Спектрофотометрия в УФ-области спектра

Методы, основанные на взаимодействии излучения с веществом. Большое значение имеют различные оптические методы анализа. Измерение поглощения света является основой фотометрии. Различают две группы фотометрических методов колориметрию и спектрофотометрию. В колориметрии сравнивают окраску исследуемого раствора с окраской стандартного раствора. В спектрофотометрии определяют спектр поглощения вещества (раствора) или измеряют светопоглощение при строго определенной длине волны. Как чисто физический метод, фотометрия применяется для анализа растворов красителей, для определения окрашенных окислов азота в газах и т. п. Измерение поглощения в ультрафиолетовой и в инфракрасной частях спектра позволило распространить эти методы на многие бесцветные растворы, не поглощающие света в видимой области. Таким путем анализируют сложные системы, содержащие органические вещества, например различные фракции перегонки нефти, витамины и др. физиологически активные вещества. Измерение поглощения в инфракрасной области используется, кроме того, для определения мути в растворах, пыли в газах. [c.18]

Назначение и принцип действия. Регистрирующие двухлучевые спектрофотометры СФ-10, СФ-14, СФ-18 предназначены для измерения пропускания (оптической плотности) прозрачных и мутных сред и коэффициентов диффузного отражения твердых и порошкообразных веществ в видимой области спектра. Спектрофотометры состоят из осветителя, двойного призменного монохроматора, фотометра поляризационного типа, приемно-усилительной части и записывающего механизма. [c.214]

Спектры поглощения определяемых компонентов наклады-ваются друг на друга на протяжении всей видимой области спектра. В этом случае нельзя выбрать никаких участков видимой области спектра, где можно было бы пренебречь светопоглощением одного из компонентов. Поэтому количественное определение компонентов проводят при помощи спектрофотометров, так как этот анализ с фотоколориметрами практически осуществить невозможно. [c.199]

Регистрирующие спектрофотометры этого типа позволяют записывать спектры поглощения и пропускания, а также измерять коэффициенты отражения различных образцов. Запись по всей длине видимого спектра может быть проведена несравненно в более короткое время, чем промер этого же участка спектра на спектрофотометре типа СФ-4. Приборы имеют двойной монохроматор, поэтому монохроматизация света здесь достаточно высока. Ширина входной и выходной щелей монохроматора изменяется во время работы прибора автоматически, соответственно дисперсии призм. Таким образом, при достаточно высокой монохроматизации вырезае.тся спектральный участок постоянного спектрального интервала. Источником освещения служит кинопроекционная лампа К-30. Рабочий диапазон приборов охватывает только видимую область спектра от 400 до 700 нм, и, следовательно. [c.84]

В практической спектрофотометрии измерения поглощения проводят в спектральной области, которую принято делить на 3 части ультрафиолетовая, видимая и инфракрасная области спектра. Единицей измерения длин волн в ультрафиолетовой части спектра в практической спектрофотометрии обычно служит нанометр (1 нм = 10 см). Ультрафиолетовая область спектра расположена в интервале длин волн 200— 400 нм, видимая область — в интервале длин волн 400—700 нм. Наконец, инфракрасная область спектра начинается примерно с 700 нм. В инфракрасной области спектра единицей измерения длин волн служит микрон (1 мк = 10- см). Очень часто инфракрасное излучение характеризуется волновым числом -V, у= 1Д (где X выражено в см), размерность V соответственно см Например, длина волны 2 лк соответствует волновому числу 5000 слг . Имеются специальные таблицы пересчета волновых чисел в длины волн. Наиболее доступная инфракрасная область расположена в интервале 0,7—20 мк, более длинноволновая область инфракрасного спектра малодоступна и практической спектрофотометрией пока не используется. [c.245]

Спектрофотометр СФ-46, так же как СФ-26, предназначен для измерения коэффициентов пропускания жидких и твердых прозрачных веществ в области спектра от 190 до 1100 нм, но снабжен микропроцессорной системой (МПС) Электроника МС-2703 , значительно расширяющей возможности спектрофотометра. Так, кроме значений светопропускания и оптической плотности, прибор может показывать непосредственно концентрацию вещества как в одноразовом, так и в циклическом режиме с периодом 5 с. Возможно также определение скорости изменения оптической плотности [c.146]

При работе на спектрофотометре СФ-5 обязательно применение светофильтров для определенных областей спектра. В области 380— 480 нм рукоятка со светофильтром 13 (см. рис. 22) должна быть выдвинута до положения воздух . В области спектра от 480 до 600 нм следует устанавливать светофильтр ЖС-17, в области от 600 до 900 нм — светофильтр КС-11, в области от 900 до 1100 нм — светофильтр ОС-14 и ИКС-11. [c.37]

Выполнение работы, Выбор аналитической длины волн ы. На спектрофотометре снимают спектр раствора сравнения в области 500—700 нм с интервалом 5 нм относительно дистиллированной воды, используя кюветы с толщиной погло-ш,ающего слоя 10 мм. Затем аналогичным образом снимают спектр раствора, содержащего комплекс лантана (111) с арсеназо 111. Для приготовления этого раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл приливают 12 мл 0,015%-ного раствора арсеназо 111, исходный раствор соли лантана, содержащий 400 мкг элемента, 2,0 мл 0,08 М хлорной кислоты и дистиллированную воду до объема 50 мл. По полученным данным строят кривые поглощения реагента и комплекса и, ориентируясь на наибольшее различие поглощения комплекса и реагента, находят оптимальную аналитическую, длину волны. [c.79]

Другой тип приборов — пламенные спектрофотометры, имеющие призму или дифракционную решетку и фотоумножитель в качестве детектора. Такие приборы позволяют работать в широкой области спектра и определять больший круг элементов по излучению частиц разного сорта ионов, атомов или молекул. Большим преимуществом обладают сканирующие регистрирующие пламенные спектрофотометры. [c.14]

Далее ны подробно рассмотрим схему устройства и порядок работы на наиболее часто используемых отечественных спектрофотометрах ИКС-22 и СФ-4А для целей структурного анализа и идентификации органических соединений, поглощающих в ИК или УФ областях спектра, а также дадим краткие методические указания, необходимые нри выполнении практических работ для решения перечисленных выше задач. [c.195]

Спектрофотометры СФ-4, СФ-4А, СФ-16 и СФ-26 имеют кварцевую оптику, что позволяет проводить измерения помимо видимой и ближней ИК-областей также в УФ-области спектра. В качестве источников излучений в них могут быть использованы три лампы со сплошным излучением водородная лампа для работы в УФ-области (200— 350 нм), вольфрамовая лампа для работы в видимой и ИК-областях и дейтериевая лампа, которая имеется только в спектрофотометрах СФ-16 и СФ-26 и позволяет проводить измерения в области 185— 200 нм, но для этого требуется полная эвакуация прибора или вытеснение воздуха азотом на всем оптическом пути. Ртутно-гелиевая лампа, имеющаяся в комплекте каждого из этих приборов, используется для проверки градуировки шкалы длин волн, так как она дает линейчатый спектр излучения. [c.79]

Спектрофотометр СФ-5 имеет стеклянную оптику и поэтому работает только в видимой и ближней ИК-областях спектра. В качестве источника излучений в нем используется только вольфрамовая лампа, а в качестве детекторов — те же фотоэлементы. [c.79]

Спектрофотометры. Спектрофотометр двухлучевой СФ-26 предназначен для измерения коэффициентов пропускания и оптической плотности жидких и твердых веществ в области спектра от 186 до 1100 нм. Оптическая схема и внешний вид спектрофотометра приведены на рис. 15.12 и 15.13. Для обеспечения работы прибора в столь широком диапазоне спектра используют два источника излучения дейтериевую лампу ДДС-30 для работы в области спектра 186-350 нм и лампу накаливания ОП-33-0,3 д1я работы в области 340-1100 нм. Приемниками излучения служат также два фотоэлемента. Сурьмяно-цезиевый с окном из кварцевого стекла применяется для измерений в области спектра от 186 до 650 нм, кислородно-цезиевый - для измерений в диапазоне от 600 до 1100 нм. Длину волны падающего излучения устанавливают поворотом кварцевой призмы. Анализируемый образец может быть как в твердом виде (тогда его помещают в специальный держатель), так и в виде раствора [c.143]

Спектрофотометр СФ-26 предназначен для измерения коэффициента пропускания или поглощения жидких и твердых веществ в области спектра от 186 до 1100 нм. [c.130]

Особенностью ИК спектроскопии является то, что стекло и кварц в средней ИК области спектра оказываются непрозрачными для ИК излучения. Поэтому оптические детали спектрофотометра (призмы, линзы, кюветы для вещества) изготавливаются из солей щелочных и щелочноземельных [c.142]

Спектрофотометр СФ-26. Спектрофотометр предназначен для изучения спектров поглощения жидких, твердых и газообразных веществ в диапазоне длин волн от 186 до 1100 м. Погрешность измерения на спектрофотометре СФ-26 в области спектра от 190 до 1100 нм по шкале длин волн составляет не более 17о- Погрешность градуировки шкалы длин волн [c.44]

Устройство спектрофотометра определяется областью спектра, в которой проводят измерения. Но основными узлами всех приборов являются следующие источник света, монохроматор, ячейки для раствора пробы и раствора сравнения, детектор. Свет от источника излучения попадает через узкую щель в монохроматор. Здесь излучение направляется с помощью вогнутого зеркала на призму или решетку, где разлагается в спектр Выходная щель выделяет пучок монохроматического света определенной длины волны. Нужная длина волны создается поворотом призмы или решетки. Монохроматический свет проходит далее через кюветы, которые должны пропускать свет выбранной длины волны, не разрушаться применяемыми растворителями и веществам и быть совершенно идентичными. 3)нергию излучения, прошедшего через раствор, обычно преобразуют в детекторе в электрический сигнал, который можно усилить. [c.359]

Колебательная инфракрасная спектроскопия (ИК-спектроскопия) наряду с электронной спектроскопией в видимой и ультрафиолетовой области — один из важных источников информации о строении молекул. Для получения инфракрасных спектров поглощения используют специальные приборы — инфракрасные спектрометры. Принцип действия их сходен с принципом действия спектрофотометров. Однако для этой области спектра используются специфические источники излучения, специфические методы регистрации излучения и специальные материалы для призм и кювет. [c.155]

Спектрофотометрия, как и фотометрия, относится к абсорбционному анализу, основанному на поглощении света определяемым веществом в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра. Она также основана на законе Бугера, т. е. на принципе существования пропорциональной зависимости между светопогло-щением и концентрацией поглощающего вещества. Однако в спек-трофотометрии анализ осуществляется по светопоглощению монохроматического света, т. е. света определенной длины волны. [c.140]

Для получения спектров в далекой УФ-области (длины волн от 0,8-10- —3,3 10- м) применяют вакуумные спектрографы. Вакуумирование необходимо потому, что в этой области спектра поглощают молекулы многих газов и паров, входящих в состав воздуха. На рис. 7.20 дано схематическое изображение вакуумного спектрофотометра ДСФ-31 со спектральным диапазоном в далекой УФ-области 1,6—3,3-10 м и дифракционной решеткой, выступающей в качестве диспергирующей системы. Регистрация спектра в нем осуществляется фотоэлектрическим способом. Прибор рассчитан на определение в анализируемых пробах таких легких элементов, как углерод, фосфор, мышьяк, сера и др. [c.178]

Спектрофотометр для УФ-области спектра, например СФ-4, [c.17]

Спектрофотометр СФ-5. Спектрофотометр СФ-5 предназначен для изучения спектров поглощения жидких или твердых веществ в области спектра от 380 до 1100 нм. Устройство прибора и порядок работы на нем в основном те же, что и прибора СФ-4. [c.40]

Спектрофотометр СФД-2 (СФД-2 м). Спектрофотометр СФД-2 предназначен для изучения спектров поглощения жидких веществ, растворов и веществ в твердом состоянии в области спектра от 220 до 1000 нм. В приборе установлено два источника излучения — во- [c.40]

Спектрофотометр СФ-16. Спектрофотометр СФ-16 предназначен для изучения спектров поглощения твердых, жидких веществ и растворов в области спектра 185—1100 нм. Принцип устройства и оптическая схема спектрофотометра СФ-16 не отличаются от СФ-4. Отличие заключается лишь в том, что в спектрофотометре СФ-16 вместо водородной установлена дейтериевая лампа, обеспечивающая работу в диапазоне длин волн 185—200 нм. При работе в области длин волн от 185 до 200 нм необходимо работать в атмосфере азота. [c.42]

Фотоэлектрический спектрофотометр СФ-5. Для измерений в видимой области спектра применяют спектрофотометр СФ-5, который имеет стеклянную оптику и дает возможность проводить измерения в спектральной области 380—1100 нм. [c.256]

Спектрофотометры, которые предназначены для измерений в инфракрасной области спектра, обычно называют спектрометрами. [c.257]

Первый тип — это однолучевой спектрофотометр, измеряющий по отдельным точкам. В сочетании с измерительной системой по схеме уравновешенного моста он является наилучшим прибором для точных количественных измерений. Основной недостаток его состоит в большой затрате времени, если требуется снять спектр, а не полосу поглощения при одном лишь значении длины волны. Ценность применения однолучевых приборов для качественной съемки спект ров снижается из-за необходимости строить график от руки и производить измерения на дискретных длинах волн, а не в сплошной области спектра. [c.203]

Иногда из-за ограниченной прозрачности или дисперсии материала не удается охватить всю нужную область спектра. Тогда делают приборы со сменной оптикой. Так инфракрасные спектрофотометры снабжаются набором сменных призм и других оптических деталей, что дает возможность с помощью одного прибора работать по всей ближней инфракрасной области. В приборах с кварцевой оптикой часто имеется сменная стеклянная призма для увеличения дисперсии при работе в видимой области. [c.99]

В инфракрасной области спектра в качестве источника сплошного излучения применяют твердые тела при температуре 1000—1500°. В отечественных спектрофотометрах используются в основном силитовые стержни (штифты Глобара) (рис. 164). При пропускании тока через стержни они разогреваются и начинают интенсивно светиться. Применяют и другие типы стержней. Примерный спектр свечения стержня приведен на рис. 163, б. [c.299]

Особенно часто в осветительных системах и монохроматорах спектрофотометров используют алюминированные оптические детали конденсоры, объективы, поворотные зеркала, так как они имеют хорошую отражательную способность во всех диапазонах оптического спектра и не меняют своего фокусного расстояния при переходе от одной области спектра к другой. [c.302]

Приемники излучения. В качестве приемников излучения в спектрофотометрах для видимой и ультрафиолетовой областей спектра широко используются фотоэлементы и фотоумножители. В инфракрасной же области они не чувствительны и поэтому применяют тепловые приемники света. [c.303]

Фотометрические методы определения концентрации растворов основаны на сравнении поглощения или пропускания света стандартными и исследуемыми растворами. Степень поглощения света фотометрируемым раствором измеряют с помошью фотоколориметров и спектрофотометров. Измерение оптической плотности стандартного и исследуемого окрашенных растворов всегда производят по отношению к раствору сравнения (нулевому раствору). В качестве раствора сравнения можно использовать аликвотную часть исследуемого раствора, содержащего все добавляемые компоненты, кроме реагента, образующего с определяемым ионом окрашенное соединение. Если добавляемый реагент и все остальные компоненты раствора сравнения бесцветны и, следовательно, не поглощают лучей в видимой области спектра, то в качестве раствора сравнения можно использовать дистиллированную воду. [c.204]

Тогда, когда анализируемое вещество либо титрант бесцветны в оптическом диапазоне, что особенно распространено при анализе органических веществ, можно установить конец титрования спектрофотометрически, определив предварительно область спектра, в которой окрашены указанные реактивы. Таким образом, титрование можно вести, освещая раствор УФ-или ИК-светом и используя для индикации регистрирующую систему соответствующего спектрофотометра. При этом получаются документальные результаты. [c.261]

Спектрофотометрпческие определения производят на спектрофотометрах, работающих в узкой области оптимального светопоглощения, а это значительно увеличивает точность определения веществ. Спектрофотометрия применима как для анализа одного вещества, так и для анализа систем, содержащих несколько поглощающих компонентов. Спектрофотометры разных марок позволяют работать не только с окрашенными растворами, которые поглощают свет в видимой области спектра (400—760 нм), но и с бесцветными, которые поглощают излучение в ультрафиолетовой (200—400 нм) или ближней инфракрасной (760—1100 нм) областях. Спектрофото-метрию широко применяют при анализ комбинированных лекарственных препаратов и субстанций. [c.140]

Однолучевой спектрофотометр СФ-4А предназначен для измерения спектров поглощения (пропускатшя и оптической плотности) жидких и твердых прозрачных веществ в области 220—1100 нм. Дисперсия прибора невелика и позволяет надежно вести работу только в УФ области спектра. [c.203]

Уменьшение интенсивности света в результате его поглощения растворами обычно выражают величиной оптической плотности, которую измеряют на фотоэлектроколориметрах, сиектрофометрах и других приборах (см. гл. 15). Спектрофотометры позволяют также получить спектры поглощения исследуемых растворов в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра и установить, какие участки спектра поглощаются наиболее сильно, т. е. где расположены максимумы поглощения. Для многих растворов спектры поглощения являются очень специфичной качественной характеристикой, так как указывают на наличие и природу определенных атомных группировок. [c.391]

Источником излучения в спектрофотометре служит лампа накаливания, питающаяся через стабилизатор. При работе иа спектрофотометре применяются для определенных областей спектра светофильтры для области 480—600 нм—светофильтр ЖС-17, для области 600—900 нм—светофильтр КС-11, для области от 900 до 1100 нм—светофильтр ОС-14. В области от 380 до 480 нм следует работать без светоф ильтра. Перемещение светофильтров осуществляется рукояткой 3 (рис. 19). [c.40]

Спектрофотометр ИКС-14. Двухлучевой спектрофотометр ИКС-14 предназначен для изучения спектров поглощения жидких, твердых и газообразных веществ в диапазоне волновых чисел от 400 до 13 300 см Для обеспечения такой широкой области спектра в комплект входят четыре сменные призмы. Материал призм и диапазон волновых Ч исел применения приведены ниже [c.54]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология