Нитротолуолы давления

I, 2. 3 - пары воды при давлении 101,3 40,0 10,0 кПа 4 - бензол 5 - толуол 6 - фенол 7 - анилин 8 - крезол 9 - нитробензол 10 - нитротолуол [c.7]

При восстановлении нитробензола, последний из резервуара проходит через экстрактор, где извлекает анилин из воды, образующейся при реакции, и попадает в испаритель. Пары нитробензола смешиваются с водородом и проходят в контактный аппарат, содержащий медный катализатор. Температура гидрирования 200—300°С и давление 0,15—0,20 МПа, Для отвода тепла реакции применяется большой избыток водорода — 50 моль на 1 моль нитробензола, возвращаемого в процесс после отделения продуктов реакции. Выход анилина почти количественный. Парофазное гидрирование эффективно в случаях, когда исходное нитросоединение достаточно устойчиво при высокой температуре, например в случае получения толуидинов из нитротолуолов. [c.302]

Восстановление нитробензола и нитротолуола в ароматические амины в присутствии воды при 330— 350° и давлении 30 ат Окись алюминия кизельгур с окисью алюминия 1491 [c.156]

Гидрогенизация органических нитросоединений в жидкой фазе, например нитробензола, п-нитрофенола, л-нитротолуола, м- и л-нитробензоата натрия давление 14—17 ат [c.271]

В то время как например такие продукты, как эти-пен, пропилен и др., кипят при температурах, лежащих значительно ниже О [т. е. при обыкновенной (комнатной) температуре и при нормальном давлении эти вещества находятся лишь в парообразном состоянии], другие вещества, как например нитротолуолы и нитрохлорбензолы, кипят при температурах, превышающих 200°. [c.26]

Температура, до которой может быть подогрета водяным паром жидкость, зависит от температуры пара, а следовательно и от его давления. Пар, получаемый в заводских котельных, редко имеет давление выше 15 ат и температуру выше 200°. Пользоваться таким паром при обычных условиях можно лишь для подогрева и перевода в пары жидкостей с точкой кипения ниже 200". Для жидкостей, кипящих при температуре выше 200° (например нитротолуолы, нитрохлорбензолы и т. п.), приходится или пользоваться источником тепла с более высокой температурой чем водяной пар, как например топочными газами, электротоком и т. п., или проводить процесс в условиях, при которых темп. кип. жидкостей была бы понижена. Последнее, как. мы увидим ниже (см. Ректификация под различными давлениями ), достигается понижением окружающего давления, т. е. проведением процесса под вакуумом. [c.69]

Для нормальной работы установки греющий пар должен иметь не ниже 16—18 ати и остаточное давление на верху колонны не выше 10 мм рт. ст. При этих условиях, а также при условии подачи на ректификацию смеси изомеров, хорошо очищенной от воды и толуола, установка перерабатывает в течение суток 5 т нитротолуола состава, указанного выше (см. периодическая ректификация). [c.276]

Например, л-ннтробензойная кислота получалась в небольших количествах окисление1 1 л-нитротолуола дихроматом натрия. В связи с ростом потребности разработаны два непрерывных способа окислением л-нитротолуола кислородом воздуха в уксусной кислоте в присутствии катализатара и окислением л-нитротолуола разбавленной азотной кислотой под давлением. Так как в первом случае необходима дорогостоящая-а ппаратура из титана, предпочтение отдают окислению разбавленной азотной кислотой, хотя при этом способе требуется улавливание окислов азота. [c.344]

В дестиллате отделяют маслянистый слой и водный слой взбалтывают один раз со 150—200 бензола. Бензольный раствор приливают к маслянистому слою, сушат небольшим количеством хлористого кальция и перегоняют сперва при атмосферном давлении с целью удалить бензол, а затем в вакууме. При 113—114715 мм перегоняется jn-нитротолуол, который по охлаждении застывает в бледножелтую массу с т. пл. 16°. Выход чистого продукта составляет 95—110 2 (62—72% теоретич.). [c.311]

Целью большого числа работ являлось получение нитробензола, не содержащего нитротолуола, динитробензола и динитро-тиофена. Исчерпывающее исследование очистки нитробензола провели Коен и Бокхорст [430]. Поступающий в продажу чистый реактив несколько раз подвергали дробной кристаллизации и фракционированной перегонке (при давлении 2 мм), затем сушили пятиокисью фосфора и, в заключение, снова подвергали дробной перекристаллизации в отсутствие влаги. Температура плавления в атмосфере сухого водорода составляла 5,76 + 0,01°. от препарат хранили в течение 5 месяцев в темноте в запаянном сосуде за это время температура плавления изменилась менее чем на 0,01°. [c.417]

Наконец предложено применять перекись марганца с разведенной сериой кислотой при очень высокой температуре до 165 в автоклавах при давлении 10 ат. В этих условиях окисляется о-нитротолуол в о-иитробензальдегнд ). Предложение окислить о- и л-иитротолуол в альдегид нагреванием с перекисью марганца S) дает слишком мало шансов получить достаточные для технического использования выходы альдегида. [c.345]

Собирают установку для перегонки при пониженнбм давлений с колбой Кляйзена на 50 мл (см. синтез 1.1). Маслообразную смесь нитротолуолов фильтруют через складчатый фильтр в колбу (от a U) и перегоняют при остаточном давлении 20 кПа. Вначале собирают фракцию, кипящую до 160°С, затем — кипящую при 160—180°С (орго-ннтротолуольная, т. заст. 9,2—8,9°С) [c.44]

Выход 4-нитротолуола 16—18 г (47—53%). Бесцветные Кристалы с т. пл. 50—52 С т. кип. 238 °С при атмосферном давлении, 104,5 С при 1,2 кПа Rf 0,34 на силуфоле ( I4) хорошо растворяется в эфире растворяется в этаноле, бензоле, ацетоне, пиридине. Для получения чистого 2-нитротолуола фракцию, кипя- [c.44]

Амино-4-метокситолуол(1У). Термостойкую круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой и обратным холодильником помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 10 г тонкоизмельченных чугунных стружек, 15 мл воды, 1 мл конц. НС1. Смесь нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Затем при интенсивном перемешивании в кипящую массу порциями медленно вводят 5 г 4-метокси-3-нитротолуола(П1), выдерживают 2 ч при кипении и перемешивании до полного восстановления. Концом восстановления считают, если проба капли, стекающая с обратного холодильника, полностью растворяется в 10 %-ной НС1. После достижения полного восстановления в реакционную массу вводят небольшими порциями 5 г НазСОз до слабощелочной реакции по БЖБ, Затем массу переносят в термостойкую круглодонную колбу установки для вакуумной перегонки. З-Амино-4-метокси-толуол перегоняют при 120—130°С и давлении 2—3 кПа. [c.284]

Г идрогенизация малеиновой кислоты (бензальдегида, метилэтилкетона, нитрогуанидина, нитробензола) над никелем из сплава никеля с алюминием (металл Ренея) при атмосферном давлении и комнатной температуре приготовлен ли катализатор из сплава с 30% никеля или с 50% никеля, не имеет значения. Щелочи оказываются ядами катализатора при восстановлении нитробензола и замещенных нейтральных ароматических нитросоеди-нений (нитротолуола, нитрофенетола) но щелочи, напротив, увеличивают скорость восстановления метилэтилкетона, бензальдегида и некоторых нитроанилинов и нитрофенолов. [c.379]

Жидкофазным окислением га-нитротолуола кислородом воздуха в среде СН3СООН при 170-180 С, давлении 1.6 МПа в присутствии ацетатов Со или Мп, а также стеарата Со получают 4-ни-тробензойную кислоту [82]. При окислении п-нитротолуола в смеси бензола и метанола, взятой в объемном отношении 5 1, при 50 °С и парциальном давлении кислорода 2 МПа получается 4-нитро-бензойная кислота чистотой 99.6 % с выходом 66.4 % [83]. [c.227]

Окисление п-нитротолуола кислородом воздуха в уксусной кислоте в присутствии каталитического количества ацетата Со и МаВг при 130-135"С и давлении 2.94 МПа в течение 5 ч повышает выход 4-нитробензойной кислоты до 94.7 % и степень чистоты - до 99.96 % [84]. [c.227]

Главньими продуктами при китячении толуола с азотной кислотой являются бензойная и р-нитробензойная -кислоты. Образуется также некоторое количество углекислоты л следы пикриновой кислоты. р-Нитротолуол получен не был, так как он легко окисляется в р-нитробензойную кислоту. Результат мало меняется, если проводит] , окисление под давлением в 10—15 аг Реакция идет медленно при 150°, значительно быстрее при 180—185°, а выше 190° имеет тенденцию к взрыву. Наибольшее количество бензойной кислоты было обнаружено при нагревании толуола с 22,5%-ной азотной кислотой при 180—185° под давлением кислорода в 10—20 ат. [c.1000]

В пределах 218—223° при давлении 760 мм должно отгоняться 95% объема технического ортонитротолуола. Содержание 4-нитротолуола в продукте—не более 1,0% и 3-нитротолуол а—не более [c.326]

При получении нитропроизводных анизола и фенетола предложено добавлять перекиси свинца и марганца. Последняя добавка якобы ускоряет реакцию и позволяет вести ее со спиртом, содержащим альдегидХорошие результаты дает также добавка закиси меди При производстве 4-метокси-З-нитротолуола из З-нитро-4-хлортолуола применяется постепенное добавление раствора щелочи и работа ведется при 100° под давлением воздуха (до 20 ат). [c.412]

Такое различие в температурах кипения отдельных продуктов заставляет проводить процесс ректификации в различных случаях под различными давлениями. Так как температура кипения жидкости как мы только что видели, всецело зависит от окружающего давления, то, еошпвяя к ректи(1 икаиионной установке определенное заранее выбранное давление, мы тем самым можем заставить подвергаемые ректификации жидкости кипеть в пределах определенных температур, удобных для нас с точки зрения обогрева установки. Так например проводя ректификацию нитротолуолов под уменьшенны.м давлением, мы можем вести обогрев установки паро.м давления 7—10 ат, что оче- [c.26]

Ниже в табл. 26 приводятся точки кипения изомеров нитротолуола в зависимости от давления (точки кипения метанитротолуола найдены графически). [c.251]

Из таблицы видно, что если бы мы решили проводить ректификацию нитротолуола без вакуума, то для того чтобы иметь разницу между кипящим паранитротолуолом (к концу процесса) и греющим пароле хотя бы в 20°, необходимо применить пар с давлением около 35 ат, что сопряжено с большилш трудностями. Некоторые же органические жидкости, глицерин и т. д., которые часто очищаются при помощи ректификации на колоннах, имеют еще более высокие точки кипения. Во всех таких случаях ректификацию под атмосферным давление.м провести бывает трудно и дорого, и в этих случаях по.могает делу только применение вакуума. [c.251]

Реактивный диэтиловый эфир, химически чистые бутилэтил-и дибутиловый эфиры, метилизобутилкетон, дибутилфталат, метилбензоат, метилсалицилат, о- и л-нитротолуолы, нитробензол и о-дихлорбензол и технические 2-этилгексанол и диизобутилкетон были использованы без дальнейшей обработки. Химически чистый р,р -дихлордиэтиловый эфир перегоняли при пониженном давлении и отбирали бесцветную фракцию, кипящую в пределах двух градусов. Химически чистый трибутилфосфат, содержавший низкокипящие примеси, перегоняли, промывали едким натром, водой и затем высушивали над MgS04. Реактивные соляная кислота, хлориды лития, натрия, аммония и калия были использованы без дальнейшей очистки, если не считать фильтрования имевшиеся хлорид цезия и хлориды тетраметиламмо-ния и тетраэтиламмония были 99%-ной чистоты и выше. [c.296]

Смесь нитротолуолов (62—63% /г-изомера, 33—34% о-изо-мера, 3—4% ж-изомера) разгоняют в вакууме. При остаточном давлении 150 мм рт. ст. собирают фракции, выкипающие до 160°, в интервяле 160— 80" (о-китротолуольная, т. заст. 9,2— 8,9°), выше 180° (п-нитротолуольная, т. заст. около 40"). Чтобы получить чистый п-нитротолуол, фракцию выше 180° охлаждают до комнатной температуры п-изомер отфильтровывают (лучше центрифугировать). Выделяется л-нитротолуол с т. пл. 49—50 [c.27]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология