Фазовый анализ качественный

Приведенное выше рассмотрение работы дериватографа свидетельствует о широких возможностях термического анализа, который может быть применен в качестве метода П идентификации отдельных химических соединений 2) качественного, а иногда и количественного фазового анализа механических смесей 3) физико-химического анализа 4) определения кинетических и термодинамических параметров фазового превращения [112]. [c.319]

Качественный фазовый анализ проводят сравнением экспериментальных значений межплоскостных расстояний и относительных интенсивностей с эталонными рентгенограммами, так как каждое вещество имеет свою картину расположения линий на рентгенограмме. [c.155]

Другим современным методом, служащим для построения диаграмм состояния, является метод рентгеноструктурного анализа. Рентгеноструктурный анализ является одним из наиболее совершенных методов изучения всех превращений, сопровождающихся изменением кристаллической решетки. Поэтому он особенно полезен при исследовании полиморфных превращений, образования и распада твердых растворов, а также образования химических соединений. Методами рентгеноструктурного анализа изучают металлы, сплавы, минералы, неорганические и органические соединения. Рентгеноструктурный анализ применяется для качественного и количественного фазового анализа гетерогенных систем, для исследования изменений в твердых растворах, определения типа твердого раствора и границ растворимости. Рентгеноструктурный анализ является дифракционным структурным методом он основан на взаимодействии рентгеновского излучения с электронами вещества, в результате которого возникает дифракция рентгеновского излучения. Основную информацию в рентгеноструктурном анализе получают из рентгенограмм. Типы рентгенограмм сильно зависят от природы и состава фаз. Между типом рентгенограммы и типом диаграммы состояния существует определенная связь. Особенно полезны рентгенографические данные для построения той части диаграмм, которые описывают равновесные процессы в твердом состоянии, где процессы установления равновесных состояний протекают очень медленно. [c.235]

Ю. А. Клячко, А. Г. Атласов и М. М. Шапиро. Анализ газов, неметаллических включений и карбидов в стали. Металлургиздат, 1953, (596 стр.). Руководство посвящено описанию определения газов в жидкой и твердой стали химическими методами и посредством вакуум-плавления, а также подробному рассмотрению техники работы при анализе газов. Книга содержит также описание химических и электрохимических методов исследования твердых неметаллических включений и их качественного и количественного определения. В последней части изложены методы анализа карбидов и методы фазового анализа углерода в сталях. [c.490]

Проведенные качественный рентгеноструктурный фазовый анализ рабочей поверхности кристаллизаторов и налипших на нее за время литья металлов и других веществ, оптический анализ микрошлифов, приготовленных из всех температурных зон вдоль направления литья, а также качественный рентгеноспектральный анализ позволяет предположить следующие механизмы, приводящие к износу графитовых кристаллизаторов при горизонтальном непрерывном литье сплава нейзильбер [c.34]

Наиболее распространенной камерой для рентгенографических исследований поликристаллов по методу Дебая — Шеррера является камера РКД-57. Она может быть использована для исследования структуры поликристаллов, проведения фазового анализа образцов (качественного и полуколичественного), определения размеров элементарной ячейки кристаллов и т. д. Регистрация дифракционной картины производится в угловом интервале от [c.127]

Таким образом, под формами нахождения химических элементов понимается любая форма проявления их в реальной действительности, поддающаяся качественному и количественному определению химическими или физико-химическими методами. Такими формами будут сульфатный, карбонатный, сульфидный свинец, но сульфат, карбонат и сульфид свинца сами по себе являются индивидуальными веществами. Методами вещественного химического анализа непосредственно определяются не сульфат свинца в целом, а лишь сульфатный свинец и т. п. Согласно с указаниями многих исследователей, следует, однако, считать задачи вещественного анализа более широкими, чем определение форм элементов, находящихся в виде различных соединений или фаз. В частности формами нахождения элементов могут быть ноны элементов различной валентности или различного состава. Так, например, раствор может содержать одновременно ионы двух- и трехвалентного железа. Эти формы проявления железа не могут быть вызваны ни химическими соединениями, ни минералами, пи тем более фазами, и потому определение их, как уже упоминалось, не может быть, строго говоря, задачей фазового или минерального анализа. Однако каждый из этих ионов обладает специфическими химическими свойствами и потому может быть с той или иной точностью определен химическими методами. Таким образом, понятия вещественный анализ , вещество , формы элемента оказываются более широкими, чем понятия фазовый анализ и фаза . Они охватывают при современном состоянии развития вещественного анализа практически все формы проявления химических элементов в реальной действительности, определяемые химическими или физико-химическими методами. [c.12]

Съемка поликристаллических образцов в характеристическом излучении для фазового анализа, качественной оценки степени дисперсности агрегата, для определения состояния поверхностных слоев и т. д. [c.22]

Особым разделом аналитической химии является качественный фазовый анализ — разделение и идентификация отдельных фаз гетерогенной системы. Объектами исследования в фазовом анализе являются металлы, сплавы, минералы, руды. С помощью фазового анализа определяют состав неметаллических включений в металлах (оксидов, сульфидов, нитридов, карбидов), изучают распределение легирующих элементов в многофазных сплавах. Минералы в большинстве случаев содержат различные примеси в форме включений и в то же время минералы являются фазовыми составляющими руд как гетерофазных систем. Для разработки рационального технологического процесса отделения ценных компонентов руды от пустой породы и дальнейшей переработки концентрата необходимо знать минеральный состав руды. [c.449]

Рентгеновский фазовый анализ кристаллических веществ подразделяется на качественный и количественный. Задачей качественного фазового анализа является установление фазового состава исследуемого вещества, выявление всех присутствующих в образце фаз и их идентификация. Во многих случаях при экспериментальных исследованиях твердых тел этим этапом и ограничиваются. В задачу количественного фазового анализа входит установление, объемных количеств присутствующих в образце фаз. Чувствительность рентгеновского фазового анализа определяется тем минимальным количеством фазы в образце, которого достаточно для формирования собственного дифракционного спектра. Обычно нижняя граница чувствительности дифракционных методов оценивается в 10—15 процентов, хотя в ряде случаев удается выявить присутствие фаз, содержание которых не превышает 5%. [c.147]

Структура. Можно выделить три крупных направления А. X. общие теоретич. основы разработка методов анализа А. X. отдельных объектов. В зависимости от цели анализа различают качественный анализ и количественный анализ. Задача первого-обнаружение и идентификация компонентов анализируемого образца, второго-определение их концентраций или масс. В зависимости от того, какие именно компоненты нужно обнаружить или определить, различают изотопный анализ, элементный анализ, структурно-групповой (в т. ч. функциональный анализ), молекулярный анализ, фазовый анализ. По природе анализируемого объекта различают анализ неорг. и орг. веществ. [c.158]

Фазовый анализ, позволяющий качественно и количественно анализировать кристаллич. формы орг. соед., проводят с помощью рентгенографии и электронографии. Рентгеновский структурный анализ позволяет устанавливать с высокой точностью структурную ф-лу орг. в-ва, определить длины связей между атомами и углы между связями. [c.403]

Рентгеновский фазовый анализ представляет собой метод качественного и количественного определения фазового состава поликристаллических образцов, основанный на изучении диф-фракции рентгеновских лучей. Атомы или ионы в кристалле образуют правильную трехмерную решетку, при прохождении через которую рентгеновские лучи, имеющие длину волны, соизмеримую с межатомными расстояниями, испытывают диффракцию. Узлы решетки действуют как центры рассеяния, служащие источниками волн, которые взаимодействуют друг с другом - интерферируют. Удобным способом интерпретации получающейся картины является представление об отражении рентгеновских волн от плоскостей [c.456]

Качественный фазовый анализ [c.276]

Чувствительность качественного фазового анализа можно повышать соответствующим приготовлением образца. Порошки следует очищать от загрязнений. Можно провести магнитную сепарацию, разделение по фракциям в тяжелой жидкости, просев через сита с разными размерами ячеек. [c.281]

Очевидно, что для выделения аналитических линий необходимо знать качественный фазовый состав или предварительно провести качественный фазовый анализ. Рассмотрим подробнее лишь три часто применяемых метода анализа с использованием дифрактометра. [c.282]

Точность количественного фазового анализа зависит от качественного фазового состава, стабильности работы дифрактометра, количества определяемой фазы. Обычно точность составляет 5—10 % от определяемой величины, а путем многократных измерений интенсивности ее можно довести до 1 %. В табл. 0.2 по В. Авербаху и М. Коэну приведены данные разных методов по определению количества остаточного аустенита в стали с [c.284]

Выше упоминалось о нежелательности наличия р-линий иа рентгенограмме для качественного фазового анализа. Поэтому все рентгенограммы для этой цели целесообразно снимать, используя селективно поглощающий (3-фильтр. [c.287]

Какое расположение шлифа в дебаевской камере следует использовать для проведения качественного фазового анализа [c.293]

Назвать главную причину различий чувствительности качественного фазового анализа в следующих примерах [c.293]

Большое количество сведений о химических свойствах карбидных фаз накоплено в практике фазового анализа сталей и сплавов [9, 24, 30, 33]. К сожалению, эти сведения, как правило, имеют качественный характер и содержат информацию о том, можно или нельзя полностью разложить (растворить) карбид в данных условиях, чаще всего соответствующих кипячению в определенной агрессивной среде. Такая направленность изучения свойств фаз в фазовом анализе определялась главной задачей, стоящей перед ним отделение друг от друга фаз, изолированных из сплава в виде смеси, с целью определения количества и химического состава каждой из них. Следует, однако, отметить, что специалисты по фазовому анализу априори полагают, что при химическом методе разделения фаз можно растворить одну фазу, оставив без воздействия вторую, но это предположение далеко не во всех случаях оправдывается. На примере металлов, а также некоторых фаз в последние годы было показано [2, 34—37, 40], что в любых условиях растворение материала идет с определенной скоростью, хотя визуально это незаметно и может быть обнаружено с помощью чувствительных методов анализа раствора. Не всегда эта скорость пренебрежительно мала. Она может обеспечить существенные потери фазы, остающейся в осадке при химическом разделении [c.16]

При проведении качественного фазового анализа, как правило, можно ограничиться визуальной оценкой интенсивности. [c.471]

Наиболее целесообразно проводить рентгенофазовые исследования, пользуясь не фотографическими рентгеновскими камерами, а дифрактометром. Хотя высокая точность в оценке интенсивности при качественном фазовом анализе не является необходимой, проведение исследования на дифрактометре имеет целый ряд других преимуществ. [c.471]

Вещественный анализ. В отличие от элементного (общего, валового) анализа методы качественного и количественного определения форм нахождения элементов (простых и сложных веществ) в анализируемых материалах относят к вещественному анализу. Иногда вещественный анализ смешивают с фазовым анализом и считают их синонимами. Это неверно. Для определения вещественного состава анализируемого материала применяют химические, физико-хими-ческие и физические методы, напримео избирательное растворение, минералого-петрографический, маг- [c.826]

Глава 5. Фазовый анализ. 5-Ц Методы фазового анализа (качественный фазовый анализ, методы количественного фазового анализа с иамерением[интенсивности) 5-2. Кристаллическая структура элементов и соединений. 5-3. Межплоскостные расстояния и интенсивности пиний на рентгенограммах элементов и соединений. 5-4. Таблицы для фазового анализа изоморфных соединений (кристаллы кубической системы, кристаллы тетрагональной системы, кристаллы гексагональной системы). 5-5. Метод гомологических пар (гомологические пары для определения количества аустепита в сталях, гомологические пары для количественного фазового анализа двухфазных латуней, гомологические пары для ана. лиза окисления сталей). 5-6. Метод наложения. 5-7. Пересчет весовых процентов в атомные. [c.321]

Если химический состав исследуемого вещества известен заранее, то качественный фазовый анализ сводится к сопоставлению dj/j и У h) экспериментального дифракционного спектра исслздуе-мого объекта со сравнительно небольшим количеством эталонов возможных соединений или фаз. В этом случае предпочтительнее использовать предметный указатель. В том случае, когда химический состав вещества неизвестен, сопоставление проводится по значениям d h) экспериментального спектра с эталонами картотеки. Для этого она снабжена ключом, в который входят три наиболее интенсивные линии с достаточно большими межплоско-стными расстояниями ( 8 ч- 2 А). Предварительный отбор обычно проводится только по этим трем дифракционным линиям ключа, в результате чего удается выбрать группу возможных веществ или фаз, состоящую из 10—15 эталонов. Для этой группы отобранных веществ сравнение проводится уже по всем линиям и принято [c.148]

Последовательность выполнения работы. Подготовить эталонный образец (MgO, Na l, Al). Подготовить образец для исследования на просвет (металлическую, например, алюминиевую фольгу, приготовленную травлением). Подготовить образец для исследования на отражение (шлиф металла или сплава). Снять электронограммы эталонного вещества, изучаемого вещества на просвет или на отражение, изучаемого и эталонного вещества одновременно (последнее проводить нанесением эталонного вещества ка готовый препарат, например каплю раствора Na l на готовый образец, если он не растворяется в воде). Определить постоянную прибора, используя данные о межплоскостных расстояниях ((Ihkl) эталона из справочников. Провести качественный фазовый анализ образца по полученной электронограмме. Определить кристаллическую структуру одной из фаз объекта. Радиус колец измерить металлической линейкой или с помощью компаратора с возможной точностью в двух взаимно перпендикулярных направлениях. При-использовании линейки со скошенным краем измерения записывать с точностью до 0,1 мм. На рис. 46 показана схема [c.105]

Для правильной идентификации вещества необходимо знать также интенсивности линий. Для качественного фазового анализа обычно достаточна грубая визуальная оценка интенсивностей. Перед промером пленки полезно наметить линии, которые можно использовать для построения шкалы интенсивностей. Общепринятой является стобалльная шкала. Для оценки интенсивностей удобно пользоваться марками почернения (можно использовать марки почернения, применяемые для оценки интенсивностей пятен в структурном анализе). [c.37]

КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ, обнаружение (идентификация) компонентов анализируемых в-в. Может быть осн. целью исследования или первым этапом при количественном анализе объектов неизвестного состава. В зависимости от того, какие компоненты нужно обнаружить, ра.чличают изотопный анализ, элементный анализ, функциональный анализ, молекулярный анализ, фазовый анализ. [c.250]

КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ, идентификация (обнаружение) компонентов анализируемых в-в и приблизительная количеств оценка их содержания в в-вах и материалах В качестве компонентов м б атомы и ионы, изотопы элементов и отдельные нуклиды, молекулы функц группы и радикалы, фазы (см Элементный ана тз Изотопный анализ Молекулярный анализ Органических веществ анализ, Фазовый анализ) [c.359]

Эксплуатация печей некоторых этиленовых установок в первые годы после пуска сопровождалась значительным выходом труб змеевиков из строя. Образцы с язвенной коррозией участка трубы со сварным швом, соединявшим трубы, после 1547, 8414 и 3300 ч работы анализировались [334, 371, 372]. Наблюдаемая на образцах коррозия может быть вызвана присутствием в среде щелочи, сульфидов, сульфатов и карбонатов, а также хлоридов, которые с металлом и кислородом образуют легкоплавкие либо летучие соединения и усиливают коррозионное разрушение металла. Рентгеноструктурный фазовый анализ продуктов коррозии выявил, что они состоят из РегОз, Рез04 и v-фазы, а количественный и качественный анализы выявили наличие в продуктах коррозии сульфидной серы. [c.177]

Если линии определяемой фазы размыты (при наличии микродеформаций, при чрезмерно малой величине зерна или если определяемая фаза представляет собой неравновесный твердый раствор), чувствительность качественного фазового анализа резко понижается. Так, соединение СиАЬ, 2—3 % которого можно легко обнаружить в отожженном металле, незаметно из-за высокой дисперсности в отпущенном при 250 °С сплаве, содержащем 5—6 % этого соединения карбид низкоотпущенной стали (е-карбид), гексагональная решетка которого характеризуется более высокими значениями множителя повторяемости, чем ромбическая решетка цементита, из-за крайне высокой дисперсности не выявляется на обычных дебаеграммах даже при содержании 10% кобальт, [c.280]

Автоматический промышленный дифрактометр D4 ENDEAVOR Качественный и количественный фазовый анализ [c.989]

Возможности метода н его применение. Метод ОЭС позволяет проводить качественный и количественный элементный и фазовый анализ поверхности твердого тела. ОЭС — метод локального анализа (диаметр электронного пучка 0,01—30 мкм). Определять можно любые элементы от до и. По положению линий в электронном спектре можно однозначно идентифицировать элементы, а по интенсивности линий — определять их содержание. Тонкая структура оже-линии чувствительна к химическому окружению атомов и структуре поверхности. Так по форме линии С КЫ можно различать не только химическое окружение атома углерода, но и его аллотропные модификации, о чем свидетельствуют спектры, приведенные на рис. 11.36. Сфера применения метода ОЭС такая же, как и у метода РФЭС. Дополнительное требование, предьявляемое к анализируемому образцу, — устойчивость к воздействию электронного пучка с высокой плотностью тока. [c.266]

Проблемы этого раздела аналитической химии — обоснование метода определения качественного состава анализируемой пробы (вещества или смеси веществ) по аналитическому сигналу. Качественный анализ может использоваться для идентификации в исследуемом объекте атомов (элементный анализ), молекул (молекулярный анализ), простых или сложных веществ (вещественный анализ), фаз гетерогенной системы (фазовый анализ). Задача качественного неорганического анализа обычно сводится к обнаружению катионов и анионов, присутствуюнщх в анализируемой пробе. Качественный анализ необходим для обоснования выбора метода количественного анализа того или иного материала или способа разделения смеси веществ. [c.104]

ЛИЗ содержания в материале хим. элементов, связанных химически с определенными атомами или группами атомов разновидность качественного и количественного. химического анализа. В отличие от фазового анализа, предназначенного для разделения и хим. анализа фаз гетерогенной системы (напр.,. eтaлличв-ского сплава), в процессе В. а. устанавливают хим. природу атомов (совокупности атомов), с к-рыми связан тот или иной хим. элемент в изучаемом материале определяют количество одного и того же хим. элемента, связанного с этими атомами (со-вокупностя.ми атомов) устанавливают содержание различных валентных форм одного и того же элемента в материале. Следовательно, с помощью В. а. определяют не хим. соединения (напр., сульфид меди, карбонат свинца), поскольку они могут и не образовывать в материале самостоятельных фаз, а лишь элементы, химически связанные с определенными атомами (совокупностью атомов) материала (напр., медь сульфидную, свинец карбонатный). ВЪвязи с этим обычно оперируют понятиями о форме нахождения , проявления того или иного хим. элемента в исследуемом материале. Осн. приемом В. а. является перевод в раствор одного из компонентов сложной смеси веществ с помощью избирательного растворителя. В качестве растворителей применяют растворы различных кислот, щелочей и солей. При исследовании материалов, содержащих анализируемый элемент в соединениях, близких [c.180]

Почему не используют камеры типа КРОС для проведения качественного фазового анализа [c.293]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология