Метод идентификации сложных веществ по спектрам поглощения

Метод идентификации сложных веществ по спектрам поглощения [c.83]

Поглощение света веществом в ИК-области спектра существенно более характеристично. Это обстоятельство предопределило развитие ИК-спектроскопии главным образом как метода идентификации органических веществ или определения одного из них в более или менее сложных композициях. Однако для аналитической химии вод основной интерес представляет полный анализ смеси (идентификация и количественное определение всех основных компонентов) или групповой анализ (идентификация и суммарное определение основных групп соединений аминов, кислот, эфиров, углеводородов и др.). Эта область применения ИК-спектроскопии развита в меньшей степени. [c.246]

Вопрос о возможности применения метода инфракрасной спектроскопии к исследованию столь сложных и мало изученных высокомолекулярных составляющих нефтей, какими являются смолы и асфальтены, заслуживает особого внимания. Конечно, пока нельзя рассчитывать на получение при помощи этого метода каких-либо количественных данных, характеризующих групповой состав смо-листо-асфальтеновой части нефти, или, тем более, на идентификацию индивидуальных соединений, входящих в состав этой, очень сложной, физически и химически неоднородной смеси веществ. Однако можно делать достаточно обоснованные и правильные заключения о характере структуры исследуемой фракции высокомолекулярных веществ нефтей, сопоставляя данные инфракрасной спектроскопии, полученные для большого числа различных фракций высокомолекулярных компонентов нефти, выделенных из нефти в результате применения разнообразных методов (хроматография, дробное осаждение, молекулярная перегонка и т. д.), и наблюдая изменения в спектрах поглощения в инфракрасной области от фракции к фракции, происходящие параллельно с изменением химического состава и свойств последних (элементарный и структурно-групповой состав, функциональные группы, молекулярно-поверхностные и электрические свойства а т. д.). Особенно полезной может оказаться инфракрасная спектроскопия для наблюдения за качественными изменениями фракций высокомолекулярных соединений в процессах их химических превращений — в реакциях окисления, гидрирования. В этом случае сравнение инфракрасных спектров фракций до и после реакции свидетельствует весьма наглядно и убедительно о направлении и глубине химических изменений. [c.477]

После этого центр тяжести при исследовании роли радикалов как промежуточных продуктов при сложных химических процессах надолго перемещается в область газофазных реакций. Наряду со спектрами поглощения и излучения для этой цели начали успешно использовать масс-спектральный метод [6—9]. Вопрос же об идентификации свободных радикалов в конденсированной фазе (в жидких и твердых средах) и об изучении их химических свойств до начала 50-х годов оставался практически нерешенным. Единственным источником наших сведений о строении этих частиц были косвенные химические данные, основанные на анализе конечных продуктов. Только в некоторых случаях — при образовании радикалов в концентрациях больше 5—10% от концентрации исходных веществ — возможно пользоваться для этой цели непосредственным измерением парамагнитной восприимчивости [10]. Последний метод не позволял, однако, сделать почти никаких выводов о природе парамагнитной частицы. [c.138]

Помимо экспериментальной техники, при анализе сложных объектов, к которым относятся природные и сточные воды, очень большую роль играют способы идентификации вещества. В подавляющем большинстве случаев идентификация молекулы возможна только тогда, когда выделено индивидуальное соединение. Однако, как правило, анализируемые образцы являются смесями, а в случае предварительного применения к ним химических методов разделения — малокомпонентными смесями. Предложен ряд способов разделения спектров смесей на спектры отдельных составляющих. Среди них могут быть достаточно эффективно использованы как экспериментальные, так и вычислительные методы. Наиболее часто применяется компенсационный метод, используемый в двухлучевых приборах в канал сравнения помещают кювету переменной толщины, содержащую раствор известного компонента смеси, и добиваются компенсации его поглощения в спектре смеси. Однако этому методу присущи два недостатка во-первых, необходимо заранее знать хотя бы одну составляющую смеси, во-вторых, спектр поглощения этой составляющей не должен иметь сильных полос поглощения, в противном случае может не хватить чувствительности прибора для регистрации равновесного спектра. [c.154]

Для проведения качественного анализа неорганического вещества, как правило, его переводят в раствор, и практически задача сводится к обнаружению катионов и анионов. Оч1ень редко в анализе необходима идентификация вещества, т. е. подтверждение уже известного состава с помощью химических реакций и определение присущих веществу физических констант (ч астота и интенсивность полос поглощения в различных спектрах, плотность и т. д.). В этом случае и если состав анализируемого раствора несложен, можно проводить анализ дробным методом. Если имеют дело с неизвестным и сложным составом анализируемого раствора, то для обнаружения входящих в него катионов и анионов применяют систематический метод анализа. [c.120]

Следует отметить, что ввид близости свойств высших гомологов часто теряется практическая необходимость в анализе индивидуального состава, так как конечной целью процесса переработки обычно является получение продукта с определенными средними свойствами. Поэтому для тяжелых фракций применяется метод структурно-группового анализа, основанный на выявлении спектральных признаков, характеризующих различные структурные группы, сохраняющихся неизменными независимо от типа их соединения в молекулах и установлением, если возможно, количественного соотношения между числом этих групп и интенсивностью, в максимуме или интегральной, соответствующей полосы поглощения. В сложных случаях приходится ограничинься лишь установлением соответствия определенной полосы поглощения или группы полос присутствию в исследуемом веществе определенной структурной группы (двойная связь, ароматическое кольцо, парафиновая цепь), характера замещения, положения и т. д. Для простых углеводородных групп, как СНз—, —СНг—, СН, —ОН и других, положение характеристических полос может быть рассчитано теоретически и потому их идентификация в спектре в большинстве случаев не вызывает сомнений. Для более сложных углеводородных групп или структур надежность установленных соответствий может быть проверена только путем многократной опытной проверки на различных образцах. [c.428]

Инструментальные методы приобретают все большее значение в органическом качественном анализе. С помощью инфракрасной спектроскопии и газовой хроматографии можно не только обнаруживать функциональные группы, но н устанавливать структуру сложных молекул. Работа облегчается, если имеются стандартные вещества и существует возможность непосредственно сравнивать спектры и хроматограммы исследуемого и стандартных веществ. Однако гюлезную информацию часто получают при наблюдении характеристических полос поглощения отдельных функциональных групп или связей в ИК-спектрах или из индексов удерживания в методе газовой хроматографии. Для идентификации соединений гомологического ряда используют индексы удерживания Ковача. Полученные ИК-снектры сравнивают с приведенными в литературе, и в случае совпадения спектров в области отпечатков пальцев возможна точная идентификация (см. раздел, посвященный физико-химическим методам). Пиролитическая и реакционная газовая хроматография позволяет не только более точно идентифицировать сложные молекулы после разложения и превращения в другие соединения, но также установить состав смесей. [c.12]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология