. Когда уровень растворителя в колонке опустится до верхнего тампона из стеклянной ваты, в колонку прилейте заранее приготовленный раствор смеси разделяемых веществ. Следует помнить, что во время работы оксид алюминия всегда должен быть покрыт растворителем. [c.291]

Аналогичная ситуация наблюдалась и для газовой хроматографии, для которой была найдена новая форма, отвечающая высоким требованиям разделения. Как и в жидкостной хроматографии, она была связана с сильным уменьшением поперечного сечения колонки. Диаметр трубки колонки делается столь малым, что в случае распределительной газовой хроматографии потребность в твердом носителе отпадает, а неподвижная жидкая фаза наносится на внутреннюю стенку трубки в виде пленки. В связи с малым диаметром трубки колонки эта форма, описанная Гол еем (1958), называется капиллярной хроматографией. Поскольку внутреннюю поверхность трубки можно покрыть адсорбентом, в капиллярных колонках может осуществляться также газоадсорбционная хроматография. Капиллярная трубка обладает меньшим сопротивлением потоку газа-носителя, чем наполненная мелкими частицами более широкая трубка, так что возможно применение в десятки раз более длинных колонок. Большое внимание привлекла прежде всего высокая эффективность разделения капиллярных колонок. Однако необходимость использования очень малых количеств пробы внесла ряд аппаратурных трудностей, которые долгое время препятствовали распространению капиллярной хроматографии. [c.21]

Сами колонки обычно изготавливают из стекла, металла или кварцевого стекла, причем последнее применяется с 1979 г. Природа внутренней поверхности стенок колонки оказывает решающее влияние на прочность удерживания нанесенной неподвижной фазы. Внутреннюю поверхность капилляра можно покрыть жидкой неподвижной фазой путем вьшаривания, что дает пленки желаемой толщины, а это в свою очередь определяет емкость колонки и ее способность к удерживанию сорбата. Обычно толщина пленки составляет 0,1—0,3 мкм. Для колонок из кварцевого стекла необходима особая техника иммобилизации неподвижной фазы, в противном случае ее вымывание из колонки может стать препятствием для работы при повышенных температурах. С этой целью проводят сшивание нанесенной полимерной неподвижной фазы, используя для этого различные приемы. Хотя механизм этих реакций до конца не известен, весьма вероятно, что в некоторой степени имеет место образование ковалентной связи с поверхностью стенки. Главный результат этой процедуры — получение колонок с очень малым вымыванием неподвижной фазы при повышенных температурах и высокой устойчивостью к растворителям. Более того, такая техника иммобилизации позволяет заметно увеличить толщину пленки. [c.54]

Перед набивкой колонки силикагелем последний равномерно смачивают водой в фарфоровой чашке при непрерывном перемешивании до образования порошкообразной массы, частицы которой слипаются между собой, но не пристают к стенкам чашки. Расход воды составляет примерно 97% от массы сухого силикагеля. Увлажненный силикагель заливают бензолом и тш,ательно перемешивают. В нижнюю часть колонки помеш,ают тампон из стеклянной ваты, вносят небольшое количество смеси увлажненного силикагеля с бензолом и легким постукиванием уплотняют сорбент, удаляя из него пузырьки воздуха. Это повторяют до тех пор, пока высота слоя силикагеля не достигнет 30 см и не будут удалены из колонки все пузырьки воздуха. Всего на заполнение колонки расходуется 10—12 г сухого силикагеля. Слой увлажненного силикагеля должен быть постоянно покрыт бензолом, предохраняющим его от соприкосновения с воздухом. Затем помещают в колонку другой ватный тампон так, [c.196]

Следующей мыслью было Если пики воздуха имеют правильную ширину, когда колонка представляет собой отрезок простой трубки, то почему бы не покрыть внутреннюю стенку этой трубки удерживающим веществом и не применить ее как колонку для распределительной хроматографии [c.34]

На ситчатое дно колонки помещают кусок стеклянной ваты, на которую небольшими порциями кладут приготовленную массу увлажненного силикагеля с бензолом. Легким постукиванием по стенке колонки уплотняют слой силикагеля и способствуют удалению пузырьков воздуха. Высота слоя увлажненного силикагеля должна составлять 30 см, он всегда должен быть покрыт бензолом для предохранения от влияния воздуха. На силикагель в колонке кладут кусок стеклянной ваты так, чтобы он находился на 1—1,5 см выше уровня бензола, и на него помещают 0,5 г сухого силикагеля. [c.140]

Из любопытства я установил ее [пластмассовую трубку.— Б. Р.] вместо колонки с целитом, просто для того, чтобы посмотреть, какими будут пики воздуха. Я был приятно удивлен, обнаружив, что эти воздушные пики имели ширину, правильно предсказанную той же приближенной теорией. Тогда возникла идея о том, что если пики воздуха имеют правильные значения ширины, когда колонка представляет собой простой отрезок ничем не заполненной трубки, то почему бы не покрыть внутренние стенки этой трубки каким-либо удерживающим веществом и не использовать ее в качестве распределительной колонки [51]. [c.15]

Для восстановления раствор переносят в воронку и медленно пропускают через колонку цинка. Когда воронка будет почти пуста, ее стенки обмывают, после чего редуктор промывают вначале разбавленной кислотой, затем водой, как указано выше, следя за тем, чтобы цинк в колонке всегда был покрыт жидкостью. После титрования раствора редуктор снова готов для работы. Поправку на содержание железа в цинке, если оно есть, определяют холостой пробой. [c.10]

Такой вариант, получивший название твердослойной капиллярной хроматографии, был впервые предложен Халасом и Хорватом в 1963 г. [41]. Им удалось покрыть стенки капилляра слоем графитированной сажи толщиной 1 —100 мкм. В. С. Васильева и др. [42] наносили на стенки капиллярной колонки слой силикагеля. [c.203]

Наконец следует упомянуть о некоторых технических деталях. Согласно Хюитену и др., постукивание и медленное заполнение являются лучшими способами для получения высокой эффективности. Достигается относительно большая эффективность (ВЭТТ = 1,8 мм), если внутреннюю стенку металлической колонки покрыть веществом, образующимся при спекании эмали с огнеупорным кирпичом. Такая шероховатая внутренняя стенка пропитывается требуемой неподвижной жидкостью перед заполнением ею колонки. В подобных колонках скорость [c.318]

Как отмечали Франкен и Руттен [30], для удовлетворительного анализа пестицидов требуется в той или иной степени дезактивировать даже стеклянные колонки типа НС. Наилучшие результаты эти исследователи получили, покрыв стенки колонки пленкой средней толщины неполярного материала при этом они добились хорошего разделения смесей синтетических пестицидов. [c.175]

Халас и Хорват (19636) покрыли внутренние стенки капилляра тонко-измельченным твердым носителем, уже содержащим неподвижную фазу, по аналогии с твердослойными капиллярными колонками для газоадсорбционной хроматографии. Неподвижная фаза в капиллярной трубке наносилась так называемым методом испарения. [c.332]

В нижней части адсорбционной колонки помещают небольшой слой ваты. Для наполнения адсорбционной колонки адсорбентам приготовляют кашицу нз адсорбента и бензина (или петролейного эфира). Этой кашицей заполняют колонку на 4— 6 см и промывают небольшими порциями бензина (или (петролейного эфира). Необходимо при этом набегать образования пузырыков воздуха между кашицей и стенками трубки и следить за тем, чтобы перед началом адсорбции и во время нее верхний слой (кашицы был покрыт небольшим слоем бенз.ина (или петролейного эфира) во избежание прохождения воздуха в адсорбционную колонку. Че,рез колоику пропускают испытуемый раствор в таком коли- [c.309]

Хессе [214] указал на то, что на окисленной поверхности колонок из нержавеющей стали осуществляется не газо-жид-костный механизм разделения, а адсорбционный, что приводит, в частности, к появлению широких и асимметричных пиков. Искажений можно избежать, хотя и неполностью, если покрыть внутренние стенки трубки неподвижной жидкой фазой [215]. Чувствительные вещества, например стероиды, а также большинство соединений галогенов частично разлагаются в стальных колонках, вероятно, из-за наличия переходных металлов Б легирующих добавках. [c.251]

Слой бентона 34 — комплекса бентонитовой глины с четвертичными аммониевыми основаниями — может быть нанесен динамическим способом на стенки стеклянных капилляров из суспензий или коллоидных растворов в органических растворителях ароматического характера [41, 86]. Благодаря наличию в составе бентона 34 органических составляющих этот слой без какой-либо жидкой фазы обеспечивает разделение ряда близких изомерных пар, например ле и и-ксилолов. Кроме того, он может быть покрыт и другими жидкими фазами, непосредственное использование которых в капиллярных колонках затруднительно [86]. Однако органо-линистый комплекс бентона 34 обладает относительно низкой термической устойчивостью, и высокая эффективность коло- [c.114]

Левиным и Оттенштейном [11] установлено, что колонки из нержавеющей стали п алюминия сильно адсорбируют полнолы, в то время как медные и стеклянные колонки такого эффекта не дают. Покрыт 1С стенок трубки тонкой пленкой полярной стационарной фазы помогает избежать потерь ири адсорбции. [c.63]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология