Инструментальные методы анализа тонкослойная

Для фармацевтического анализа на современном этапе характерны исключительные темпы развития. Преимущественное развитие получают физико-химические и физические методы, которые в совокупности называют инструментальными методами анализа. Измеряют плотность, вязкость, прозрачность, показатель преломления, вращение плоскости поляризации оптически активных веществ, электропроводность, радиоактивность и др. К достижениям последнего времени относится внедрение в практику фармацевтического анализа хроматографии в различных ее разновидностях (колоночная, бумажная, тонкослойная, газовая, газожидкостная) и фотометрических методов, основанных на светопоглощении исследуемых веществ. Все шире используются методы, затрагивающие ядерные реакции — ядер-но-магнитный резонанс (ЯМР), парамагнитный резонанс (ПМР) и др. [c.24]

Известно, что в последние десятилетия основная масса традиционных химических и инструментальных методов анализа смесей органических веществ полностью вытеснена бурно прогрессирующей хроматографией. С учетом того, что разделительная способность хроматографических колонок (аналогия с ректификацией ) достигает тысяч теоретических тарелок, причем относительная летучесть анализируемых веществ может целенаправленно варьироваться в широких пределах применением селективных стационарных фаз, хроматография практически не имеет ограничений, связанных с близостью и сходством физико-химических свойств анализируемых веществ. По существу единственным условием применимости метода газожидкостной хроматографий является способность компонентов заданной смеси испаряться при нагревании в токе инертного газа для разделения и анализа термически нестабильных веществ эффективно используются методы тонкослойной и распределительной колоночной хроматографии. Однако применение хроматографических методов осложняется в случаях, когда анализируемые вещества характеризуются способностью к взаимодействию с электростатически неоднородным сорбционным полем твердых носителей, особо высокой реакционной способностью и т. д. Всеми этими свойствами, к сожалению, отличается и формальдегид, и сопутствующие ему обычно вещества — вода, метанол и в особенности муравьиная кислота. Без преувеличения можно сказать, что хроматографирование перечисленных веществ, за исключением, может быть, метанола, в течение долгого времени представляло задачу, решение которой потребовало разработ- [c.128]

В работе широко использовались самые современные инструментальные методы исследования реакций, строения и свойств изучаемых соединений методы высокоэффективной жидкостной, газожидкостной и тонкослойной хроматофафии, ЯМР-, ИК- и УФ-спектроскопия, прецизионный рентгеноструктурный анализ, хроматомасс-спектрометрия и др. [c.109]

Количественный анализ в ТСХ состоит из нескольких этапов подготовка и нанесение пробы на тонкослойную пластинку, разделение (хроматографирование) и проявление компонентов смеси на тонком слое сорбента, качественная и количественная оценка результатов анализа. Количественное определение вещества в пятне может быть одностадийным (по величине пятен с помощью оптических, электрохимических или ядерно-физических методов) и двухстадийным (вещества сначала отделяют от слоя сорбента извлечением растворителями или переводят в газовую фазу, а затем определяют инструментальными методами). [c.33]

Для идентификации полимеров и полимерной основы композиций используются различные методы простые, основанные на физико-химических и физико-механических свойствах полимеров, химические, инструментальные. Наибольшее распространение из инструментальных методов получили ИК-спектроскопия, пиролитическая газовая хроматография, ЯМР-спектроскопия. Применяются газовая, тонкослойная, гель-проникающая хроматография, хромато-масс-спектроскопия, пиролитическая масс-спектроскопия, термический анализ, а также разнообразные комбинации этих и других методов. Инструментальные методы позволяют значительно сократить время анализа и снизить предел обнаружения ряда анализируемых компонентов [1—6]. [c.5]

Впервые в отечественной литературе обобщен материал по инструментальным количественным методам анализа веществ в тонкослойной хроматографии (ТСХ). Основное внимание уделено оптическим, электрохимическим, ядерно-физическим методам детектирования, а также сочетанию ТСХ с масс-спектроскопией. Подробно проанализированы перспективы развития непрерывного ТСХ-метода. Описаны основные характеристики ТСХ и способы автоматизации. [c.2]

Количественный анализ в ТСХ складывается из нескольких этапов введения пробы в тонкослойную хроматографическую систему, разделения компонентов на тонком слое сорбента, качественной и количественной оценки результатов анализа. Количественное детектирование может быть одностадийным (например, с использованием оптических, ядерно-физических, электрохимических методов) и двухстадийным. В последнем случае анализируемые вещества либо переводят в газовую фазу и затем количественно оценивают образовавшиеся газообразные продукты газовыми детекторами, либо извлекают их из сорбента с помощью растворителей и затем определяют одним из инструментальных методов. При исследовании сложных смесей органических и неорганических веществ перспективно [c.6]

