Приготовление набивки колонки

Приготовление набивки колонки Подготовка носителя [c.77]

Какое направление потока лучше при набивке колонок — снизу вверх или сверху вниз — оживленно обсуждается. Однако полученные результаты не позволяют предпочесть ни тот, ни другой вариант. Неизвестно, какой растворитель лучше для подачи суспензии в колонку — тот же, что использован для приготовления суспензии, или другой. Наилучшим следует признать такой растворитель, который дает упаковку хорошего [c.117]

Абсолютная инертность вещества-носителя не обязательна, если разделение ведут в капиллярах [19, 24, 44]. Хотя анализ полярных веществ в капиллярах также имеет свои недостатки, однако он все еще привлекает своей высокой разрешающей способностью при фракционировании аминокислот методом ГХ (разрешающая способность капилляра длиной 50 м с внутренним диаметром 0,25 мм достигает от 50 ООО до 100 ООО теоретических тарелок). По приготовлению материалов для набивки колонок в настоящее время существует обширная литература. [c.305]

Чистую сухую хроматографическую колонку наполнить приготовленной набивкой или адсорбентами, всыпая их (при легком [c.9]

Пористый полимерный гель набухает в растворителе, однако степень его набухания изменяется в зависимости от природы или состава применяемого растворителя Поэтому для приготовления суспензии и набивки колонки следует применять такие растворители, в которых гель набухает меньше, чем в подвижной фазе, с которой предполагается работать в дальнейшем В противном случае во время анализа возможна усадка геля, в результате чего в колонке образуются пустоты и колонка быстро выходит из строя [c.86]

Распределительная хроматография, разработанная Мартином и Син-жем [87], основана на законе Генри, согласно которому концентрации растворенного вещества в двух жидких фазах находятся в некотором постоянном отношении. Разделение по методу распределительной хроматографии осуществляется путем распределения растворенного вещества внутри колонки между двумя жидкими фазами, одна из которых подвижна, а другая фиксирована адсорбцией на носителе, т. е. на колонке силикагеля, диатомовой земли или крахмала. Носитель является одним из важнейших факторов. Для приготовления носителей из крахмала [92] и силикагеля 16, 50, 64, 87, 129] имеются довольно полные руководства. Мартин [86] описал метод набивки колонок диатомовой землей. [c.312]

Одпако величина Я характеризует способ набивки колонки носителем. Обычный метод приготовления состоит в том, что сначала твердый носитель покрывают слоем неподвижной жидкой фазы, а затем полученным сорбентом заполняют колонку. [c.49]

Материал для набивки колонок динонилфталатом и кизельгуром был приготовлен двумя различными методами. Для образца I жидкую фазу наносили на кизельгур при непрерывном перемешивании, а для образца II жидкую фазу вначале растворяли в ацетоне, а затем хорошо перемешивали кизельгуром и после этого ацетон удаляли путем испарения. Эти материалы были использованы для приготовления двух одинаковых колонок I и II. [c.253]

Приготовление набивки для хроматографических колонок [c.92]

Широко распространены резервуары для суспензии, выточенные из нержавеющей стали. Он представляет собой стакан с крышкой, к которой приварены или присоединены на конической резьбе фитинги для присоединения колонки и подвода растворителя. Крышка может соединяться с корпусом при помощи прокладок из инертных пластмасс или мягких металлов либо на конусах. Крышка соединяется с корпусом и герметизируется затяжкой болтов или же с помощью резьбы. Такие резервуары иногда устраивают по типу автоклавов с магнитными или механическими мешалками. Мешалку используют для приготовления суспензии в резервуаре и для поддержания ее в стабильном состоянии в процессе упаковки колонки. Это позволяет избежать седиментации сорбента из маловязких растворителей в процессе набивки, повышает однородность набивки и упрощает выбор растворителя. [c.117]

Приготовление набивки для разделительной колонки [c.147]

Применимость нитрилов ограничена их летучестью. Эфиры фталатов дают более стабильные набивки колонок с меньшей селективностью по отношению к ароматическим веществам. Способность фталатов разделять некоторые специфические соединения до известной степени можно регулировать, так как она зависит от молекулярного веса спирта, использованного при приготовлении эфира. Если для набивки используют диметиловый эфир. [c.309]

Колонки обычно представляют собой стеклянные трубки, заполненные адсорбентом. Набивка колонки должна быть равномерной и обладать малым сопротивлением потоку. Для этого лучше всего подходят частицы пористого твердого тела, приготовленные в виде микросфер одинакового размера. Применяются весьма разнообразные колонки диаметром от 5 до 50 мм и длиной от 20 до 200 см. [c.428]

Метод приготовления набивки хроматографических колонок. [c.204]

Как уже отмечалось выше, не существует носителя, который бы полностью отвечал требованию абсолютной инертности. Для удерживания гидрофильной фазы в качестве носителя наиболее широко применяюта/лг/ш-гель, диатомит, крахмал и целлюлозу. В случае гидрофобной неподвижной фазы носителями служат силанизированный диатомит, каучук, ацетили-рованная или импрегнированная бумага и силиконовый полимер. Все эти носители имеют значительную поверхность, поэтому полностью исключить адсорбцию не представляется возможным. Наибольшие затруднения возникают при приготовлении силикагеля, требующего очень точного соблюдения условий. Напротив, при использовании крахмала адсорбция в известной степени благоприятствует успешному разделению веществ на колонке. По имеющимся в настоящее время данным, наиболее инертным из перечисленных носителей является диатомит. Однако равномерная набивка колонки диатомитом и правильное проявление полос требует известного навыка. На фильтровальной бумаге часто отмечается нежелательное размазывание пятен, образование хвостов , которые могут быть вызваны не только адсорбцией, но и ионизацией разделяемых веществ, присутствием одного из компонентов в слишком высокой концентрации или химическим изменением разделяемых веществ в процессе хроматографирования (гидролиз, окисление и т. д.) [c.450]

Частицам МТАЦ дают набухнуть и кипятят их в избытке 95%-ного этанола в течение 20—30 мин. После этого охлаждают до комнатной температуры и центрифугируют или фильтруют на стеклянном фильтре. Влажный материал суспендируют в равном количестве этанола и озвучивают ультразвуком 2—3 мин, после чего проводят обезгаживание при пониженном давлении. Приготовленную суспензию используют для набивки колонок. Для расчета 10 г сухого МТАЦ занимают в результате в колонке объем примерно в 25 мл. [c.246]

Хорвитц и Блумквист [13] выполнили детальное и весьма тщательное сравнительное исследование сухой и суспензионной методик подготовки колонок при приготовлении высокоэффективных колонок с силанизированным фракционированным целитом, на который нанесена ди-(2-этилгексил)фосфорная кислота. Они показали, что на колонках, заполненных целитом с размером зерен 50 мкм при неравномерной его упаковке, получаются весьма широкие зоны. Рабочие характеристики колонок существенно улучшаются при применении суспензионного метода. Детально изучены [14] устойчивость структуры набивки и рабочих характеристик колонки при ее эксплуатации. [c.80]

Хроматография на колонках сочетается с использованием проточных детекторов. Важными факторами, обеспечивающими высокое разрещение, являются однородность набивки колонки, точность приготовления буферных растворов и формирования градиента. В ряде случаев используют дополнительную аппаратуру [52, 61, 62]. Общая схема жидкостного хроматографа на базе хроматографа фирмы Varian Aerograph приведена на рис. 37.4. [c.43]

Приготовление хроматографических колонок. Набивку колонны готовили обычным методом с использованием в качестве неподвижной фазы (30% вес.) армина SD на хромосорбе (ф11рмы Johns-Manville) размером 30— 60 меш. Сорбент загружали в медную трубку длиной 6,7 м, внутренним диаметром 6,3 мм. Трубку затем свертывали в спираль и использовали в приборе. Число теоретических тарелок для этой колонки, рассчитанное для пика -пропилового спирта, составило 2100 [2]. [c.208]

Приготовление колонки с ЭКТЭОЛА-целлюлозой. Для приготовления колонки обычно используют ЭКТЭОЛА-целлюлозу с обменной емкостью 10—25 мг-экв на 1 г. Синтезированный по прописи Петерсона и Собера [47] или готовый препарат ЭКТЭОЛА-целлюлозы заливают для набухания 0,5 М NaOH. Приблизительно 0,5 г анионообменника (в расчете на сухой вес) вносят в колонку размером 0,8—1,0,Х4—6 см. Правила набивки колонки подробно описаны Т. И. Тихоненко [5]. [c.91]

Навеску апиезона М в количестве 10% от веса носителя растворяют в избытке горячего хлороформа и раствор наносят на твердый носитель, затем медленно испаряют хлороформ под вентилятором при перемешивании. Остатки хлороформа удаляют в сушильном шкафу при 70° в течение 4 часов. Колонку заполняют приготовленной набивкой и выдерживают в термостате хроматографа при 150° в течение 24 часов в условиях непрерывной подачи азота со скоростью 25 см 1мин. [c.147]

Для приготовления набивки хроматографическоГ колонки сили-коновое масло ДС-200 в количестве 20% от веса твердого носителя растворяют в хлороформе и при постоянном помешивании в полученный раствор всыпают 1 елит 545. Избыток растворителя удаляют при нагревании на В0Д51.10Й бане, а затем в сушильном шкафу при 80. Приготовленным наполнителем заполняют колонку, помещают ее в термостат и стабилизируют в течение 7 часов при 120 в токе азота. [c.214]

Отношение веса жидкости к весу твердого носителя при приготовлении набивки является важным параметром, влияющим на величину удерживаемых объемов, эффективность колонки, рабочую температуру и степень адсорбции растворенных веществ на твердом носителе. Кроме того, при высокой плотности набивки проницаемость колонки по отношению к подвижной фазе понижется вследствие уменьшения в колонке свободного пространства для прохождения газа. В идеальном случае жидкость должна распределяться на внутренней и внешней поверхностях носителя в виде тонкой пленки, но на практике этого не бывает. Благодаря капиллярным силам жидкость [c.45]

Неподвижную жидкость обычно растворяют в органическом растворителе, например дихлорметане, ацетоне или этилацетате, и смешивают с твердым носителем в большой выпарной чашке. Для удаления растворителя раствор нагревают при помешивании. При наличии соответствующего оборудования удобнее смешивать твердое вещество с раствором неподвижной фазы в круглодонной колбе и удалять растворитель во вращающемся вакуумном испарителе. Порошок до набивки колонки должен быть сухим наощупь и свободно продуваться. Ниже приведено несколько типичных методов приготовления набивки. [c.48]

Смешивание во вращающемся вакуумном испарителе [143]. Материал для набивки колонки готовят, растворяя взвешенное количество жидкой фазы в низкокипящем растворителе и смешивая этот раствор со взвешенным количеством твердого носителя в двухлитровой круглодонной колбе. Колбу затем соединяют с вращающимся испарителем и при непрерывном вращении и перемешивании удаляют под вакуумом растворитель. Этот метод предпочтительнее обычного перемешивания вручную, поскольку он быстрее, требует меньше внимания, приводит при этом к минимальному перемещению жидкости и обеспечивает получение равномерно покрытой набивки. При исследовании под микроскопом частиц хромосорба после покрытия обнаружили, что при перемешивании вручную иногда наблюдается присутствие частиц с пониженным содержанием жидкой фазы. Кроме того, как показано авторами, некоторые набивки, полученные при перемешивании вручную, вызывают изомеризацию нестойких компонентов (терпенов), тогда как при набивках, приготовленных во вращающемся испарителе, этого не происходит. [c.48]

После приготовления повой колонки необходимо испытать однородность набивки. На колонку наносят узкую зону раствора высокомолекулярного вещества, такого, как гликоген или бычий сывороточный альбу-лган [41, и элюируют в условиях эксперимента. Если колонка набита правильно, образуется узкий и симметричный пик. При использовании гемоглобина [31 однородность колонки можно контролировать визуально. [c.282]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология