Открытие и определение роданидов

ОТКРЫТИЕ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ РОДАНИДОВ [c.86]

Для приготовления этого раствора смешивают 96 мл 40%-ного раствора роданида калия и 4 жл 10%-ного раствора железоаммонийных квасцов. Получается темно-красный, почти черный раствор роданида трехвалентного железа, содержащий избыток роданида калия. Этим раствором пропитывают полоски бумаги, которые затем высушивают прн определенных условиях н используют для открытия в воздухе газообразных веществ основного характера, таких, как окись этилена, аммиак и амины в их присутствии индикаторная бумага обесцвечивается. [c.129]

Проведение определения. К раствору в микроколбе прибавляют достаточное количество комплексона и раствора ацетатного буфера. Встряхивают с небольшим количеством дитизона. В присутствии ртути зеленая окраска раствора дитизона переходит в красную (дитизонат ртути). Присутствие серебра узнается после центрифугирования по выделившемуся дитизонату серебра, который в виде фиолетово-красных хлопьев собирается на границе воды и четыреххлористого углерода. Открытие ртути в присутствии серебра проводят обычным способом после маскирования серебра роданидом кали. [c.165]

Метод экстрагирования применяется как в качественном, так и в количественном колориметрическом и объемном анализах, например, при применении дитизона, при определении Ре и Мо роданидом и т. д. Основным показателем, характеризующим возможность применения этого метода, является коэфициент распределения продукта реакции между раствором, в котором он находится, и данным растворителем. Иногда для увеличения чувствительности реакции оказывается полезным прибавление растворителя, смешивающегося с водой, но имеющего меньшую величину диэлектрической постоянной при этом понижается диссоциация конечного продукта реакции или же уменьшается растворимость. Примерами использования такого приема могут служить в первом случае открытие Со при помощи роданистого калия в присутствии ацетона, во втором — увеличение чувствительности реакции открытия К при помощи кислого виннокислого натрия в результате прибавления спирта к испытуемому раствору. [c.35]

Проведению этой реакции на Ке не препятствуют элементы 5е, Те, Ре, Си, Со, В1, N5, Д , 5Ь и Аз, причем два последних только при определенных условиях. Мешают осуществить открытие рения по этой реакции Р1, Рс1, Аи, перекись водорода, царская водка и другие окислители, обесцвечивающие раствор комплексного роданида рения. [c.24]

Вопрос взаимосвязи аналитической химии с периодическим законом впервые поставлен Н. А. Меншутки-ным через два года после. открытия Д. И. Менделеева. Автор периодического закона настойчиво подчеркивал, что аналогия в свойствах элементов наблюдается не только в группах, но и в периодах, а также по диагонали. Диагональная закономерность сыграла большую )0Ль при разработке методов анализа многих элементов, Ла основании периодической системы можно ожидать, что, наименьшая разница в свойствах элементов, расположенных по горизонтали, будет в длинных периодах. Имеется большая аналогия в свойствах 2г—Nb—Мо, а также НГ—Та—Ш. Диагональная закономерность дает основание ожидать сходства в свойствах Т —ЫЬ— / и 2г—Та—и. Действительно, спектрофотометрическому определению ниобия по реакции с роданидом аммония мешают Мо, Ш и Т , а определению с пероксидом водорода — Т1 и /. [c.84]

Метиловый фиолетовый в кислом растворе в присуг-ствии хлорида (роданида) образует с галлием соединение, экстрагирующееся хлороформом или бензолом в присутствии ацетона [300], улучшающего расслаивание смеси. Окрашивание органического слоя в сине-фиолетовый цвет может быть использовано для открытия (и определения) галлия. При наличии в растворе больших количеств алюминия в качестве экстрагента используют хлороформ, поскольку алюминий не экстрагируется последним в присутствии метилового фиолетового и не оказывает заметного влияния на степень извлечения галлия. [c.33]

Комплексы с перечисленными основаниями используются для экстракционно-фотометрического определения и разделения многих металлов. Описаны методы определения меди [14, 24—31, 33, 36], железа [13, 14, 20, 44, 50, 56, 58], кобальта [12, 19,20, 42, 45, 47], таллия [48], сурьмы [40], рения [66], палладия [43, 67] и ряда других металлов. Осуществляется разделение ряда платиновых металлов, рения и молибдена [14]. В ряде случаев разделение производится путем создания различной кислотности водной фазы перед экстракцией. Так, кобальт извлекается в виде пиридин-роданидного комплекса при pH около 6, а никель — при pH 4 [34]. Большое значение имеет выбор экстрагента. Так, пиридин-роданидный комплекс палладия хорошо извлекается хлороформом, а рутений в этих условиях не извлекается. Для его экстракции применяют смесь трибутилфосфата и циклогексано-на [35]. 11звестно использование тройных комплексов для открытия ряда анионов, таких как роданид, иодид, бромид, цианат, цианид [36]. [c.115]

Реакция ионов двухвалентных металлов с роданид-ионами и пиридином (Ру) была открыта в 1922 г. Спакю [11761. Ионы никеля образуют в присутствии этих двух реагентов малорастворимый в воде осадок, NiPy2(S N)2, используемый для его гравиметрического определения [1178]. Этот осадок растворим в хлороформе. Спектр представлен на рис. 25. [c.126]

Вопрос о взаимосвязи аналитической химии с перио дическим законом впервые был поставлен Н. А. Меншут-киным через два года после открытия Д. И. Менделеева. Автор периодического закона настойчиво подчеркивал, что аналогия в свойствах элементов наблюдается не только в группах, но и в периодах, а также по диагонали. Диагональная закономерность сыграла большую роль при разработке методов анализа многих элементов. На основании периодической системы можно ожидать, что наименьшая разница в свойствах элементов, расположенных по горизонтали, будет в длинных периодах. Имеется большая аналогия в свойствах 2г—ЫЬ—Мо, а также Н —Та—W. Диагональная закономерность дает основание ожидать сходства в свойствах Т —МЬ—и 2г—Та—и. Действительно, спектрофотометрическому определению ниобия реакцией с роданидом аммония мешают Мо, и Т1, а определению с перекисью водорода— Т1 и Ш. Аналогия в химических свойствах, вытекающая из положения элементов в периодической системе, может быть использована для разработки новых методов анализа. Так, например, было известно, что для Мо(У) характерна реакция с СМ5-ионами. На основании горизонтального сходства можно было предположить, что №(У) тоже будет давать такую же реакцию. Действительно, в настоящее время NS-иoны широко используются для фотометрического определения ниобия. [c.82]

Так же поступают и при определении ионов Со . Роданид аммония образует с ионами Со комплексное соединение — тетрарода-но-(Н) кобальтат аммония (КН4)г [Со(ЗСЫ)4] интенсивно-синего цвета, а с ионами Ре — роданид железа Ре (5СН)з, окрашенный в кроваво-красный цвет. Ионы железа мешают открытию кобальта, поэтому добавлением к исследуемому раствору фторида натрия связывают ионы железа в прочный комплекс N83 [РеРв], не реагирующий с роданидом аммония. [c.32]

Настоящая работа преследует цель проверить прогнозы относительно избирательного йодометрического определения трехвалентного мыщьяка, трехвалентной сурьмы и гидразина в присутствии четырехвалентного ванадия, роданида и гидроксиламина, а также изучить условия качественного открытия восстановителей посредством йода. [c.57]

Из методов качественного обнаружения рения следует указать разработанный Б. С. Анисимовым [16] микрометод определения рения в присутствии других элементов. В основу метода качественного открытия рения была положена детально изученная реакция образования окрашенного соединения ЕеО(СЫ5)4 при взаимодействии пер-ренатов с роданидами и хлористым оловом в кислой среде. Но при этой реакции в присутствии молибдена образуется также окрашенный комплекс К2[Мо(СЫ5)5], который мешает открытию рения. Б. С. Анисимов [16] показал, что этой реакцией можно обнаружить рений и в присутствии молибдена, если обесцветить раствор комплексного соединения молибдена добавкой солянокислого гидроксиламина, с которым комплексное соединение рения не реагирует и остается окрашенным. На основе этих наблюдений Б. С. Анисимов [16] разработал оригинальную капельную методику обнаружения рения в присутствии больших количеств молибдена, что представляет до настоящего времени большой интерес. При помощи этой реакции можно в насыщенном растворе молибдата аммония обнаружить с полной достоверностью 0,02у ННе04, что соответствует предельной концентрации 1 66 000 при соотношении Не Мо= 1 3700. [c.24]