Атомно-абсорбционное определение фосфора

Трудности атомно-абсорбционного определения фосфора аналогичны трудностям эмиссионного метода и вызваны расположением резонансных линий в вакуумной ультрафиолетовой области спектра. Наиболее чувствительные линии фосфора, расположенные в вакуумной области, приведены в табл. 15 [337]. [c.76]

Наибольшее распространение в настоящее время получил косвенный метод атомно-абсорбционного определения фосфора. Фосфор определяют, осаждая его [337, 861, 890, 1027, 1082, 1222] в виде фосфоромолибдата и измеряя содержание молибдена с помощью атомной абсорбции или измеряя оптическую плотность пламени смеси ацетилен — воздух для линий Зг или Са [1096, 1097]. [c.76]

Спектральные методы анализа сосредоточены преимущественно в лаборатории, которую возглавляет А. В. Карякин. Изучаются возможности применения лазеров в эмиссионном спектральном и атомно-абсорбционном анализе, проводились работы по спектральном у определению трудновозбудимых элементов — серы, галогенов и др. с помощью плазмотрона. Лаборатория накопила опыт по эмиссионному спектральному анализу чистых веществ, соединений редкоземельных элементов, по определению платиновых металлов. В этой же лаборатории есть группа люминесцентного анализа, занимающаяся определением органических веществ в растворах и определением редкоземельных элементов с кристалло-фосфорами. [c.200]

Другим направлением в оптических спектральных методах определения фосфора, обеспечивающим высокую чувствительность, является применение атомно-абсорбционного анализа. Для наблюдения атомной абсорбции вещество переводят в парообразное состояние. Каждый из элементов в газовой фазе поглощает излучение, идущее извне, при определенной длине волны. При температурах атомизации 2-10 — 5-10 °С практически все атомы (98 — 99%) находятся в основном состоянии, что определяет высокую чувствительность атомно-абсорбционного метода. Изменения [c.68]

Кроме определения фосфора по резонансным линиям, расположенным в вакуумной области спектра, возможно определение его атомно-абсорбционным методом по линиям, находящимся в ближней ультрафиолетовой области [206]. Эта возможность основывается на том, что сравнительно недалеко ( 1,4 эв) от основного уровня атома фосфора находятся уровни и >5/,. За- [c.76]

В качестве источника света используют безэлектродную высокочастотную лампу, заполненную аргоном до давления 2 мм рт. ст. и содержаш ую красный фосфор. Абсорбция фосфора, а, следовательно, и чувствительность атомно-абсорбционных измерений по нерезонансным линиям увеличивается с ростом температуры в соответствии с законом Больцмана, определяюш им заселенность нижних уровней линий. Предел обнаружения фосфора по дуплету 213,2—213,6 нм при этих условиях определения равен 2,10 1 г, что более чем на порядок уступает пределам обнаружения, достигаемым при использовании резонансных линий. Однако при дозировании на электрод 10 мы раствора возможно определять до 2-10 % фосфора. Аналитический график нелинеен из-за различного поглош ения света линиями дуплета и близости ширины линий испускания и поглощения. [c.77]

Для определения молибдена используют косвенные методы с участием микроколичеств ряда других анионов. Молибден определяют в виде гетерополикислот фосфора, мышьяка и кремния, проводя их экстракцию (при необходимости). Затем молибден определяют спектрофотометрическим или атомно-абсорбционным методом. [c.103]

Косвенный атомно-абсорбционный метод определения фосфора. [c.78]

Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по окисным стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра Бронзы безоловянные. Метод рентгеноспектрального флуоресцентного определения алюминия Бронзы жаропрочные. Метод определения меди Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора Бронзы жаропрочные. Методы определения железа Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца Бронзы жаропрочные. Методы определения циркония Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта Бронзы жаропрочные. Методы определения титана Бронзы жаропрочные. Определение хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и титана методом атомно-абсорбционной спектрометрии [c.576]

Таковы достоинства и некоторые возможности атомно-абсорбционного метода анализа. Однако наше рассмотрение будет неполным, если мы не остановимся и на ограничениях метода по сравнению с эмиссионным спектральным анализом. В первую очередь к ним следует отнести невозможность определения (по крайней мере в обычных условиях измерения) элементов, резонансные линии которых лежат в вакуумной ультрафиолетовой области спектра. Сюда входят газы, галогены, а также углерод, фосфор и сера. Правда, измерение эмиссии этих элементов также связано с некоторыми затруднениями, в связи с чем их определение относят к специфическим областям спектрального анализа. [c.380]