Существующие стандартные методики [4] чаще всего удовлетворяют требованиям к анализу неорганических веществ в сточных водах. Тем не менее, для повышения точности и надежности, а также уменьшения времени, затрачиваемого на определение, широко используются инструментальные методы определения концентрации неорганических веществ в сточных водах газов (О2, СО2 и других)—газовая хроматография [17] ионов тяжелых металлов [18] — тонкослойная хроматография [19], полярография [4, с. 175, 284, 290, 300, 305], атомно-абсорбционная спектрофотометрия [20], пламенная спектрофотометрия [21], нейтронная активация [22] анионов — спектрофотометрия с лазерным возбуждением [23], флуоресцирующая спектрофотометрия [24] и др. [c.18]

Анализ следов элементов и органических соединений в многокомпонентных смесях очень сложен. Для упрощения методики предварительно выделяют определяемую часть смеси в относительно чистом виде. Тонкослойная хроматография (ТСХ) как способ разделения органических соединений и неорганических ионов является уникальным аналитическим методом, успешно используемым также и для полуколичественных определений. После разделения на ТСХ-пластинках содержащихся в почве соединений и ионов с последующим их выделением, можно проводить количественный анализ современными инструментальными методами. [c.347]

Период, наступивший в аналитической химии органических соединений с начала 60-х годов, без преувеличения может быть назван эпохой хроматографии. Один из вариантов этого метода — колоночная жидкостная хроматография — был создан русским ботаником М. С. Цветом в начале века [31]. На протяжении последующих 40 лет хроматография не находила широкого практического применения. Однако в этот период были выполнены работы, имевшие принципиальное значение и заложившие основы тонкослойной [9] и распределительной хроматографии [288]. Лишь после 1950 г. приходит время признания хроматографии, созревания ее как эффективного метода разделения сложных смесей соединений и их анализа. В 1952 г. были выполнены первые работы по газожидкостной хроматографии [216], а вскоре освоен выпуск газовых хроматографов, и в течение последующих 20 лет газохроматографический анализ стал основным методом исследования смесей летучих термически устойчивых соединений. Но большинство органических веществ не обладает необходимой для газовой хроматографии летучестью и термостойкостью, и хроматографировать их можно только в более мягких условиях, характерных для жидкостной колоночной хроматографии. Скорость же и эффективности разделения, а также чувствительность анализа по этому методу долго оставались неудовлетворительными. И лишь в 1965— 1975 гг. были в принципе решены основные научные и технологические проблемы, сдерживавшие развитие метода. Последовавший затем прогресс был столь поразителен, что современная инструментальная разновидность метода получила самостоятельное наименование — высокоэффективная жидкостная хроматография. [c.7]

В работе освещены основные задачи и направления геохимических исследований и предложен перспективный на современном уровне развития инструментальной базы комплекс геохимических методов. Приведены типовые схемы анализа нефтей, методы определения физико-химических свойств, группового и структурно-группового состава нефтей и разделения (адсорбционная и тонкослойная хроматография, термодиффузия, комплексообразование и др.). [c.2]

Вторая глава посвящена основам современных инструментальных методов анализа, используемых при исследовании воздуха газовой, бумажной и тонкослойной хроматографии, полярографии, фотометрии в ультрафиолетовой и видимой областях спектра, атомно-абсорбционной спектрофотометрии и нейтронноактивационному анализу. [c.4]

Существенные преимущества использования инструментальных методов в ТСХ по сравнению с ручными , особенно в области массовых рутинных анализов, дают основание говорить о начале новсзго >тана в развитии ТСХ. Широко известным является метод оптического сканирования. Перспективны пенрерывные хроматографические методы, развитие которых приведет к разработке лабораторных и промышленных автоматических тонкослойных хроматографов. [c.4]

Нужтю отметить, что инструментальные методы используются главным образом в серийных анализах, из-за того что приходится применять дорогостоян1,ую аппаратуру и долго готовить прибор к началу измерений. Комбинируя химические методы анализа с эффективными приемами разделения, можно решить Почти все проблемы качественного анализа, без использования сложных приборов. Из методов разделения широкое распространение получила бумажная хроматография, особенно в анализе иологических объектов [15]. Применение тонкослойной хрома-ографии открывает еще большие возможности [16, 17], так как [c.143]

Кроме инструментальных методов (УФ-, ИК-, ЯМР- и масс-спектроскопии) в этот раздел включены и хроматографические методы. При использовании хроматографических методов в некоторых случаях требуется простое оборудование (колоночная, бумажная, тонкослойная, ионообменная и гель-хроматография), а в других — сложные приборы (газовая хроматография и высокоэффективная жидкостная хроматография). Хроматография пригодна для разделения многокомпонентных смесей с нослс-дую1цим качественным и количественным анализом компонентов, обладаЮ]цих близкими химическими и физическими свойствами. Эту проблему нельзя решить с 1юмо1цыо большинства чувствительных химических реакций или физико-химических методов. [c.272]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология