Фазовый анализ, количественный

Приведенное выше рассмотрение работы дериватографа свидетельствует о широких возможностях термического анализа, который может быть применен в качестве метода П идентификации отдельных химических соединений 2) качественного, а иногда и количественного фазового анализа механических смесей 3) физико-химического анализа 4) определения кинетических и термодинамических параметров фазового превращения [112]. [c.319]

Другим современным методом, служащим для построения диаграмм состояния, является метод рентгеноструктурного анализа. Рентгеноструктурный анализ является одним из наиболее совершенных методов изучения всех превращений, сопровождающихся изменением кристаллической решетки. Поэтому он особенно полезен при исследовании полиморфных превращений, образования и распада твердых растворов, а также образования химических соединений. Методами рентгеноструктурного анализа изучают металлы, сплавы, минералы, неорганические и органические соединения. Рентгеноструктурный анализ применяется для качественного и количественного фазового анализа гетерогенных систем, для исследования изменений в твердых растворах, определения типа твердого раствора и границ растворимости. Рентгеноструктурный анализ является дифракционным структурным методом он основан на взаимодействии рентгеновского излучения с электронами вещества, в результате которого возникает дифракция рентгеновского излучения. Основную информацию в рентгеноструктурном анализе получают из рентгенограмм. Типы рентгенограмм сильно зависят от природы и состава фаз. Между типом рентгенограммы и типом диаграммы состояния существует определенная связь. Особенно полезны рентгенографические данные для построения той части диаграмм, которые описывают равновесные процессы в твердом состоянии, где процессы установления равновесных состояний протекают очень медленно. [c.235]

Ю. А. Клячко, А. Г. Атласов и М. М. Шапиро. Анализ газов, неметаллических включений и карбидов в стали. Металлургиздат, 1953, (596 стр.). Руководство посвящено описанию определения газов в жидкой и твердой стали химическими методами и посредством вакуум-плавления, а также подробному рассмотрению техники работы при анализе газов. Книга содержит также описание химических и электрохимических методов исследования твердых неметаллических включений и их качественного и количественного определения. В последней части изложены методы анализа карбидов и методы фазового анализа углерода в сталях. [c.490]

Таким образом, под формами нахождения химических элементов понимается любая форма проявления их в реальной действительности, поддающаяся качественному и количественному определению химическими или физико-химическими методами. Такими формами будут сульфатный, карбонатный, сульфидный свинец, но сульфат, карбонат и сульфид свинца сами по себе являются индивидуальными веществами. Методами вещественного химического анализа непосредственно определяются не сульфат свинца в целом, а лишь сульфатный свинец и т. п. Согласно с указаниями многих исследователей, следует, однако, считать задачи вещественного анализа более широкими, чем определение форм элементов, находящихся в виде различных соединений или фаз. В частности формами нахождения элементов могут быть ноны элементов различной валентности или различного состава. Так, например, раствор может содержать одновременно ионы двух- и трехвалентного железа. Эти формы проявления железа не могут быть вызваны ни химическими соединениями, ни минералами, пи тем более фазами, и потому определение их, как уже упоминалось, не может быть, строго говоря, задачей фазового или минерального анализа. Однако каждый из этих ионов обладает специфическими химическими свойствами и потому может быть с той или иной точностью определен химическими методами. Таким образом, понятия вещественный анализ , вещество , формы элемента оказываются более широкими, чем понятия фазовый анализ и фаза . Они охватывают при современном состоянии развития вещественного анализа практически все формы проявления химических элементов в реальной действительности, определяемые химическими или физико-химическими методами. [c.12]

Некоторые исследователи используют электролиз для фазового анализа. Количественное разделение минералов основано на разном значении потенциала анодного окисления катиона или аниона и пропорциональной зависимости между концентрацией вещества в аноде и током растворения. Предварительные опыты проводят на чистых минералах, которые включают так же, как анод, в электрическую цепь в виде порошка или же смешивают с угольным [c.25]

В общем количественном химическом анализе глины или бо1 сита определяют общее содержание двуокиси кремния, окислов алюминия и железа, связанной воды и др. На основании такого анализа можно дать характеристику химического состава материала. Однако для более подробной оценки данной глины или боксита важно знать, наиример, какая часть двуокиси кремния входит в состав силикатов и какая часть находится в свободном виде, т. е. в виде кварца. Применяя определенные методы химической обработки глины или боксита, мо кно постепенно переводить в раствор отдельные соединения и, таким образом, выполнить фазовый анализ. [c.13]

Количественный рентгеновский фазовый анализ смеси основан на сравнении относительных интенсивностей отражений, полученных от разных фаз. [c.459]

В результате съемки было получено 40 рентгенограмм, одна из которых показана на рис, 45. По результатам измерений интенсивности отражений были построены градуировочные графики, примеры которых для Сз5 и СгЗ приведены па рис, 46, где [а оси ординат откладывалась массовая доля соответствующего минерала в эталонной смеси, выраженная в %, а на оси аб-сц[1сс — величины отношения интенсивности аналитических линий минерала и эталона — флюорита. С помощью этих графиков был проведен количественный фазовый анализ ряда клинкеров. Участок рентгенограммы одного из клинкеров с эталоном показан иа Рис. 47. Рентгенограмма смеси клинкера с эта- рис. 47. Относительная ошибка лоном (аналитические линии заштрихованы) измерений составляла 3%. [c.92]

Установление таких формул является предметом так называемого количественного фазового анализа. [c.61]

Сравнительная оценка результатов количественного фазового анализа различных клинкеров, полученных описанным рентгенографическим и петрографическим методами, показала удовлетворительное совпадение. Чувствительность метода в отношении С З недостаточна. Этот минерал может быть определен количественно достаточно точно в том случае, если его содержание в клинкере превышает 15%, Для получения надежных данных содержание СзА и С<АР должно составлять более 5%. [c.93]

Рентгеновский фазовый анализ кристаллических веществ подразделяется на качественный и количественный. Задачей качественного фазового анализа является установление фазового состава исследуемого вещества, выявление всех присутствующих в образце фаз и их идентификация. Во многих случаях при экспериментальных исследованиях твердых тел этим этапом и ограничиваются. В задачу количественного фазового анализа входит установление, объемных количеств присутствующих в образце фаз. Чувствительность рентгеновского фазового анализа определяется тем минимальным количеством фазы в образце, которого достаточно для формирования собственного дифракционного спектра. Обычно нижняя граница чувствительности дифракционных методов оценивается в 10—15 процентов, хотя в ряде случаев удается выявить присутствие фаз, содержание которых не превышает 5%. [c.147]

В связи с многокомпонентностью цемента исследователи неоднократно обсуждали полученные результаты по фазовому анализу твердеющей цементной системы с точки зрения кинетики гидратации отдельных клинкерных минералов, очередности возникновения новообразований и их количественного соотношения в различные периоды твердения этой сложной системы [56—58, 76, 106, 111, 128]. [c.74]

Структура. Можно выделить три крупных направления А. X. общие теоретич. основы разработка методов анализа А. X. отдельных объектов. В зависимости от цели анализа различают качественный анализ и количественный анализ. Задача первого-обнаружение и идентификация компонентов анализируемого образца, второго-определение их концентраций или масс. В зависимости от того, какие именно компоненты нужно обнаружить или определить, различают изотопный анализ, элементный анализ, структурно-групповой (в т. ч. функциональный анализ), молекулярный анализ, фазовый анализ. По природе анализируемого объекта различают анализ неорг. и орг. веществ. [c.158]

Фазовый анализ, позволяющий качественно и количественно анализировать кристаллич. формы орг. соед., проводят с помощью рентгенографии и электронографии. Рентгеновский структурный анализ позволяет устанавливать с высокой точностью структурную ф-лу орг. в-ва, определить длины связей между атомами и углы между связями. [c.403]

Рентгеновский фазовый анализ представляет собой метод качественного и количественного определения фазового состава поликристаллических образцов, основанный на изучении диф-фракции рентгеновских лучей. Атомы или ионы в кристалле образуют правильную трехмерную решетку, при прохождении через которую рентгеновские лучи, имеющие длину волны, соизмеримую с межатомными расстояниями, испытывают диффракцию. Узлы решетки действуют как центры рассеяния, служащие источниками волн, которые взаимодействуют друг с другом - интерферируют. Удобным способом интерпретации получающейся картины является представление об отражении рентгеновских волн от плоскостей [c.456]

Отношение интенсивностей двух линий, принадлежащих двум фазам, пропорционально процентному содержанию этих фаз. На этом свойстве рентгеновских лучей основан количественный фазовый анализ. Интенсивность линий измеряют путем фотометрирования, или используя ионизационные методы регистрации рентгеновских лучей. В некоторых специальных случаях интенсивность определяют на глаз. Построив экспериментально градуировочную- кривую зависимости процентного отношения интенсивностей фаз от их процентного содержания, можно с большей или меньшей точностью определить количественный состав катализатора. Ошибка анализа колеблется п пределах 1—30% от содержания фазы в зависимости от исследуемых образцов и методики. Более подробно различные методики анализа фазового состава изложены в работах [1, 3, 8, 9]. [c.388]

Кроме дефектоскопии магнитные и электромагнитные методы применяют также для фазового анализа нержавеющих сталей. Количественное определение б-феррита в нержавеющих сталях имеет большое практическое значение. Например, стойкость сварных швов аустенитных сталей против образования кристаллизационных (горячих) трещин находится в прямой зависимости от фазового состава металла шва. В многочисленных работах советских исследователей показано, что удовлетворительная тре-щиноустойчивость металла аустенитных хромоникелевых швов с наибольшей эффективностью достигается путем обеспечения 2—5% ферритной фазы в его структуре. Существенное влияние оказывает б-феррит на развитие общей и межкристаллитной коррозии. В работах [104, 109] показано также значительное влияние ферритной фазы на затухание и скорость распространения УЗК в сварных швах нержавеющих сталей, а следовательно, и на де-фектоскопичность. [c.141]

Дифрактометр рентгеновский пяти канальный для массового количественного фазового анализа состава многокомпонентных поликристаллических материалов [c.245]

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ, определение содержания (массы, концентрации и т. п.) или количеств, соотношений компонентов в анализируемом образце. Определяемыми компонентами м б. атомы, молекулы, изотопы, функц. группы, фазы и т п. (см. Элементный анализ, Молекулярный анализ, Изотопный анализ, Органических веществ анализ, Фазовый анализ) [c.432]

Вещественный анализ. В отличие от элементного (общего, валового) анализа методы качественного и количественного определения форм нахождения элементов (простых и сложных веществ) в анализируемых материалах относят к вещественному анализу. Иногда вещественный анализ смешивают с фазовым анализом и считают их синонимами. Это неверно. Для определения вещественного состава анализируемого материала применяют химические, физико-хими-ческие и физические методы, напримео избирательное растворение, минералого-петрографический, маг- [c.826]

Приводятся сведения по кремнию и его соединениям. Описываются современное состояние системы кремнезема диаграммы состояния важнейших силикатных систем принципы фазового анализа систем и основ1.1 количественного расчета фаз теоретические представления о строении стекол, расплавов п кристаллических силикатов методы изучения структуры силикатов ))еакции в смесях твердых веществ термодинамика силикатов и основы термодинамических расчетов. [c.2]

Количественцый фазовый анализ базируется на том экспериментальном факте, что интенсивности дифракционных спектров отдельных фаз зависят от их процентного содержания в исследуемом образце. Однако эта зависимость достаточно сложна и не выражается в виде удобных для расчета математических формул. Поэтому для количественного фазового анализа используют полу-эмпирические методы, заключающиеся в сравнении относительных интенсивностей дифракционных линий каждой из присутствующих в образце фаз с интенсивностями дифракционных линий для смесей тех же фаз с известным соотношением. Существуют различные способы таких сравнений, с их достоинствами и недостатками можно подробно ознакомиться по работам [4, 5). Там же детально описаны экспериментальные приемы рентгеновского количественного фазового анализа. [c.149]

Для количественного фазового анализа необходимо возможно более точное определение интенсивностей, и наиболее удовлетворительные результаты получаются при использовании дифрактометров, фотографический метод (даже при использовании камер-монохроматоров и фотометрировании) дает менее точные результаты, хотя чувствительность фазового анализа при использовании камер-монохроматоров может быть выше. Разработка дифрактометров с фокусирующими монохроматорами может в данном случае резко изменить ситуацию. Для смеси веществ интенси1зность линии [c.53]

КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ, обнаружение (идентификация) компонентов анализируемых в-в. Может быть осн. целью исследования или первым этапом при количественном анализе объектов неизвестного состава. В зависимости от того, какие компоненты нужно обнаружить, ра.чличают изотопный анализ, элементный анализ, функциональный анализ, молекулярный анализ, фазовый анализ. [c.250]

Эксплуатация печей некоторых этиленовых установок в первые годы после пуска сопровождалась значительным выходом труб змеевиков из строя. Образцы с язвенной коррозией участка трубы со сварным швом, соединявшим трубы, после 1547, 8414 и 3300 ч работы анализировались [334, 371, 372]. Наблюдаемая на образцах коррозия может быть вызвана присутствием в среде щелочи, сульфидов, сульфатов и карбонатов, а также хлоридов, которые с металлом и кислородом образуют легкоплавкие либо летучие соединения и усиливают коррозионное разрушение металла. Рентгеноструктурный фазовый анализ продуктов коррозии выявил, что они состоят из РегОз, Рез04 и v-фазы, а количественный и качественный анализы выявили наличие в продуктах коррозии сульфидной серы. [c.177]

Автоматический промышленный дифрактометр D4 ENDEAVOR Качественный и количественный фазовый анализ [c.989]

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ, определение содержания или количеств, соотношений компонентов а анализируемом образце. Для К. а. применяют методы, к-рые позволяют определить атомы, молекулы, функциональные группы, фазы и т. п. (см. Изотопный анализ, Элел тный анализ, Функциональный анализ. Молекулярный анализ. Фазовый анализ), Большое значение имеют метрологич. характеристики — закон распределения результатов параллельных определений, интервал определяемых содержаний и его границы, правильность, воспроизводимость, погрешности анализа (см. Метрология химического анализа). Обычно принимают, что огносит. погрешность результата К. а. не должна превышать 0,33 (прй доверит, вероятности 0,95). Погрешности анализа часто зависят от условий пробоотбора и представительности пробы. [c.266]

Возможности метода и его применение. Метод РФЭС позволяет проводить неразрушающий качествеюгый и количественный элементный и фазовый анализ поверхности твердого тела. РФЭС — метод интегрального анализа (диаметр рентгеновского пучка 1 см ). Однако современные РФЭ-спектрометры комплектуют острофокусными рентгеновскими трубками с диаметром пучка 100—500 мкм, что дает возможность применять РФЭС для локального анализа. Определять можно любые элементы от Ы до и. По положеншо линий в электронном спектре можно однозначно идентифицировать элементы, а по интенсивности линий — определять их содержание. [c.263]

Возможности метода н его применение. Метод ОЭС позволяет проводить качественный и количественный элементный и фазовый анализ поверхности твердого тела. ОЭС — метод локального анализа (диаметр электронного пучка 0,01—30 мкм). Определять можно любые элементы от до и. По положению линий в электронном спектре можно однозначно идентифицировать элементы, а по интенсивности линий — определять их содержание. Тонкая структура оже-линии чувствительна к химическому окружению атомов и структуре поверхности. Так по форме линии С КЫ можно различать не только химическое окружение атома углерода, но и его аллотропные модификации, о чем свидетельствуют спектры, приведенные на рис. 11.36. Сфера применения метода ОЭС такая же, как и у метода РФЭС. Дополнительное требование, предьявляемое к анализируемому образцу, — устойчивость к воздействию электронного пучка с высокой плотностью тока. [c.266]

Переходим теперь к анализу пленок на боратах. Для определения модификаций выделяющихся на поверхности кристаллов сульфата кальция мы применили метод количественного фазового анализа — газоволюмогра-фию (т. е. регистрацию объемов газов, выделяющихся в процессе термической диссоциации) [ > Большая точность определений при малых навесках и быстрота расчетов дают возможность воспользоваться этим методом. [c.22]

Проблемы этого раздела аналитической химии — обоснование метода определения качественного состава анализируемой пробы (вещества или смеси веществ) по аналитическому сигналу. Качественный анализ может использоваться для идентификации в исследуемом объекте атомов (элементный анализ), молекул (молекулярный анализ), простых или сложных веществ (вещественный анализ), фаз гетерогенной системы (фазовый анализ). Задача качественного неорганического анализа обычно сводится к обнаружению катионов и анионов, присутствуюнщх в анализируемой пробе. Качественный анализ необходим для обоснования выбора метода количественного анализа того или иного материала или способа разделения смеси веществ. [c.104]

Интенсивность каждой пары линий оценивают по десяти- или стобальной икала. Для проведения количественного фазового анализа и для определения нааряжений необходимо оценивать интенсЕв-ность с помощью микрофотометра - МФ-4, [c.89]

Количественный тершческий анализ базируется на зависимости, по которой величина эндотермического или экзотермического эффекта пропорциональна количеству термореактивного компонента (при условии, что компоненты в смеси не реагируют друг с другом). В аачестве меры величины термоэффекта принимается.площадь, заключенная между дифференциальной кривой и нулевой линией. При разработке фазового анализа необходимо пользоваться I aлибpoвoчншvш кршзн-ми, которые построены по заранее приготовленные смесям, содержащим определенную часть термореактивного катализатора в разных пропорциях. [c.95]

ЛИЗ содержания в материале хим. элементов, связанных химически с определенными атомами или группами атомов разновидность качественного и количественного. химического анализа. В отличие от фазового анализа, предназначенного для разделения и хим. анализа фаз гетерогенной системы (напр.,. eтaлличв-ского сплава), в процессе В. а. устанавливают хим. природу атомов (совокупности атомов), с к-рыми связан тот или иной хим. элемент в изучаемом материале определяют количество одного и того же хим. элемента, связанного с этими атомами (со-вокупностя.ми атомов) устанавливают содержание различных валентных форм одного и того же элемента в материале. Следовательно, с помощью В. а. определяют не хим. соединения (напр., сульфид меди, карбонат свинца), поскольку они могут и не образовывать в материале самостоятельных фаз, а лишь элементы, химически связанные с определенными атомами (совокупностью атомов) материала (напр., медь сульфидную, свинец карбонатный). ВЪвязи с этим обычно оперируют понятиями о форме нахождения , проявления того или иного хим. элемента в исследуемом материале. Осн. приемом В. а. является перевод в раствор одного из компонентов сложной смеси веществ с помощью избирательного растворителя. В качестве растворителей применяют растворы различных кислот, щелочей и солей. При исследовании материалов, содержащих анализируемый элемент в соединениях, близких [c.180]