Схемы анализа сложных веществ

Наряду с классификациями элементов, прямо связанными с периодической системой (периоды, группы, подгруппы, ряды, блоки), исторически сложились еще иные, которые отражают те или иные существенные особенности соответствующих элементов, имеющие значение для рассматриваемой проблемы. Из числа этих классификаций для химического анализа имеет значение старейшее по происхождению деление элементов на металлы и неметаллы. Это деление первоначально основывалось и сейчас еще включает в себя состояние соответственных простых веществ при обычных условиях. В химическом отношении, что важно для аналитической химии, оно выражает тенденцию к образованию, по крайней мере в низших валентных состояниях, катионов (металлы) или анионов (неметаллы), причем речь идет как о простых анионах, так и о сложных (т. е. типа 8 - и МОг)-Для аналитической химии это деление издавна имеет колоссальное значение, так как катионы разделяют посредством ионных реакций с различными анионами (классический сероводородный метод качественного анализа, бессероводородные неорганические схемы анализа катионов), а анионы — соответственно с катионами. В последние десятилетия присоединились ионообменные методы разделения и методы разделения ионов с помощью электролиза. Кроме металлов и неметаллов, часто в последнее время различают еще полуметаллы, или иначе металлоиды (что не следует путать с устаревшим применением термина металлоид как синонима слова неметалл ). К ним относятся элементы, обладающие как в виде простых веществ, так и в соединениях промежуточными свойствами бор, кремний, германий, мышьяк, сурьма, теллур, астат. [c.15]

На площадь пика в значительной мере влияет изменение скорости нодачи газа-носителя высота пика весьма чувствительна к изменениям температуры колонки, скорости газа-носителя и стабильности работы электроизмерительной схемы. Максимальная точность достигается при наличии калибровки для каждого компонента, входящего в состав анализируемых продуктов, особенно если в качестве газа-носителя применяется аргон или азот. При работе с гелием или водородом, теплопроводность которых значительно отличается от теплопроводности определяемых комионентов, градуировка не обязательна. Это положение многократно подтверждено анализами синтетических смесей газообразных и жидких продуктов. В случае анализа сложных смесей, в состав которых входят вещества, заметно разнящиеся по теплопроводности, а также при использовании аргона или азота в качестве газа-носителя, точный количественный состав рассчитывается либо с помощью коэффициентов чувствительности, либо но градуировочным графикам. [c.215]

Схемы анализа сложных веществ часто напоминают схемы качественного анализа с последовательным выделением определяемых элементов различными реактивами. [c.140]

Содержатся справочные сведения по физико-химическим и физическим методам анализа потенциометрии, кондуктометрии, амперометрии и полярографическому анализу, спектроскопии, фотоколориметрическому, нефелометрическому и турбодиметрическому анализам, пламенной фотометрии, флюоресцентному анализу, рефрактометрии, хроматографии на бумаге и ионообменных смолах. Приведены схемы анализа сложных веществ природного происхождения и искусственно полученных веществ (резины, пластмасс, различных нефтепродуктов), методы определения функциональных групп органических соединений, сведения по техническому анализу металлов и сплавов и др. [c.384]

Выбор метода анализа. Аналитик перед выбором того или иного метода анализа должен рассмотреть все известные его ограничения и решить вопрос о том, можно ли этот метод применить к данному случаю. Поэтому следует различать анализ чистых веществ и анализ смесей известного и неизвестного состава. Во всех случаях надо быть уверенным, что анализируемый материал не содержит веществ, мешающих определению, в отношении которых не приняты надлежащие меры. Составление схемы анализа сложной смеси известного состава помогает обнаружить возможные ошибки, которые иначе могли бы остаться незамеченными. [c.381]

Схемы анализа сложных веществ [c.140]

Ход анализа сложного вещества зависит в значительной степени от состава вещества, а также от требуемой точности его. Чем точнее требуется сделать анализ, тем большее число обстоятельств приходится учитывать и тем сложнее он будет. Для быстрых анализов многими обстоятельствами, понижающими точность анализа, пренебрегают. Таким образом, по существу нет общей схемы, пригодной для любого случая анализа сложных веществ. [c.141]

Рассмотрим кратко несколько схем анализа сложных веществ. [c.141]

Схемы анализа сЛожныХ веществ Ш [c.143]

Первые схемы органического синтеза были не очень сложны. Однако чтобы проводить и сравнительно простые синтезы, химики должны были научиться анализировать органические вещества. Основоположником анализа органических веществ явился Ю. Либих. Предложенные им методы элементного анализа (1831-1833 гг.) в различных вариантах применяют и в настоящее время. Все они основаны на сожжении навески вещества (порядка нескольких миллиграмм) и измерении количеств образовавшихся продуктов (СО2, Н2О, N2). В последующем для установления строения органических соединений стали широко привлекать и спектральные методы. [c.30]

Хроматографический метод становится одним из основных для анализа сложных смесей газов и летучих веществ [1—3]. Этот метод особенно важен в исследовательских работах, где требуется анализировать большое число проб смесей газов, состоящих из многочисленных компонентов. Особенно большое значение приобретает применение этого метода для анализа малых объемов газа. Так, если для проведения полного газового анализа на химическом газоанализаторе ВТИ-2 требуется 120—130 см газа для одного анализа, то при использовании для той же цели метода хроматографического анализа в ряде случаев можно ограничиться объемами 0,1 — 1 см . Хроматографический метод во много раз сокращает время проведения анализа продолжительность анализа многокомпонентной смеси на хроматографе занимает всего 5—10 мин. Он дает более высокую точность получаемых результатов (до 0,0005%), тогда как на аппарате ВТИ-2 точность 0,1—0,05%, При хроматографическом методе запись результатов анализа проводится при помощи самопишущего прибора, находящегося в схеме анализатора полностью устраняются те ошибки, которые может допустить экспериментатор из-за недостаточно хорошего качества поглотительных растворов, полностью устраняются субъективные ошибки самого экспериментатора и т, д. [c.147]

Как видно, количество вещества иода, выделившегося в результате реакции, равно количеству вещества водорода, вступившему в реакцию. Для определения кислоты к анализируемому раствору доба вляют нейтральный раствор, содержащий КЮз и К1, и выделившийся иод титруют тиосульфатом натрия. При анализе сильных кислот метод дает очень хорошие результаты даже при титровании разбавленных растворов (10 М). Титрование слабых кислот сложнее, так как они по схеме (13.19) реагируют не полностью. Например, такие кислоты, как уксусная, щавелевая, винная и другие, в обычных условиях даже за 24 ч реагируют не полностью. Однако эти и другие кислоты с константой диссоциации порядка 10 и больше можно определить методом обратного титрования. К анализируемому раствору кислоты добавляют смесь КЮз и К1 и избыток титрованного раствора тиосульфата натрия, который через 20...30 мин оттитровывают иодом. [c.285]

Ниже приведена примерная схема полного анализа сложного вещества. [c.598]

Анализ такой сложной системы трудоемок и требует применения различных методов. Для проведения анализа резины в первую очередь необходимо выделить органические вещества экстракцией различными растворителями. В резине, свободной от органических соединений, определяют тип, количество полимера и углеродистой сажи. Качественный и количественный анализ минерального наполнения проводят после озоления навески резины. Схема анализа резин приведена ниже. [c.43]

Для анализа сложных смесей используют также другие методы, иногда более эффективные, чем описанный выше метод противоточного распределения Крэга, Применяют, в частности, метод экстракции по схеме, подобной приведенной на рис. 205, но с однократным вводом испытуемой смеси в начале процесса (метод поочередного вывода фаз из процесса). Метод двойного вывода фаз проводят по аналогичной схеме, но при этом справа и слева от трубки, в которую вводится исходный раствор, располагается одинаковое количество трубок. Можно также использовать преимущества, связанные с применением флегмы. Разработан аппарат для распределения веществ между тремя жидкими фазами Все эти методы дают возможность разделять очень сложные природные и синтетические смеси. Такими методами удается выделить различные гормоны, антибиотики, стерины и алкалоиды, т. е. такие соединения, для выделения которых трудно применить какие-либо другие способы. [c.431]

В ряде случаев при анализе сложных смесей первая производная дает большую информацию, чем обычная кривая, например, о наличии в смеси веществ с близкими величинами рК, которые на кривой не обнаруживаются. Кроме того, наличие трех скоростей подачи титрующего раствора позволяет более гибко подбирать условия, оптимальные для данной скорости установления равновесного потенциала. Внешний вид универсального потенциометрического автотитратора с трехскоростным дозатором и регистратором показан на фотографии, блок-схема приведена на рис. 2. [c.131]

Все сказанное выше делает весьма заманчивым и перспективным использование метода ЯМР на ядрах С в различных схемах исследования сложных смесей органических соединений, не лимитируемых количеством вещества, ибо на анализ в количественном варианте метода ЯМР необходимо не менее 0,2 г продукта. [c.233]

Представляется целесообразным использовать для качественной идентификации чистых соединений и соединений, предварительно разделенных на хроматографической колонке, а также для группового анализа сложных смесей специфические реакции поглощения по схеме, разработанной Я. Францем с сотр. [14]. В этой схеме идентификация неизвестных соединений производится по временам удерживания (спектрам) вещества на нескольких колонках с различными неподвижными жидкими фазами. Анализируемая проба из устройства для ввода пробы поступает в несколько параллельно соединенных колонок, различных по длине, но заполненных одним и тем же сорбентом. [c.51]

Хроматограф регулирующий РХ-5 предназначен для анализа сложных смесей органических веществ с температурой кипения до 200° С и может быть использован в качестве датчика в схеме автоматического регулирования технологического процесса по одному ключевому компоненту. Кроме того, при введении дозы вручную шприцем хроматограф можно использовать для лабораторных исследований [Л. 22,]. [c.90]

Решение кинетических задач для сложных химических реакций, в том числе и ферментативных, требует даже в стационарном случае упрощающих алгоритмов. Структурные методы анализа сложных реакций развивались Швабом [84], Хориути [85], Христиансеном [86], Семеновым [87]. Применительно к стационарным ферментативным реакциям эффективный алгоритм был предложен Кингом и Альтманом [88] и применен к ряду конкретных проблем [89—91]. Основываясь на этом алгоритме, Кле-ланд [92] предложил номенклатуру многосубстратных реакций и наглядный способ их изображения. Однако метод Кинга и Альтмана и способ Клеланда практически неприменимы в сложных случаях. Наилучший в настоящее время алгоритм основан на применении теории графов. Графом в математике называется топологическая схема, построенная из узловых точек и соединяющих их линий [93—95]. Теория ненаправленных графов впервые использована при расчете химических реакций в работах Темкина [96]. В применении к ферментативным реакциям метод направленных графов развит в работах [97]. Направленный граф есФь совокупность узлов, соединенных направленными линиями [93]. Такие графы применимы к решению ряда задач, относящихся к разветвленным и направленным потокам вещества, зарядов или информации. Теория графов весьма эффективна в электро- и радиотехнике [98—100]. [c.462]

Рассмотрен метод спектрального (в УФ-н ИК-области спектра) структурно-группового. (СГ) анализа сложных углеводородных смесей. Описаны приспособления для применения указанного метода к микроколичествам вещества. Для получения наилучших результатов, СГ анализа исследуемый образец предварительно подвергают препаративному хроматографическому разделению. Дана подробная схема такого комбинированного спектрально-хроматографического микрометода, являющегося особенно ценным в задачах, где необходимо сравнительное изучение состава большого набора микроколичеств фракций. Обсуждены условия, выполнение которых необходимо для наиболее полного извлечения сведений из результатов, анализа, [c.211]

Пока все эти методы находятся еще в стадии исследования и не нашли широкого применения, так как зачастую не лишены многих серьезных недостатков. Объясняется это тем, что некоторые авторы бессероводородных методов анализа заменяют сероводород не менее ядовитыми веществами, чем Н З, или предлагают сложные схемы анализа, для выполнения которых требуется много времени. [c.311]

Схема анализа. Приступая к анализу неизвестного вещества или к определению составных частей сложной смеси нескольких [c.380]

Все перечисленные характеристики радиоактивных препаратов можно определить только при правильно выбранной схеме анализа меченых соединений. Наиболее важными операциями при анализе сложных смесей меченых веществ являются разделение смесей на определенные компоненты и определение активности. Для разделения смесей применяют различные методы, в частности кристаллизацию, соосаждение, перегонку, хроматографические методы, электрофорез и т. д. [c.532]

Схема анализа. Приступая к анализу неизвестного вещества или к определению составных частей сложной смеси нескольких веществ, химик-аналитик должен обстоятельно продумать ход анализа. Метод, дающий вполне удовлетворительные результаты при определении того или иного вещества в одном случае, может оказаться совершенно неудовлетворительным в другом. Особенно сильно искажаются результаты определений при анализе сложных смесей. Примеры несостоятельности хорошо известных методов весьма многочисленны. Например, метод определения кремневой кислоты путем выпаривания досуха солянокислого раствора анализируемого вещества и последующего обезвоживания сухого остатка дает хорошие результаты, если кремневой кислоте не сопутствуют примеси, выпадающие вместе с нею в осадок. Но этот метод нельзя применять в присутствии таких элементов, как бор, фтор, сурьма, титан, висмут и др. Осаждением смесью едкого натра и карбоната натрия можно хорошо отделить ионы алюминия от houob железа и кальция, выпадающих в осадок е виде Ре(ОН)з и СаСОд. Но тот же метод непригоден для отделения ионов алюминия от ионов железа и цинка. Оксалатный метод, который обычно применяют для определения кальция в присутствии магния, неприменим, если ионы кальция содержатся в незначительном количестве, а ионы магния—в большом количестве. Определение свинца в виде сульфата дает вполне хорошие результаты, если это определение проводят в отсутствие ионов бария, кальция, серебра и сурьмы. [c.287]

При систематическом анализе образцов сложного состава, содержащих летучие и нелетучие органические вещества, возникает необходимость идентификации отдельных составляющих. Для этой цели в зависимости от свойств летучей и нелетучей частей образца могут быть реализованы следующие схемы анализа. [c.127]

Схема анализа. Приступая к анализу неизвестного вещества или к определению составных частей сложной смеси нескольких веществ, химик-аналитик должен обстоятельно продумать ход анализа. Метод, дающий вполне удовлетворительные результаты при определении того или иного вещества в одном случае, может оказаться совершенно неудов- [c.368]

Из схемы универсального последовательного анализа (см. рис. 14) видно, что этап стехиометрического анализа предшествует кинетическому. Он, однако, не просто предшествует ему, но и лежит в основе последнего, поскольку балансовые ограничения носят принципиальный характер и, являясь одной из форм закона сохранения вещества, в значительной степени определяют основные особенности кинетики сложного процесса. Перечислим конкретные задачи начального этапа анализа. [c.127]

Подобные программы достаточно сложны, но их работу можно представить но схеме, приведенной на рис. 112. Па схеме переключатель Д позволяет осуществлять поиск веществ различными путями, в зависимости от класса анализируемых соединений. ЭВМ поочередно сравнивает /уд каждого из ГХ-пиков хроматограммы со стандартным значением /,, ° этого же соединения, хранящимся в памяти машины (блок I) или рассчитанным по используемым в данном анализе закономерностям (блок II). памяти ЭВМ запоминаются данные лишь о тех соединениях, для которых /уд и /% совпадают в пределах заданных ошибок. Поочередно на каждой из колонок q ЭВМ получает список предположительно идентифицированных соединений. Сопоставляя эти списки (блок III), машина считает идентифицированными в составе смеси лишь соединения, вошедшие в (Q—Ф) списков, где Q — общее число используемых [c.305]

Химику часто приходится разделять смеси. Эта задача иногда оказывается сложной. В отличие от стандартизованного неорганического анализа разделение органических веществ из-за богатства их реакционных возможностей можно осуществлять многими путями. Поэтому оказывается невозможным составить общеупотребительную схему разделения, хотя следует отметить многие полезные усилия в этом направлении (см. список литературы). [c.323]

Для идентификации сложных смесей, нестабильных веществ, практически нелетучих высокомолекулярных соединений часто используют аналитическую реакционную газовую хроматографию — вариант, в котором хроматографический и химический анализ сочетаются в единой хроматографической схеме. Задача метода состоит в том, чтобы в результате химических реакций получить новую смесь, кор/поненты которой разделяются или идентифицируются лучще, чем компоненты исходной смеси. Широкое применение при этом находит метод вычитания, при котором проводят два хроматограсЬических анализа — исходной смеси до и после поглощения определенной группы компонентов. Таким способом можно, например, устанавливать наличие во фракциях непредельных углеводорсдов, селективно поглон1,ая их в реакторе с силикагелем, обработанным серной кислотой. Прп реакционной газовой хроматографии используются также реакции гидрирования и дегидрирования, этерификации (для анализа карбоновых кислот в виде эфиров), лиролиза высокомолекулярных соединений. [c.86]

Исследование методов определения того или иного элемента следует одновременно связывать с изучением поведения всех остальных элементов, входящих в вещество (распространенные и редкие элементы), что возможно лишь при использовании общих закономерЬостей, объединяющих свойства различных элементов. Такой общей, наиболее важной закономерностью является периодический закон Д. И. Менделеева. По этой причине в книге сделана попытка объединить в таблицах и схемах различные свойства (используемые в аналитической химии) элементов на основании их положения в таблице Д. И. Менделеева. Таблицы и схемы, благодаря своей наглядности, должны помочь ориентироваться в разнообразных методах определения элементов или в методах анализа сложных веществ, содержащих не только обычные, но и редкие и рассеянные элементы. Очевидно, таблицы [c.3]

При щип действия установок для нейтронографического анализа в общих чертах сводится к следующему (рис. 51). Пучок нейтронов, источником которых является атомный реактор, проходит биологическую защиту / и по трубе кадмиевого коллиматора попадает на монохроматизирующий кристалл 2 (например, меди, свинца и т. д.), помещенный в защитную камеру 3 из боризоваиного парафина и свинца. Монохроматизированный пучок нейтронов попадает на образец 5 обычно в виде порошка в тонкой алюминиевой оболочке, слабо поглощающей нейтроны, и после отражения регистрируется счетчиком нейтронов 6. На пути луча перед образцом помещается контрольный счетчик 4. Вследствие того что нейтроны не действуют на фотопластинку, их регистрация проводится по сложной схеме, которая основана на фиксации вторичных электронов, возникающих при взаимодействии нейтронов с определенными веществами. Так, например, рассеянные образцом нейтроны могут бомбардировать двухслойный экран, состоящий из пластинки индия и обычной фотонластпнки. Нейтроны выбивают из индия электроны, и последние экспонируют фотопластинку, фиксируя на ней дифракционную картину, создаваемую нейтронами. [c.107]

Конечно, при этом следует предусматривать и проверку выполнения требований ОЛП. Обычно схема анализа следовых количеств органических веществ сложна и раэветвленна, что. еще раз говорит о необходимости заблаговременного планирования, чтобы можно было соответствующ им образом контролировать ход всей зкопериментальной работы. [c.83]

Ранее для сисгем с химическими реакциями методом линейного анализа устойчивости бьшо показано, что простейшие поверхностные химические реакции первого порядка могут порождать межфазную неустойчивость, когда реагентом являегся по-верхностно-активное вещество (ПАВ). Поскольку кинетическая схема химических реакций в реальных химико-технологических процессах хемосорбции газов является очень сложной (например, при поглощении углекислого газа водными растворами щелочей или этиламинов она включает от двенадцати до восьмидесяти стадий), важно обобщить результаты анализа хемокапиллярной устойчивости, полу генные для простейшей химической реакции, на случай многокомпонентной реакции с нелинейной кинетической зависимостью ее скорости от концентрации. [c.30]

Принципиальное объяснение всей совокупности этих явлений было дано теорией разветвленных цепей, предложенной Семеновым [5]. После этой первой фазы исследования встала необходимость количественного сопоставления теории с опытом для того, чтобы, овладев всеми деталями этих сложных процессов, научиться управлять ими. В качестве наиболее удобного объекта для такого рода исследования был выбран водород во-первых, хотя при окислении его проявляются почти все особенности, свойственные окислению более сложных веществ, система водород — кислород наиболее проста, число промежуточных веществ и, следовательно, элементарных стадий окисления ограниченно, так как в них могут принимать участие атомы только двух типов. С другой стороны, водород является составной частью почти всех практически важных горючих веществ, и результаты изучения характера и реакционной способности промежуточных веществ, образующихся при его окислении, могут быть непосредственно применены при исследовапии окисления более сложных веществ. В результате больиюго количества работ, выполненных за последние 20 лет путем сопоставления очень большого количества экспериментальных данных, механизм реакции установлен с очень большой степенью достоверности, его можно рассматривать как модельную схему, которая существенно облегчает анализ более сложных окислительных процессов. [c.39]

Рассмотрим простейшую пару параллельных реакций необратимой днссоцпацип вещества А но двум различным путям. В результате этих реакций образуются два набора продуктов В я С, например, спирт С Н2, . 0Н диссоциирует на альдегид С На 0 и водород или на олефин С Н2 и воду. Модель такого типа, хотя и весьма проста, но может оказаться полезной при анализе более сложных систем. Так, А может быть высококипящей фракцией сырой нефти, В — низкокипящей фракцией, а С — смолистым отходом. При определенных условиях чрезвычайно сложные процессы, происходящие в этой системе, укладываются в простую схему [c.98]

Выявление арабинозы и еще двух иятен характерно для гуммиарабика. Одно из пятен является галактозой, другое, нерасшифрованное пятно относится к пентозам. Как известно, пентозы содержатся в большом многообразии в растениях [19], а содержащие галактозу сложные полисахариды, так называемые галактаны, содержатся в камедях [20]. Если исследуемая проба содержит масло или смолу, то пробу переносят в микроколбу с обратным холодильником, за,ливают этиловым спиртом с добавлением различных растворителей (серпый эфир, хлороформ). Колбу помещают на водяную баию и выдерживают ири температуре 50—60° С в течение 1—2 час., затем приливают еще немного воды и выдерживают на кипящей водяной бане еще 1—2 часа. Дальнейший анализ проводят так, как указано для водной вытяжки. Схема анализа на углеводосодержащие вещества приведена на стр. 155. [c.157]

Церковницкая И. А., Боровая Н. С Бахвалова М. Н. Схема анализа вещества сложного состава с определением алюминия, бериллия, бария, стронция, кальция, магния, свинца и фтора.— В кн. Методы количественного определения элементов. Л., изд. Ленингр. ун-та, 1964, 84—87. Библиогр. 6 навв. [c.193]

В последнее время появились схемы анализа растворенных органических веществ вод, сочетающие концентрирование органических веществ упариванием в вакууме, сорбцию на сухом сефа-дексе ДЭАЭ-А-50 или экстракцию хлороформом с последующим фракционированием на сефадексах [22—24]. Эффективность се-фадексов в анализе сложных смесей органических веществ естественного происхождения связана с отсутствием химического воздействия сорбента на лабильные органические вещества. [c.199]

При разделении многокомпонентных и сложных смесей наряду с ректификацией используются аналогичные противоточные процессы экстракции й адсорбции [4]. Поэтому итоги исследований Б.К.Марушкина можно использовать при разработке схем разделения и анализе рабочих режимов этих процессов [5-7], В этих исследованиях обсуждалась возможность работы экстракционных и адсорбционных колонн по схемам с полностью и частично связанными потоками. Как и в процессах ректификации, экономия энергозатрат от использования подобных схем разделения сырья на три или более компонентов или фракций может составить до 50 %, она зависит от состава сырья и свойств разделяемых веществ (в основном в экстракции - коэффициент избирательности, в адсорбции - коэффициент относительной сорбируемости и требуемой чистоты разделения компонентов или фракций). [c.6]