Силикагель приготовление

Порошкообразный силикагель для распределительной хроматографии приготовляют обработкой разбавленного жидкого стекла соляной кислотой. Можно пользоваться либо продажным препаратом, либо силикагелем, приготовленным в лаборатории. Активность каждой новой партии силикагеля следует проверять при помощи какого-нибудь окрашенного стандартного вещества. [c.464]

Подводя итоги, необходимо отметить, что явление специфической адсорбции, проявляемое на силикагелях, приготовленных в присутствии вещества, которое затем должно адсорбироваться на кремнеземе, действительно существует, но в настоящее время мало что известно относительно оставленных на поверхности отпечатков . [c.764]

Силикагель является гидрофильным адсорбентом, причем поглощенная им влага уменьшает способность его поглощать пары других веществ и вызывает даже растрескивание зерен. Уменьшение растрескивания достигнуто в марках силикагеля, приготовленных с добавкой около 10% глинозема. Силикагель широко применяется для поглощения паров органических веществ и газов, поглощения влаги, осушки газов и др. [c.617]

Константа скорости реакции при 420 °С составляет не менее 0,7 10 с 1-Па при 485 °С равна или более 1,0-10 с -Па (а. с. СССР, 247919) [1361. Технологическая схема включает сле-дуюш ие основные стадии приготовление раствора жидкого стекла получение носителя (силикагеля) приготовление ш,елочного раствора КУОз получение катализаторной суспензии сушка суспензии формование гранул термообработка. [c.138]

Дегидратация метилового, этилового, пропилового и бутилового спиртов с аммиаком Пятиокись вольфрама, вольфрамовый ангидрид, силикагель, приготовленный при 465° окись алюминия на пемзе смесь силикагеля и двуокиси тория закись церия на пемзе 464 [c.124]

В табл. 1 приведены относительные объемы удерживания для исследованных газов, полученные на колонке длиной 3,5 м с силикагелем, приготовленным по описанному выше способу, и с применением гелия в качестве газа-носителя при скорости потока 30 мл мин. [c.417]

Обработку силикагеля, приготовление реактивного и индикаторного порошков, а также заполнение ими поглотительных колонок проводят в помещениях, не содержащих паров ртути. [c.178]

На значение R разделяемых веи1,еств большое влияние оказывает также величина зернения. В лаборатории автора лучше всего зарекомендовал себя силикагель, который проходил через сито с 3600 отверстиями на 1 см . Два препарата силикагеля, приготовленные из двух разных образцов жидкого стекла по одной и той же методике, могут при одинаковой величине зерна характеризоваться разными значениями R. Поэтому перед разделением неизвестных соединений необходимо провести стандартизацию силикагеля при помойки известных веи еств. [c.465]

Исходный раствор плутония, урана и примесей в метилизобутилкетоне, насыщенном 2 Л/HNO3, пропускают через колонку силикагеля, приготовленного по способу Гордона, Мартина и Синджа [550]. В процессе промывания колонки раствором метилизобутилкетона, насыщенного 2 N HNO3, уран и плутоний проходят в элюат, а Zr - и Nb нацело удерживаются в колонке. [c.337]

В том случае, когда исходной является кремневая кислота, повергаемая гелеобразованию при pH 2—6, процесс при более высоких значениях pH приводит к формированию больших по размеру частиц еще до того, как начинает образовываться гель. После высушивания геля при 110°С получается силикагель с более низкой удельной поверхностью. Так, в 1947 г. Плнк и Дрейк [231] при изучении силикагелей, приготовленных при исходной концентрации ЗЮа, равной 4 %, и при раз- [c.709]

Рис. 5.19. Соотношение между объемом пор и удельной поверхностью (измеренной методом БЭТ) промытых и высушенных силикагелей, приготовленных из силиката натрия и кислоты при различных значениях pH. Штриховая лнння, вероятно, истинные значения удельных повер.чностей (по данным

Остается еще объяснить повышение объема пор, которое происходит при еще более низких значениях pH. Почти нет сомнений, что гели, образуемые при pH <5, фактически содержат еще меньшие по размеру частицы. Однако это не выявляется при измерениях удельной поверхности методом БЭТ, которая остается примерно равной 800—850 м /г для силикагелей, образованных при более низких pH. Это может быть объяснено тем, что при измерениях методом БЭТ происходит потеря площади вокруг точек контакта постепенно уменьшающихся частиц (см. выше раздел по характеристикам силикагелей). Таким образом, истинная поверхность силикагеля может непрерывно увеличиваться, но она не может быть полностью измерена по адсорбции азота. Однако всевозрастающий объем пор силикагелей, приготовленных при более низких pH, оказывается реальным явлением, хотя и не легко объяснимым. Вероятно, что, по мере того как диаметр частиц еще понижается (от 3,5 до 1—2 нм), все более усиливается коалесценция, и увеличение прочности на сжатие оказывается большим, чем те смещения, которые возникают за счет возрастающих сил поверхностного натяжения, когда поры становятся более мелкими. Как раз при pH 3,4 Оккерс измерил радиус пор, оказавшийся равным только 10 А. Вода в подобных порах фактически не имеет более своих нормальных свойств, поэтому поверхностное натяжение может оказаться меньшим, чем предполагается, из-за сильного молекулярного притяжения со стороны стенок пор. [c.719]

Нагревание в жидкой фазе. Де Бур и Влеескенс [334] очень четко показали эффект нагревания силикагеля при его погружении в жидкую воду. Очищенный силикагель, приготовленный нз 81С14 и, следовательно, не содержащий щелочи, высушивали и нагревали на воздухе. Другой образец выдерживали в воде в автоклавных условиях в течение 6 ч. Были получены следующие результаты [c.747]

Согласно данным Курти и Коломбо [376], разделение оптических. изомеров камфаросульфокислоты и миндальной кислоты достигалось с помощью силикагеля, приготовленного специальным способом. 30 мл раствора силиката натрия плотностью 1,4 г/см с отношением ЫагО ЗЮг 3,34 1 и содержащего 2 г [c.762]

Дикки [377] провел дальнейшие исследования силикагелей, приготовленных для изучения специфической адсорбции метилоранжа. При формировании силикагеля в присутствии такого красителя существенным было требование понижения значений pH, температуры и содержания соли. Некоторые из красителей не могли быть экстрагированы из высушенного силикагеля. [c.762]

Улучшенный способ приготовления специфических адсорбентов был описан Канаболоцким и др. [389]. Не только золи и гели, но также и аэрогели могут б ыть использованы в качестве источника кремнезехма при подобных исследованиях. Кроме того, такие силикагели с отпечатками сохраняют свою специфичность даже после нагревания кремнезема до 250°С [390]. Адсорбция пропилоранжа на силикагеле, приготовленном предварительно с этим красителем, после чего краситель удалялся, оказалась в 20—30 раз выше по сравнению с адсорбцией на контрольном силикагеле без красителя. Известны обзоры по этой теме [391—394]. Природа отпечатков или следов , оставляемых на кремнеземной поверхности молекулами, которые [c.763]

В силикагелях, приготовленных из силиката натрия, первичные частицы поликремневой кислоты, обычно имеющие размер 2—3 нм, по мере агрегации и в процессе старения геля захватывают некоторое количество групп SiOH. Было показано [54], что поверхностные группы могут в действительности захватываться, когда силикагель сильно сжимается. [c.870]

Силикагель, приготовленный в результате покрытия поверхности группами SisOSi (СзНб)ЫНзС1, представлял собой адсорбент, на котором наблюдалась обратимая адсорбция SO2, удерживаемый на поверхности в виде ионов ЗОгС [403]. [c.964]

В 50 мл полученной серной кислоты растворяют 0,4—0,5 г бихромата калия. Полученный раствор постепенно небольшими порциями (2—3 капли) прибавляют к 80—90 г свежевысушенного (чуть теплого) силикагеля, помеш енно-го в колбу с пришлифованной пробкой. После прибавления каждой порции кислоты колбу энергично встряхивают. Сернокислый раствор прибавляют по каплям до тех пор, пока силикагель не начнет слегка прилипать к стенкам колбы, что служит признаком его полного насыш ения. (Если было добавлено много кислоты и препарат слишком влажен, прибавляют немного сухого силикагеля.) Приготовленный поглотитель имеет оранжево-желтый цвет, по мере истощения сорбента постепенно переходящий в зеленый. Приготовленный поглотитель хранят в запаянных ампулах. [c.44]

Одним из возможных путей регулирования пористой структуры силикагелей является путь, основанный на использовании в качестве исходного сырья концентрированных золей кремневой кислоты, размер коллоидных частиц, которых поддается регулированию в процессе получения золя. Белоцерковский и др. [217, 218] исследовали силикагели, приготовленные из концентрированных водных золей кремневой кислоты (КВЗК), содержащих от 20 до до 50% 5102. В основу получения КВЗК был положен способ Бехтольда — Снайдера [219]. Согласно [219] вначале получают разбавленный золь со значением pH 3,0 пропусканием раствора жидкого стекла через катионит в водородной форме и доводят pH золя до 7,3 введением в него ще почи. Один объем щелочного золя кипятят определенное время, после чего добавляют к нему второй объем холодного щелочного золя-питателя при продолжающемся кипячении всей массы золя в сосуде. При этом полагают, что на первой стадии при кипячении золя происходит поликонденсация первичных относительно мелких частиц и увеличение их размеров на второй стадии — дальнейший рост частиц происходит уже в основном за счет конденсации добавляемых поликремниевых кислот из холодного золя-питателя на образовавшихся в первой стадии ядрах конденсации. Студни, приготовленные выпариванием водных золей, сушат при температуре 80—100 и затем 180—200° С. [c.95]

Белер [1] осуществил разделение трех пуринов на слоях силикагеля, приготовленных обычным способом, используя различные растворители (см. табл. 58). После разделения проводили обнаружение путем сублимирования пуринов на охлаждаемую пластинку, накладываемую на хроматограмму. Чувствительность 1—5 1г. Таким же образом были обнаружены барбитуровые кислоты. Другими авторами [7] были разделены методом ХТС мочевая кислота, ксантин, гипоксантин и 6-меркаптопурин, а также кофеин, теофиллин и ксантин. [c.310]

В работе Брауна и Гинена [4] приведены интересные экспериментальные подробности кислоты переводили в аммонийные соли и готовили 2%-ные растворы в смеси метанол — вода (1 + 1), наносили 2 мм (40 iг). В остальном работа проводилась стандартным методом. Хроматографический анализ проводили на слоях силикагеля Г растворителем II при длине пути 10 см без насыщения камеры (время анализа 120 мин). Только приведенные в графе 111 табл. 86 кислоты были разделены при этих же условиях с насыщением камеры (время анализа 110 мин). Приводимые Петровичем и Пастуской [34] величины были получены на более толстых слоях силикагеля, приготовленных вручную . Эти данные следует рассматривать лишь как ориентировочные. [c.359]

В опытах применяли два основных типа катализатора 1) никель на силикагеле, приготовленный пропиткой силикагеля раствором Ni(N03), и восстановленный при 450—500° катализатор содержал 0.10—0.12 г никеля на 1 г. Удельная поверхность силикагеля, вычисленная по измерениям адсорбции метиленовой сини, составляла от 25 до 300 м /г 2) скелетный катализатор, приготовленный выщелачиванием 1 г 50%-ного сплава Ni —Al в 80 см 20%-ного NaOH в течение двух часов. Мелкораздробленный порошок сплава всыпали в щелочь, нагретую на кипящей водяной бане. После выщелачивания катализатор многократно отмывали водой и затем спиртом, промывные воды центрифугировали, и осевшие частицы присоединялись к общей массе катализатора. Общий вес катализатора 0.56 г. Катализатор состоял из дисперсных кристаллов, размер которых соответствует величине порядка 10 см кристаллы имеют гексагональную решетку с отношением осей с/а = 1.60. Идентифицирование плоскостей рассеяния рентгеновских лучей и определение параметров кристаллической решетки показало, что а = 2.541 и с = 4.064 A. Поверх-Ешсть катализатора составляла 40—50 м /г. [c.158]

Б. yV. Казанский и М. И. Розенгарт в 1941—1943 гг. исследовали ио.лимеризацию бутиленов на синтетическом алюмо-силикатном катализаторе (1% окиси алюминия на силикагеле), приготовленном по методике Гайера. [c.48]

Высокоочищенный сорт (см. разд. 17). 9—11. Для ПСХ в слоях толщиной до 1,5—2 мм. 12. Для ПСХ в слоях толщиной до 5—10 мм. В присутствии 30-% гипса емкость сорбента снижена приблизительно вдвое. 13—16. Удельная поверхность по БЭТ 545 м /г. Время впитывания бензола на высоту 10 см — 15 мин. 17. Для ПСХ. Время капиллярного поднятия бензола на 10 см 25 мин, воды — 35 мин. 25. Для ПСХ. 26—31. Высокоочищенные сорта (см. разд. 17). 40, 42, 44. ФИ — сульфид цинка. 54—57. Сорбент несколько более крупного зернения и с повыщенной скоростью впитывания растворителя рекомендуется для ПСХ в слоях толщиной 2 мм и выше. 58—66. Высокоочищенные силикагели (см. разд. 17). ФИ — галогеноапатитовый, без примеси органических веществ. 67— 74. Высокоочищенные силикагели (см. разд. 17). ФИ — силикат цинка. 69, 70. Удельная поверхность по БЭТ 340 м /г. 71, 72. Сорбент с высокой адгезионной способностью. 81. Для хроматографии нейтральных и полярных липидов. 82. Стандартизован для анализа афлатоксинов. 84—88. Содержание примесей — см. разд. 7. ФИ — сульфид цинка и кадмия. 89-—95. Высокоочищенные сорбенты. 96, 97. Средний диаметр пор 5 нм, удельный объем пор 0,6 см /г. 98— 101. Средний размер зерен 11—14 мкм. 104. Идентичен № 96. 107—110. дель-ная поверхность по БЭТ 600—750 м /г, средний диаметр пор 0,6—0,75 см /г. 111. Широкопористый силикагель приготовлен по Р 11 г а. [c.18]

Примечания. 1—5. Удельный объем пор 0,40 см /г. 6—9. Удельный объем пор 0,43 см /г. 10—13. Очищенный и частично деактивированный силикагель, приготовлен из материала № 6—9 обработкой хромовой кислотой. Рекомендован для анализа S- oдepжaщиx газов. 14. По-видимому, то же, что и № 10— 13. 28. Носитель для ГЖХ. 30, 31. Два сорта, с высокой и средней активностью. 42, 43. Тонкопористый микросферический силикагель. Предельная температура использования 400—500 °С. 44. Микросферический носитель для ГЖХ. [c.20]

Таким образом, колонку с силикагелем, приготовленным в присутствии гармипа, можно представить как первую ступень разделения в процессе полного отделения вещества от гармииа. Поскольку пз компонентов этой смесп, кроме гармипа, мы имели в достаточном количестве только второе вещество, то с ним также был приготовлен специфический силикагель, который дал возможность отделить от остальных веществ и первое и второе вещества и выделить в чистом впде каждое из них. Таким образом, метод приготовления специфических силикагелей путем введения веще-ства-формователя в уже готовый гель, как показывают результаты, оправдал себя п тем самым расширил круг возможностей приготовления таких адсорбентов, в том числе для веществ, не растворимых в водных растворах. [c.71]

Для разделения фенолов путем хроматографии на колонке используют ряд адсорбентов. Ионообменные смолы обычно применяют для поглощения кислых или основных компонентов, содержащихся в моче или в водных экстрактах растений. Фенолы и фенолокислоты поглощаются катионообменнымк смолами (Н+-форма), а аминофенолы — анионообменными смолами или слабокислыми катионообменными смолами. Их можно элюировать из этих колонок с помощью соответствующих кислот или оснований. Некоторые вещества на этих смолах либо совсем не разделяются, либо разделяются с трудом. При выделении аминофенолов, таких, как адреналин, часто используют окись алюминия. Для флавоноидов и других фенолов лучше применять магнесоль (синтетический гидратированный кислый силикат магния), силикагель, порошок целлюлозы, полиамид и карбоксиметилцеллюлозу [10]. При использовании колонок с магнесолем проявляют и элюируют сначала влажным этилацетатом, затем водой и, наконец, 95%-ным спиртом. Колонки с силикагелем, приготовленные с фосфорной кислотой, элюируют смесями бутанола и разбавленной уксусной кислоты, иногда содержащими бензол или хлороформ, либо смесью ацетона с бензолом (1 3) [11]. В колонках с порошком целлюлозы можно использовать все проявители, используемые в бумажной хроматографии (см. табл. 1). Колонки с полиамидом и карбоксиметилцеллюлозой проявляются и элюируются сначала водой, затем водным раствором спирта. [c.37]

Листки силуфола 254 (производства Kavalier Glassworks) содержат слой макропористого силикагеля, приготовленного по методу Питры и Штербы 148], без индикатора или с флуоресцентным индикатором (на 254 или 366 пм), вкрапленным в макроструктуру сорбента. К этому силикагелю добавляют крахмал в качестве связующего и наносят полученную смесь на листки алюминия. Более подробные данные о свойствах и применении этого материала можно найти в рекламной литературе [52]. [c.99]

Высокая чувствительность стереоспецифических адсорбенте к пространственному различию в строении молекул позволила ис пользовать их для определения абсолютной конфигурации оптв чески-активных соединений . Силикагель, приготовленный присутствии хинина, после его полного удаления экстракцие метанолом приобретал способность адсорбировать хинин исоед нения с родственной конфигурацией в большей степени, чем и антиподы. Так, цинхонидин с конфигурацией, родственной хр нину, адсорбируется в большем количестве, чем цинхонин, и т. I Разница в адсорбционной способности для этих соединений дс стигает 35%. В некоторых других случаях разница меньше, н все же достаточно велика, чтобы с достоверностью установит конфигурацию исследуемого соединения. В табл. 24 приведен данные по стереоспецифической адсорбции различных алкалоиде на сформированном таким образом адсорбенте. [c.173]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология