Пиролиз стероидов

Анализ продуктов пиролиза стероидов методом газовой хроматографии. [c.144]

Описан также метод [236], разработанный для анализа стероидов и некоторых антибиотиков. Вещества наносят на хроматограмму, осуществляют пиролиз этих веществ вместе со стандартными веществами (в случае стероидов хроматограмму нагревают в течение 18 ч при 1Ю°С), после охлаждения хроматограмму проявляют и обнаруживают. Этот метод применим для анализа многих сложных смесей. [c.120]

На рис. Х1-6 показана хроматограмма продуктов пиролиза двух производных барбитуровой кислоты с подобной структурой. Этот метод предоставляет химику-аналитику еще одну возможность определения структуры полимеров, сополимеров, стероидов, [c.272]

Описанный в этой статье метод пиролиза дает возможность расширить область применения газовой хроматографии. С его помощью удастся исследовать нелетучие, слаболетучие и термически неустойчивые вещества, такие, как жиры и масла, стероиды и альбуминовые вещества (хроматограмма которых показана на рис. 7) и алкалоиды (рис. 8). Этим методом можно изучать и многие другие природные и синтетические соединения, [c.508]

При пропускании через пиролитическую трубку в качестве газа-носителя смеси азот — кислород некоторые липиды, стероиды и терпеноиды не пиролизуются в азоте же пиролиз их проходит полностью. [c.362]

Применение ГХ для анализа стероидов спирта в крови смесей аминокислот, эфирных масел определения lj в воздухе и для анализа полимеров по данным определения продуктов пиролиза. [c.16]

Пиролитические методы анализа уже получили широкое развитие при анализе стероидов и некоторых других органических соединений [20, 21]. В литературе приводятся примеры использования специальных пиролизеров, вмонтированных в газовую линию хроматографа. Эти приспособления позволяют проводить разложение 10 —15 jua исходного вещества с последующим газохроматографическим анализом продуктов распада. Однако для исследования yiлеводородов (в том числе и нефтяных) не обязательно использовать пиролизеры, находящиеся в линии хроматографа. По ряду соображений, удобнее проводить пиролиз в специальном приборе. Из полученных продуктов распада можно выделить желаемые фракции, которые затем анализируют газовой хроматографией. (Следует предостеречь от попыток проведения пиролиза в закрытых сосудах, так как при повышении давления за счет образующихся в продуктах распада непредельных углеводородов могут возникать новые циклические структуры, не соответствующие структурам, присутствующим в исходных углеводородах.) [c.326]

Полученные при пиролизе асфальтенов алкильные радикалы с С16—Са4 [359, 362], по-видимому, следует рассматривать как продукты разложения циклоалкановых фрагментов асфальтенов. Уместно вспомнить представления Добрянского [364] о том, что смолы и асфальтены являются промежуточными продуктами превращения исходных веществ флоры и фауны в углеводороды нефти. Последними работами [365] эта мысль была подтверждена экспериментально — при пиролизе асфальтенов получаются жидкие продукты, аналогичные сырой нефти. Из них выделены алканы, алкилциклогексаны, алкилзамещенные декалины, пер-гидрофенантрены, ароматические и тиофеновые аналоги этих соединений, а также циклические и алициклические карбоновые кислоты. Обнаружены также ациклические изопропеноиды, стероиды и другие соединения, указывающие на генетическую связь пиролизного масла с природным битумом. Авторами высказана интересная мысль о том, что карбоновые кислоты обеспечивают защиту нефти от биоразрушения и природной диагенетической активности, [c.169]

В частности, это наблюдалось при анализе сравнительно малолетучих вешеств, например пестицидов и стероидов, а также относительно высоко реакшонноспособных или химически и термически не стойких соединений. Б таких случаях иногда пытаются перевести эти материалы в форму, более подходящую для эффективной и точной газовой хроматографии. Чтобы можно было хроматографировать летучие "осколки" нелетучих веществ (таких, как полимеры) и таким образом получать аналитическую информацию, недоступную другим путем, широко используют пиролиз. Для превращения полярных компонентов, которые могли бы в противном случае реагировать или адсорбироваться на колонке, в менее полярные производные используют этери- [c.240]

Пиролитическая газовая хроматография. Как указывалось в гл. 1, варианты, сочетающие в едином комплексе химические превращения и хроматографические процессы, называют реакционной газовой хроматографией. К ним относят и описанные выше методики удаления и превращения. Кроме того, разновидностью реакционной газовой хроматографии является пиролитическая (пиролизная) газовая хроматография—-гибридный метод, включающий термическое разложение пробы (как правило, нелетучего или неустойчивого соединения) и хроматографический анализ получаемых продуктов. Пиролитическая газовая хроматография является, в частности, прекрасным методом идентификации и определения структуры полимерных материалов [183]. Ее применяют для исследования фармацевтических продуктов, красок, тяжелых цефтспродуктов, стероидов, парафинов, имеются работы по исследованию микроорганизмов. Идентификацию нелетучих и неустойчивых соединений проводят путем сравнения хроматограмм продуктов пиролиза этих соединений (пирограмм) с соответствующими хроматограммами продуктов пиролиза эталонных веществ. Таким образом можно определить структуру различных полиолефинов, полиэфиров и др. Так, процентное содерлсание этилена в продуктах пиролиза полиэфиров можно считать мерой содержания эток-сигрупп, а содержание бутилена в продуктах пиролиза этилен-бутиленового сополимера — мерой содержания бутиленовых групп. [c.194]

Пиролитические методы наиболее часто используются для анализа полимеров [3, 15]. Описаны методики идентификации полиметилакрилатов, полиакрилатов, полистирола, полиакрило-нитрила, полиэтилена, полипропилена, полидиенов, политетрафторэтилена, полиэфиров, полиамидов и различных сополимеров. Исследованы также пиролиз углеводородов, диалкилфос-фатов, карбонилов различных металлов, силанов, солей четвертичного аммония, барбитуратов, фенотиазинов, порфиринов и т. д. Из числа природных материалов особенно подробно изучены аминокислоты и белки, стероиды, древесный уголь, нефть и минералы. [c.233]

С. Углеводы, аминокислоты, белки. D. Алициклические соединения. Е. Производные бензола. F. Конденсированные карбоцикли-ческие соединения. G. Гетероциклические соединения. Н. Алкалоиды. I. Терпены. J. Стероиды. 11. Биологическая химия. А. Общие вопросы. В. Методы. С. Микробиология. D. Ботаника. Е. Питание. F. Физиология. G. Патология. Н. Фармакология. I. Зоология. 12. Пищевые продукты. 13. Химическая промышленность и различные химические продукты. 14. Вода. Сточные воды. 15. Почва. Удобрения. 15А. Инсектициды и стимуляторы роста. 16. Ферментативная промышленность. 17. Фармацевтическая химия. Косметика. Парфюмерия. 18. Технология неорганических веществ. 19. Стекло, керамика, эмали. 20. Цемент, бетон и другие строительные материалы. 21. Топливо и продукты пиролиза. 22. Нефть, смазочные масла, асфальт. 23. Целлюлоза, лигнин, бумага—продукты древесины. 24. Взрывчатые вещества. 25. Красители. Текстильная химия. 26. Краски, лаки, чернила. 27. Жиры, масла, воск, детергенты. 28. Сахар, крахмал, камеди. 29. Кожа. Клей. 30. Каучук и другие эластомеры. 31. Синтетические смолы и пластики. [c.46]

Детальные биомедицинские исследования проведены Байером с сотр. [238]. Работа выполнена на автоматизированном хроматографе фирмы Хьюлетт-Паккард , модель 5830 А с пиролизером филаментного типа РугоргоЬ 120 . Пиролиз проводили при температуре филамента 900 °С, скорость нагрева при включении питания составляла 75 °С/с. Продукты пиролиза разделяли на стеклянной насадочной колонке 3,7 м х 2 мм с полиэфирной жидкой фазой, температуру колонки поддерживали 60°С в течение 4 мин, затем программировали до 165 °С со скоростью 6°С/мин. Получены разные пирограммы для таких биологически важных биополимеров, как энзимы, стероиды, а-хемотриптин, трипсиноген. Изучены также различные [c.224]

Методика определения лекарственных препаратов в выделениях человека и физиологических жидкостях [182] позволяет проследить за процессом лечения. С другой стороны, анализ выделений важен при определении критической дозы лекарственных препаратов при терапии, поскольку может существовать узкая граница между терапевтическими и токсическими дозами лекарств, назначаемых пациенту. Метод ПГХ можно применить в этом случае как для контроля содержания лекарственных компонентов в физиологических жидкостях, так и в исходных лекарственных препаратах. В этом отношении представляет интерес применение метода для прямого дифференцирования и определения карденолидов в лекарственных препаратах и биологических жидкостях [193]. Особый интерес среди стероидных препаратов, провоцирующих сердечно-сосу-дистые заболевания, представляют препараты, содержащие ди-гоксин. Особенности лечения этими препаратами как раз связаны с узкими концентрационными пределами применения (от 0,8 до 1,6 нг/мл, концентрация 2,4 нг/мл является уже вредной для здоровья). Изучали возможность применения ПГХ для идентификации дигоксинов (дигитоксигенина и дигоксигенина), различающихся лишь содержанием еще одной гидроксильной группы в дигоксигенине. На пирограммах этих стероидов обнаружены пики соединений, содержащихся в тяжелой фракции продуктов пиролиза в разном количественном отношении. [c.225]

Нек-рые представители К. а. с. встречаются в кам.-уг. смоле и в продуктах пиролиза нефти, большинство же было получено синтетически многие из них, а также их производные обладают канцерогенной активностью ряд этих соединений и их производных обладают свойствами красителей. Частично гидрированная структура фенантрена входит в молекулы таких биологически важных соединений, как стероиды. Частично гидрированная система тетрацена лежит в основе строения важнейших антибиотиков — террамицина, биомицина, тетрациклина и др. [c.346]

Один из создателей конформацион-ного анализа. Работал также в обл. химии природных соед. Исследуя стероиды и терпены, объяснил (1950) различие в реакционной способности одинаковых заместителей, находящихся в одинаковом окружении, их разными конформа-циоиными состояниями. Применил идеи конформационного анализа для объяснения дисперсии оптического вращения и адсорбционной способности ИК- и ЯМР-спектров. Предложил (1953) правила, устанавливающие связь условий восстановления карбонильной группы в замещенных циклогексанонах с конфигурацией и конформацией гидроксильной группы в образующемся спирте (правила Бартона). Открыл (I960) фотохимическую перегруппировку нитритов в нитро-зосоединения и далее в оксимы (р-ция Бартона), что дало простой метод синтеза альдостерона. Обнаружил (1960) фотохимическое расщепление колец аренонов. Предложил метод синтеза тетрациклина, имитирующий его продуцирование микроорганизмами. Исследовал пиролиз хлорорганических соед. (1942—1952), аутоокисление карб-анионов (1960). Изучал роль ферментов в процессах биосинтеза и пути их биогенеза. [c.34]

Геверджиус и Фарад [94] получили удовлетворительные результаты анализа стероидов даже при их быстром сжигании с использованием в качестве окислительной набивки оксида кобальта. Пелла [95] анализировал летучие и воспламеняющиеся вещества, предварительно взвешенные в кварцевом стаканчике, медленно и постепенно вводя их в контакт с кислородом во время пиролиза. Сжигание осуществляли печью, автоматически перемещавшейся вперед и назад с постоянной скоростью. [c.311]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология