Качественный рентгенофазовый анализ

В качестве примера рассмотрим качественный рентгенофазовый анализ цементной сырьевой смеси. Съемка проводилась на дифрактометре ДРОН-1,5. Полученная рентгенограмма с пронумерованными линиями приведена на рис. 44. [c.87]

Рентгенографические методы анализа щироко используются для изучения структуры, состава и свойств различных материалов, и в том числе, строительных. Широкому распространению рентгенографического анализа способствовала его объективность, универсальность, быстрота многих его методов, точность и возможность решения разнообразных задач, часто не доступных для других методов исследования. С помощью рентгенографического анализа исследуют качественный и количественный минералогический и фазовый состав материалов (рентгенофазовый анализ) тонкую структуру кристаллических веществ — форму, размер и тип элементарной ячейки, симметрию кристалла. Координаты атомов в пространстве (рентгеноструктурный анализ) степень совершенства кристаллов и наличие в них зональных напряжений размер мозаичных блоков в монокристаллах тип твердых растворов, степень их упорядоченности и границы растворимости размер и ориентировку частиц в дисперсных системах текстуру веществ и состояние поверхностных слоев различных материалов плотность, коэффициент термического расширения, толщину листовых материалов и покрытий внутренние микродефекты в изделиях (дефектоскопия) поведение веществ при низких и высоких температурах и давлениях и т. д. [c.74]

Задача качественного рентгенофазового анализа — определение (идентификация) природы кристаллических фаз, содержащихся в исследуемом материале. Анализ основан на том, что каждое индивидуальное кристаллическое соединение дает специфическую рентгенограмму с определенным набором линий (дифракционных максимумов) и их интенсивностью. В настоящее время имеются достоверные рентгенографические данные о большом числе известных кристаллических соединений, эталонные рентгенограммы которых приводятся в различной справочной литературе или отдельных публикациях. [c.86]

Рентгенофазовый анализ представляет собой метод качественного или количественного определения числа и соотношений кристаллических фаз в системах различной сложности. Он основан на том, что каждая кристаллическая фаза дает индивидуальную, неповторимую картину расположения дифракционных колец и их интенсивностей. Поэтому при изучении смеси кристаллов ра зличных веществ дифракционная картина будет представлять сумму их ди-фрактограмм, интенсивность которых пропорциональна количест- [c.122]

КАЧЕСТВЕННЫЙ РЕНТГЕНОФАЗОВЫЙ АНАЛИЗ [c.86]

Рентгенофазовый анализ позволяет определять качественно и количественно фазовый состав кристаллических веществ. Кроме того, при помощи рентгеновских методов определяют размеры кристаллов и кристаллитов, интенсивность рентгеновской интерференции, исследуют превращения, сопровождающиеся изменением структуры кристаллических веществ, измеряют внутренние напряжения в веществе и др. [c.152]

Рентгенографические исследования при высоких температурах используются для изучения высокотемпературных фазовых переходов, определения параметров решетки высокотемпературных полиморфных форм веществ в области их стабильного существования, качественного и количественного рентгенофазового анализа при высоких температурах, нахождения величины коэффициента термического расширения и т. д. Для исследования веществ при высоких температурах применяются специальные высокотемпературные камеры и приставки к дифрактометрам, причем для изучения испаряющихся или окисляющихся в обычной атмосфере веществ применяются вакуумные или заполненные инертным газом камеры и приставки. Основные требования к подобного рода устройствам нагрев до достаточно высокой температуры, малый температурный градиент в нагреваемом объеме, постоянство и точное измерение температуры образца. Нагрев исследуемого образца может, например, производиться за счет его контакта с плоским нагревательным элементом значительно лучшие результаты в отношении градиента температур получаются, если образец помещается внутри нагревателя цилиндрической или сферической формы с окнами для падающего и дифрагированного рентгеновских пучков. При необходимости съемки в вакууме или любой нужной атмосфере эти окна закрываются бериллием, пропускающим рентгеновское излучение. [c.103]

Отметим попутно, что рентгенограмма, полученная по методу порошка, в принципе содержит полный дифракционный спектр кристалла, поскольку в образце присутствуют зерна всех возможных ориентаций. Поэтому дебаеграмма может служить рентгеновским паспортом любого индивидуального кристаллического соединения, и метод порошка широко используется для идентификации веществ, для качественного и количественного определения фазового состава смесей и других задач рентгенофазового анализа. Однако в структурном анализе этот метод имеет очень ограниченное применение. [c.56]

Наиболее целесообразно проводить рентгенофазовые исследования, пользуясь не фотографическими рентгеновскими камерами, а дифрактометром. Хотя высокая точность в оценке интенсивности при качественном фазовом анализе не является необходимой, проведение исследования на дифрактометре имеет целый ряд других преимуществ. [c.471]

Для качественной оценки полученных монокристаллов проводился рентгенофазовый анализ и измерение температурной зависимости диэлектрической проницаемости. Рентгенофазовый анализ проводился методом Дебая—Шеррера (метод порошка) на установке УРС-70 в камере РКУ-114. [c.417]

Рентгенофазовый анализ все шире применяется в химических исследованиях, поэтому основное внимание в книге уделено количественному и качественному анализу неорганических вешеств, использованию метода порошка для решения некоторых задач структурного анализа (индицирование дебаеграмм), прецизионному определению параметров решетки. Рассмотрено влияние несовершенств решетки и размеров кристаллитов на дифракционную картину. [c.2]

Вместе с тем наблюдающееся изменение отношения интенсивностей линий фаз MgO и V , качественно отражающее их количественное соотношение, указывает на развитие окислительно-восстановительного процесса взаимодействия, сопровождающегося уменьшением количества исходного MgO за счет его восстановления до элементарного Mg, определяемого спектральным и рентгенофазовым анализами конденсата. [c.92]

Сущность качественного рентгенофазового анализа саодится к сопоставлению экспериментально определенных значений межплоскостных расстояний (й) и относительных интенсивностей (/) линий с эталонными рентгенограммами. Если на полученной при исследовании образца рентгенограмме присутствуют дифракционные максимумы со значениями а и /, характерны.ми для определяемого соединения, то это значит, что оно присутствует в исследуемом материале. Анализ, естественно, облегчается, если известен хотя бы приблизительно химический состав исследуемого материала пли предполагаемый минеральный состав. В этом случае круг веществ, рентгенографические характеристики которых необходимо сравнить с полученной рентгенограммой, значительно сужается. [c.86]

Качественный рентгенофазовый анализ пористого заполнителя показывает преимущественное содержание аморфного стекла и мелких кристаллических образований на основе кремния, муллита и РсзОз, причем содержание муллита и Рс20з на поверхности значительно превосходит количество зародышевых кристаллов в сердцевине гранулы. [c.134]

После расшифровки рентгенограммы или дифрактограммы определяют брег-говские углы (01, 02,. ..), а затем по закону Вульфа - Брегга рассчитывают постоянные решетки соответствующих систем плоскостей ( / , 2, /3. ..) н параметры элементарной ячейки, после чего строят модель ячейки данного полимера. С этой целью по распределению электронной плотности устанавливают координаты всех атомов с учетом конфигурации и конформации макромолекулы. При невозможности применения расчетного метода используют шаровые модели Стюарта - Бриглеба и метод проб и ошибок . Для построения моделей ячеек применяют метод просвечивания одноосно ориентированных образцов, тогда как порошковый метод используют главным образом для качественной характеристики полимеров, а также лля определения размеров кристаллитов и степени кристалличности (рентгенофазовый анализ). [c.146]

Чудиной [382] была выяснена возможность применения рентгенофазового анализа для раздельного определения киновари и метациннабарита в их смеси, выделенной из анализируемых материалов. Показана возможность качественного определения двух указанных сульфидов в ступе после их концентрирования обработкой ступы фтористоводородной кислотой. [c.164]

Индивидуальность р-КеСЦ подтверждена рентгенофазовым анализом и качественной реакцией с ацетоном. [c.277]

Для характеристики глины Монракского месторождения были проведены термический, рентгенофазовый и качественный минералогический анализы. [c.254]

Количественному определению индивидуальны.ч фаз в системе Са304 — Н2О посвящено несколько работ [1—4]. В настоящем исследовании представлены результаты разработок методов количественного рентгенофазового анализа применительно к продуктам восстановления ФГ. Следует подчеркнуть, что количественный рентгенофазовый метод имеет одно несомненное преимущество перед другими (химическим, термохимическим, ИК-спектроскопи-ческим, оптическим) он позволяет одновременно определять качественный и количественный состав многокомпонентной системы. К недостаткам этого метода следует отнести некоторые ограничения в точности количественного определения (10—15 отн. %) по сравнению, например, с методом химического анализа. Однако этот недостаток окупается экспрессностью анализа ири наличии разработанной методики. [c.98]

Мусковит и тальк используются порознь или в сочетании друг с другом в качестве силикатных компонентов ряда органо силикатных материалов, причем оксидными составляющими этих, материалов могут служить, например, оксиды титана и хрома [1], Поскольку органосиликатные композиции работоспособны при температурах до 1000 °С и более [1], представляет интерес изучение высокотемпературных превращений, происходящих после их перехода в неорганический материал. В данной работе методом рентгенофазового анализа (РФА) качественно изучалось, образование новых кристаллических фаз в модельных композициях, содержащих полидиметилфенилсилоксан (ПДМФС) [c.167]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология