Титрование в ледяной уксусной кислоте

Чистоту препарата можно определить титрованием в ледяной уксусной кислоте стандартным раствором хлорной кислоты (в ледяной уксусной кислоте), пользуясь метилвиолетом (0,2 г метилвиолета в 100 мл хлорбензола) в качестве индикатора (первое появление голубой окраски принимается за конечную точку титрования). [c.25]

Определение аминов и аминокислот титрованием в ледяной уксусной кислоте. Поступайте так же, как указано в опыте 16, но для обнаружения конечной точки используйте систему, состоящую из стеклянного и каломельного электродов. [c.387]

ТИТРОВАНИЕ в ЛЕДЯНОЙ УКСУСНОЙ КИСЛОТЕ [c.138]

Титрование в ледяной уксусной кислоте [c.293]

Титрование в ледяной уксусной кислоте 0,1 н, хлорной кислотой с кристаллическим фиолетовым. [c.453]

Если в воде или других растворителях не удается получить достаточно резкую конечную точку титрования, эту трудность также можно преодолеть, используя некоторые неводные растворители. Например, при титровании слабых кислот конечная точка титрования на кривых или выражена нерезко, или вообще отсутствует, при титровании же в таких растворителях, как ацетон, диметилформамид, этилендиамин или бутиламин, удается отчетливо наблюдать конечную точку. Таким же способом можно титровать слабые основания, которые нельзя оттитровать в воде. Они обычно обнаруживают отчетливую точку титрования в ледяной уксусной кислоте, смеси этиленгликоля с изопропанолом и в ацетоне. [c.618]

Если сравнить характер кислотно-основного титрования в ледяной уксусной кислоте и в воде, то можно заметить, что в первом случае наблюдаются некоторые специфические особен-ности з. Мы здесь рассмотрим некоторые равновесия, возникающие при титровании слабого основания В хлорной кислотой, полагая сначала, что наблюдения за изменением кислотности производятся с помощью измерений потенциала электрода, а в другом случае — с помощью индикатора. [c.93]

Определить конечную точку титрования можно эмпирически с помощью кислотно-основных индикаторов, но лучше использовать потенциометрическое титрование. В ледяной уксусной кислоте стеклянный электрод и насыщенный водный каломельный электрод сравнения работают очень хорошо, и трудностей, которые характерны для потенциометрического титрования в основных растворителях, не возникает. [c.167]

Применение титрования в уксусной кислоте. Использование безводной уксусной кислоты позволяет определять многие неорганические н органические соединения, которые нельзя оттитровать в водных растворах. Например, титрованием в ледяной уксусной кислоте можно определять такие натриевые соли, как, например, хлорид, бромид, иодид, нитрат, хлорат и сульфат титрантом служит стандартный раствор хлорной кислоты в уксусной кислоте или безводном диоксане. В данном растворителе можно также определять аммониевые соли и соли щелочных металлов с большинством карбоновых кислот, например бензоат аммония, салицилат натрия, ацетат натрия, тартрат калия, цитрат натрия. Кривая / [c.294]

Форман и Хьюм [4] применяли растворы бромистого водорода в ацетонитриле для титрования органических оснований. Был приготовлен 0,1-м. раствор бромистого водорода, для чего пропускали просушенный газообразный бромистый водород над поверхностью энергично перемешиваемого, ацетонитрила, Титруемы.м основанием служил раствор очищенного 1,3-дифенилгуанидина. Форман и Хьюм составили список свыше тридцати изученных ими алифатических и ароматических аминов. Стандартные отклонения результатов анализа этих аминов колеблются приблизительно от 1% до нуля, средний процент стандартного отклонения равен 0,52%, что хуже точности ( 0,2%), полученной при проведении подобных титрований в водной среде [6] и при титрованиях в ледяной уксусной кислоте, проведенных Кейли и Хьюмом [1]. Тем не менее возможно применение ацетонитрила для проведения анализа смесей оснований, таких как [c.102]

Кислотно-основное титрование в ледяной уксусной кислоте [c.361]

Определение азотсодержащих соединений. ... Кислотно-основное титрование в ледяной уксусной кислоте. [c.437]

Перекисные соединения определяли потенциометрическим титрованием в ледяной уксусной кислоте в присутствии KI. [c.368]

Титрование в неводных растворах. VII. Титрование в ледяной уксусной кислоте, основанное на образовании нерастворимых солей. [В т. ч. титрование ацетатом таллия]. [c.154]

В выравнивающих средах, подобных ледяной уксусной кислоте, для большинства случаев может быть использован единый индикатор, как уже указывалось ранее, так как силы и, таким образом, потенциалы нейтрализации большинства оснований одинаковы. При титровании в ледяной уксусной кислоте обычно предпочитают использовать в качестве индикатора кристаллвиолет, хотя иногда применяют а-зурин 20, так как он меньше, чем кристалл- [c.34]

При титровании солей карбоновых кислот весьма успешно применяли ледяную уксусную кислоту. Этот метод титрования подробно рассмотрен при описании титрования аминов. Метод был испытан на натриевых солях уксусной, пропионовой, бензойной, стеариновой и лимонной кислот и калиевых солях муравьиной и щавелевой кислот, а также на глюконате кальция и был признан очень точным и удобным. При визуальном титровании наблюдались отчетливые конечные точки титрования можно титровать и потенциометрически, пользуясь обычным рН-метром со стеклянным и каломельным электродами. Была достигнута точность 0,3%. При титровании в ледяной уксусной кислоте обычно получается более резкий перегиб кривой титрования, чем при использовании смешанного растворителя гликоль — изопропанол, однако смешанный растворитель обладает лучшей растворяющей способностью. [c.138]

Кейли и Хьюм [18] сделали прибор, в котором можно было исключить теплоты разбавления и перемешивания, и использовали его при проведении работы по титрованию в ледяной уксусной кислоте. Так же как Тисон с сотрудниками, для подачи титранта в два сосуда Дьюара (емкостью по 0,5 л) они применили две поршневые бюретки, приводимые в действие одним синхронным мотором. Сосуды Дьюара использовались в качестве тит-ровальных сосудов. Для регистрации изменения темпера- [c.43]

Несмотря на то, что в безводной уксусной кислоте с использованием визуальных индикаторов или электри-метрических методов титруют многие кислые и основные материалы, о термометрических свойствах и характеристиках этих реакций сведений было очень мало до 1964 г., когда Кейли и Хьюм [1] в своей замечательной статье сообщили о полученных ими данных исследования термометрического титрования в ледяной уксусной кислоте. [c.98]

Тридцать лет назад Бейкер попытался оценить основность бензальдегида, ацетофенона и этилбензоата путем экстракции ]ix из лигроина водными растворами серной кислоты разной концентрации. Однако он не располагал данными функции кислотности, которые позволили бы ему, исходя из его данных, рассчитать точные значения рКа- Экстракция растворителями была в свое время успешно применена для определения рКд, сильных кислот и оснований, и можно ожидать, что она применима также к бесцветным слабым основаниям, которые слишком слабы для того, чтобы их можно было изучать методом титрования в ледяной уксусной кислоте. Недавно эта возможность была осуществлена в лаборатории автора [17, 364] благодаря использованию газовой хроматографии для исследования инертной фазы. Метод экстракции был успешно применен также к простым эфирам и сульфидам и, по-видимому, даст возможность изучить многие классы бесцветных слабых оснований, которые в настоящее время не могут быть проанализированы никаким другим путем. Необходимо только найти границы применимости м етода. Распределение изучалось также на примере диарилолефинов [142] и интерпретировалось [85] с помощью -функции, которая необходима для описания протонирования этого класса оснований. [c.217]

При использовании визуальных индикаторов точное титрование в ледяной уксусной кислоте, содержащей более 0,2% воды, невозможно вследствие неопределенной природы изменения окраски в конечной точке и сложной зависимости между ионной силой и равновесием индикатора поэтому во всех случаях проводили потенциометрическое титрование. Полученная точность достигала 1—3% более высокий предел ошибки объясняется слабым ацетилирова-нием, которое все же имеет место. Это согласуется с нашими наблюдениями так, результаты примерно 50 опытов показывают, что эквивалентный вес первичных ароматических аминов, определенный при титровании субмикроколичеств, всегда меньше, чем в случае макроколичеств, где влияние ацетилирования незаметно [17, 18]. Присутствие 0,75% воды в растворителе оказывает нежелательное влияние на природу скачка потенциала в конечной точке. Для получения приемлемой кривой рекомендуется вблизи конечной точки добавлять титрант порциями по 2 мкл, а не по 1 мкл, как обычно. [c.127]

Хлорсеребряпые электроды получают электролитическим серебрением и хлорированием платиновых проволок, впаянных в стекло. При титровании в ледяной уксусной кислоте потенциал устанавливается быстро. [c.144]