Наиболее широкое применение находят спектрофотометрические методы определения фосфора в виде желтой или синей фосфорномолибденовой или фосфорнованадиевомолибденовой кислот как в водной, так и в органической среде. Иногда применяют методы атомно-абсорбционной и ядерной магнитной резонансной спектрометрии, активационные, спектральные и другие метода анализа. [c.175]

Резонансную линию 460,7 нм можно также использовать для определения стронция атомно-абсорбционной спектроскопией. К элементам, оказывающим мешающее действие, относятся фосфор в виде фосфатов [12] и алюминий [13]. Однако было показано [14], что влияние обоих элементов подавляется добавкой лантана к раствору. Метод добавок, упомянутый в предыдущем разделе, может быть использован и для этого определения, хотя, вероятно, менее эффективно, поскольку атомно-абсорбционный метод не так чувствителен к помехам от присутствия других элементов. [c.390]

Помимо использования резонансных линий фосфора и иода, расположенных в вакуумной области спектра, существует другая возможность атомно-абсорбционного определения этих элементов. Из рассмотрения схемы термов нейтральных атомов Р и I видно, что сравнительно недалеко ( 1,4эе) от основного уровня 5з/2 для Р лежат уровни и а на расстоянии 0,94 эв от ос- [c.273]

Примером влияния посторонних веществ на форму молекулярного соединения, в виде которого происходит испарение определяемого элемента, может служить хорошо известное в эмиссионной и абсорбционной фотометрии пламени влияние кремния и фосфора на чувствительность определения щелочноземельных элементов. На рис. 68 представлен характер изменения чувствительности атомно-абсорбционного определения стронция в пламени светильный газ — воздух при добавлении к анализируемому раствору Н3РО4 [56], а на [c.259]

Нередко целесообразно сочетать экстракцию с другими методами концентрирования. Например, при определении микропримесей в арсениде галлия мышьяк отгоняли в виде тригалогенида, а галлий экстрагировали из солянокислого раствора диэтиловым или диизопропило-вым эфиром " . Химико-спектральное определение примесей металлов в фосфиде индия основано на отгонке фосфора в виде фосфина и экстракции второго макрокомпонента — индия — из 5 УИ раствора бромистоводородной кислоты ДИЭТИЛ01ВЫМ эфиром . Можно привести и другие -примеры. Для определения следовых количеств свинца в латуни и бронзовых сплавах образец растворяли в азотной кислоте, а свинец отделяли от меди и цинка соосаж-дснием с карбонатом свинца из аммиачного раствора. Осадок растворяли и экстрагировали свинец в виде иодид-ного комплекса метилизобутилкетоном. Определение заканчивали атомно-абсорбционным методом. Атомно-абсорбционное определение микроколичеств палладия в серебре основано па предварительном осаждении серебра [c.21]

Определение фосфора в фосфатной породе атомно-абсорбционным методом по уменьшению оптической плотности пламени смзси ацетилен—воздух ведут по линии Sr [ИЗО] или линии Са [1096]. Для этого [1097]анализируемую пробу (0,1 г) обрабатывают 10 мл конц. HF ж 5 мл HNO3 при нагревании. Остаток высушивают, добавляют к нему 1 мл конц. НС1 и фильтруют. Фильтрат пропускают через колонку, наполненную смолой амберлит Ш-120 в Н-форме. Смолу промывают 100 мл 0,015 N НС1 и элюат разбавляют до 250 мл в Случае необходимости проводят дальнейшее разбавление, К полученному раствору добавляют равный объем раствора, содержащего Sr (60 мг1мл). Градуировочные графики строят, измеряя оптическую плотность пламени при введении в него растворов, содержащих 30 мкг/мл Sr а переменные концентрации фосфора. Градуировочные графики линейны в интервале концентраций фосфора до 5 мг/мл. [c.118]

В пламени сопутствующие элементы с определяемым металлом могут образовать труднолетучие соединения, влияющие на испарение и диссоциацию определяемого металла. Подобное влияние имеет место при определении, например, кальция в присутствии фосфора (рис. 140) и при атомно-абсорбционно-м определении магния в присутствии алюминия и стронция (рис. 141). Изменение чувствительности определения магния в присутствии ионов алюминия связано, очевидно, с распределением магния в труднолетучей окиси алюминия. Окись алюминия образуется при разложении солей алюминия в пламени [4]. В присутствии конкурирующих ионов стронция в этом растворе несколько снижается влияние алюминия (рис. 141). (В качестве конкурирующих ионов для защиты магния от влияния алюминия кроме стронция применяют кальций, 8-оксихинолин или ЭДТА р9]. При анализе материалов, содержащих 10% алюминия и. выше, 8-оксихинолин мало пригоден, так как при полной маскировке алюминия может выпасть [c.241]

Атомно-абсорбционную спектроскопию используют для анализа многих элементов, но ее нельзя применить в прямом варианте метода для определения следовых концентраций фосфора, мышьяка или кремния из-за того, что резонансные линии этих элементов лежат в далекой ультрафиолетовой области, или за-за образования тугоплавких соединений, которые полностью подавляют диссоциацию в пламени. Прямой метод был описан Киркбрайтом и Маршаллом [169], которые использовали пламя азот — оксид азота(I)—ацетилен и микроволновый безэлектродный незаряженный источник возбуждения фосфора. Чувствительность определения 4,8 и 5,4 мкг/мл Р при длинах волн 177,5 и 178,3 соответственно. Атомно-абсорбционную спектроскопию можно использовать для косвенного определения фосфора по молибдену, входящему в состав молибдофосфорной кислоты. Описан основанный на этом принципе метод анализа [170], но определению мешают мышьяк и кремний. [c.467]

Описан метод последовательного определения фосфора и кремния в пламени оксид азота(1)—ацетилен [18]. Фосфорномолибденовую гетерополикислоту количественно экстрагировали изобутилацетатом, а после подкисления раствора кремний экстрагировали бутанолом. В каждом случае атомно-абсорбционным методом определяли молибден. Можно определять 0,08—1,0 рргп фосфора. За счет экстракции метод очень селективен. Мышьяк(V) и германий (IV) не мешают определению фосфора, но влияют на определение кремния, завышая результаты анализа 10-кратный избыток вольфрама не мешает определению фосфора, а 100-кратный — уже мешает. [c.467]

Косвенный метод анализа может быть осуществлен несколькими путями, в частности, можно использовать влияние (подавление или усиление) атомно-абсорбционного сигнала определяемого элемента на поглощение некоторых металлов. Этот прием применен для определения фтора по подавлению поглощения магния по длине волны 285,2 нм в низкотемпературном пламени воздух —- природный газ, а также по увеличению поглощения циркония или титана в присутствии фторида в пламени оксид азота(I) — ацетилен по длине волны 360,1 нм и 364,3 нм соответственно [336]. Влияние определяемого элемента на поглощение других элементов используют также при определении фосфора. Так, концентрацию фосфора можно определять по подавлению поглощения кальция [337], стронция [338], по влиянию на поглощение магния [339—341]. Был разработан метод определения малых количеств алюминия и титана по увеличению в их присутствии абсорбции железа в стехиометрическохм воз-душно-ацетиленовом пламени [342]. [c.159]

Атомно-абсорбционный метод использован для определения натрия в биологических материалах [9, 10], в золах растений и почвах [5, 11], в пищевых продуктах [5], в галофос-фатных фосфорах [12]. [c.138]

Представляет интерес применение атомно-абсорбционного анализа для определения неметаллов. Японские ис- лeдoвaтeли экстрагировали нитрат-поп метилизобутилкетоном в виде ассоциата с неокупроиновым комплексом меди (I). Экстракт распыляли в пламя и но поглощению меди определяли содержание нитрат-рюна. Подобным образом по поглощению молибдена определяли содержание фосфора и кремния после экстракции их в виде гете-Р0П0ЛИКИСЛ0Т1 - [c.173]

Этот раствор можно использовать для определения кремнезема по методу молибденовой сини (гл. 39), алюминия — по методу с кальцийализариновым красным С [6], титана — по реакции с Тайроном (гл. 46), общего железа — по реакции с 1,10-фе-нантролином (гл. 27) и фосфора — по методу молибденой сини (гл. 36). Кальций, магний, марганец, натрий и калий можно определить в растворе атомно-абсорбционной спектроскопией после добавления раствора лантана в качестве буфера. [c.61]

Киданп и др. [26] предложили косвенный метод определения фосфора. Из раствора, содержащего фосфат-ионы, осаждали фосфоромолибдат, который затем экстрагировали диизобу-тилкстоном и определяли содержание молибдена методом атомно-абсорбционной спектроскопии. [c.424]